AZ31鎂合金室溫拉伸微觀變形機制EBSD原位跟蹤研究

宋廣勝，陳強強，徐　勇，李　娟，張士宏

(1 沈陽航空航天大學 材料科學與工程學院，沈陽 110036；2 中國科學院 金屬研究所，沈陽 110016)

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AZ31鎂合金室溫拉伸微觀變形機制EBSD原位跟蹤研究

宋廣勝1，陳強強1，徐勇2，李娟2，張士宏2

(1 沈陽航空航天大學 材料科學與工程學院，沈陽 110036；2 中國科學院 金屬研究所，沈陽 110016)

利用電子背散射衍射(EBSD)技術，原位跟蹤AZ31鎂合金軋制板材室溫下沿軋向拉伸時的晶粒取向變化。對變形過程的滑移系和孿晶啟動機進行分析。結果表明：變形過程主要由〈a〉基面和柱面滑移系開動而實現，晶粒取向無明顯變化，大量〈a〉位錯滑移的產生，使得變形后小角度晶界增加明顯。晶粒中拉伸孿晶是試樣在拉伸變形過程中產生的，而非在試樣拉伸后的卸載過程中產生。

AZ31鎂合金；晶粒取向；滑移；Schmid因子；拉伸孿晶

為揭示鎂合金板材拉伸變形的微觀機制，本工作利用EBSD技術，原位跟蹤軋制AZ31鎂合金板材室溫拉伸時的晶粒取向和形貌的變化，通過理論定量計算和實際滑移線分析法，并結合Schmid因子計算，從而確定鎂合金室溫拉伸變形過程中滑移和孿晶的啟動變化情況。

1　實驗

實驗所用材料為商用AZ31(Al 2.5～3.5，Zn 0.7～1.3，余量為Mg)鎂合金軋制板材，厚度為0.7mm。板料首先經400℃×1h退火處理，然后在板材中部沿軋向RD截取拉伸試樣，其尺寸如圖1所示，圖中陰影部分為EBSD觀測區域。

圖1　拉伸試樣示意圖Fig.1　The diagram of tensile specimen

室溫下，試樣在SANS-CMT-5105微機控制電子萬能試驗機上進行拉伸變形，拉伸速率為1mm/min。EBSD制樣時，試樣首先進行研磨和機械拋光，然后進行電解拋光，電解液為10%的高氯酸+90%乙醇，電解溫度為-30℃，電解電壓為15V，電流強度為0.01A，電解時間為150s。電解后的試樣放入丙酮中進行超聲波清洗2min，然后冷風吹干，防止氧化。在裝有EBSD系統的鎢燈絲掃描電鏡(TESCAN5136XM)上進行EBSD實驗，掃描步長為1.5μm。最后使用HKL Channel 5軟件對EBSD實驗數據進行處理。晶粒取向的EBSD原位跟蹤實驗過程：利用EBSD測得電解拋光后試樣的晶粒取向，然后對試樣拉伸至約10.38%的變形量，試樣自力學實驗機上卸載后，再次利用EBSD對變形后試樣上的同一區域的晶粒取向進行測定。

2　結果及討論

2.1晶粒取向變化

由晶粒取向原位跟蹤的實驗結果得到變形前后的晶粒取向圖，如圖2所示(采用歐拉角的形式表示)。為了跟蹤分析晶粒的取向變化，在試樣的晶粒取向觀測區域選取17個晶粒，依次標記為數字1，2，3，…，17。對比試樣變形前后的取向圖可以看出，原始板材組織為動態再結晶所生成的等軸晶，晶粒尺寸分布較均勻，平均晶粒尺寸為14μm，并且組織中基本沒有孿晶組織；經10.38%的拉伸變形后，大部分晶粒取向變化不明顯，只有少數晶粒出現了孿晶，如晶粒15，16等。孿晶組織較少的原因除載荷方式不利于產生孿晶外，還有一可能原因是晶粒尺寸較小，孿晶產生困難[9]。Pei等報道稱晶粒尺寸影響孿晶的形核，在某臨界晶粒尺寸(4～8μm)以下，孿晶可能不會發生[10]。

圖2　不同應變下晶粒取向圖　(a)ε=0.0%;(b)ε=10.38%Fig.2　Orientation micrographs of grains at different strains　(a)ε=0.0%;(b)ε=10.38%

圖3　不同應變下試樣的極圖　(a)ε=0.0%;(b)ε=10.38%Fig.3　Pole figures of the specimen at different strain　(a)ε=0.0%;(b)ε=10.38%

2.2滑移和孿晶機制

2.2.1滑移機制

根據變形前的初始晶粒取向計算出滑移系和孿晶系的最大Schmid因子值，如表1所示。可以看出，基面滑移和柱面滑移的SF值較大，由于它們的CRSS較小，所以在變形中比較容易啟動。錐面滑移系SF值雖然相對較大，但室溫下其CRSS遠大于前兩種滑移系，使得錐面滑移得以啟動。對于壓縮孿晶，多數晶粒處于軟取向，但其室溫下的CRSS也遠大于基面和柱面滑移系，故室溫下不能啟動。對于拉伸孿晶，表1顯示部分晶粒的SF值小于零，拉伸變形過程中處于抑制拉伸孿晶產生的硬取向，但對于拉伸孿晶的SF為負值的晶粒，已有研究報道，其在應力卸載時會產生拉伸孿晶[12,13]，另一部分晶粒的拉伸孿晶SF值大于零，其中個別晶粒的SF值大于0.1，由于室溫下拉伸孿晶的CRSS值很低，故拉伸變形過程中，個別拉伸孿晶的SF值稍大的晶粒中拉伸孿晶有可能啟動。

表1　試樣變形前滑移和孿生系的最大Schmid因子值

變形過程中微觀變形模式的定量模擬結果如圖4所示，結果顯示在變形初期基面滑移系為主要變形模式，隨著變形過程中內應力的不斷增加，CRSS較大的柱面滑移系啟動，并逐漸取代基面滑移系而成為變形后期的主要變形模式，只是在變形初始階段產生極少量的拉伸孿晶。

圖4　室溫拉伸過程中試樣微觀變形模式的模擬結果Fig.4　Simulation results of deformation micro-modes for the specimen during tension at room temperature

從表1數據可以看出，晶粒4的基面滑移最大SF為0.22，柱面的為0.41，柱面的SF是基面的1.86倍。已有研究報道稱柱面滑移與基面滑移的CRSS 比為1.5～2.1，因此只要滿足柱面滑移系SF值是基面滑移系的1.5 倍以上這個條件，那么柱面滑移就可能激活[18,19]。所以晶粒4啟動的具體滑移系可能為基面滑移，也可能為柱面滑移。另外，有些晶粒也可能產生了滑移，但在圖5(a)的試樣表面無法觀察到。試樣表面看不到滑移線的可能原因[20]：(1)位錯沒有運動到試樣表面；(2)位錯的數量不夠多；(3)一些滑移線SEM無法識別；(4)柏氏矢量(Burgers vectors)平行于所觀察的表面。

圖5中的滑移系啟動分析結果表明，除了晶粒5外，其他幾個晶粒的分析結果與圖4中的模擬結果一致，圖4中的結果是對觀測區域內所有晶粒微觀變形模式的綜合分析結果，不排除個別晶粒與之不一致，另外圖4中的模擬結果也可能存在一定誤差，但總體上，拉伸變形過程是由基面滑移和柱面滑移實現的。

圖6為變形前后的試樣取向差角度(5°～90°)分布百分比。由于變形前試樣為退火態，其晶界大部分為大角度晶界(取向差角度>15°)，大部分晶粒間的取向差角度在20°～40°之間，如圖6(a)所示。變形結束后(圖6(b))，85°～90°，56°～60°和35°～40°的取向差角度不僅沒有增加，有的甚至有所減少，根據不同孿晶對應的取向差角，表明在試樣變形過程中，拉伸、壓縮和二次孿晶發生得很少，對變形的貢獻可以忽略不計。與此形成鮮明對比的是小角度晶界增加特別明顯。孿晶一般不產生明顯的小角度晶界，而基面〈a〉滑移會產生明顯的小角度晶界[21-23]。而且滑移量越多，小角度晶界越多，所以在沿RD的拉伸過程中，基面和柱面〈a〉滑移為主要的變形方式，孿晶發生的很少，對塑性變形基本沒有貢獻。文獻[24]中的相關研究結果也表明，鎂合金軋制板材沿RD拉伸時，基面和柱面〈a〉滑移是主要的變形方式。

2.2.2孿晶機制

為更清楚地表示一些晶粒在拉伸變形前后的取向變化，選取圖7所示7個晶粒進行分析，圖中顯示了在拉伸前后的晶粒取向圖及晶粒的三維取向。從圖7(a)可以看出，變形前晶粒c軸大都接近平行ND，拉伸變形后，晶粒1，2，8和10的取向變化很小，說明這些晶粒沒有發生孿晶，只是發生的滑移使得晶粒產生少許旋轉。晶粒15和16在RD拉伸過程中發生了拉伸孿晶，孿晶部分的晶粒c軸轉到接近平行于RD。從圖7(b)取向圖來看，晶粒17內好像也發生了拉伸孿晶，但從晶粒17兩部分的六棱柱取向來看，兩者取向差非常小，不符合孿晶關系，所以也應該是滑移遇到障礙后使得晶粒取向發生一定程度的偏轉。

圖5　滑移線分析確定啟動的滑移系(a)晶粒形貌；(b)晶界及晶粒內的滑移線；(c)～(f)晶粒3～6的滑移線預測Fig.5　Slip systems activations determined by analyzing the sliding traces(a)grain morphology;(b)grain boundaries and sliding lines in grains;(c)-(f)predicted sliding lines in grain 3-6

圖6　不同應變時試樣的取向差角度分布　(a)ε=0.0%;(b)ε=10.38%Fig.6　Misorientation angle and distributions of the specimen at different strains　(a)ε=0.0%;(b)ε=10.38%

圖7　晶粒在變形前后的取向圖　(a)拉伸前;(b)拉伸后Fig.7　Orientation micrographs of grains before and after deformation　(a)before tension;(b)after tension

表2　拉伸過程中晶粒15和16的孿晶變體的Schmid因子值

圖8　晶粒15和16中孿晶形成機制　(a){0001}極圖；(b)拉伸孿晶的啟動Fig.8　Mechanism of twin activation for grain 15 and 16(a){0001} pole figures；(b)schematic of extension twin activation

表3　拉伸后卸載過程中晶粒15和16的孿晶變體的Schmid因子值

3　結論

(1)基于拉伸變形過程晶粒取向EBSD原位跟蹤的實驗結果，結合理論定量分析和晶粒形貌中滑移線分析的結果，表明室溫下，鎂合金板材沿軋向的拉伸變形主要由〈a〉位錯的基面滑移和柱面滑移完成。

(2)鎂合金板材室溫拉伸變形過程中，大量〈a〉位錯滑移的啟動使小角度晶界增加明顯。

(3)通過對孿晶帶的孿晶變體SF值的分析，揭示拉伸試樣中晶粒內的孿晶帶是拉伸變形過程中產生的，而非拉伸試樣在卸載過程中產生的。

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Deformation Micro-mechanism of AZ31 Mg Alloy During Tension at Room Temperature by EBSDIn-situTracking

SONG Guang-sheng1,CHEN Qiang-qiang1,XU Yong2,LI Juan2,ZHANG Shi-hong2

(1 College of Materials Science and Engineering,Shenyang Aerospace University,Shenyang 110036,China;2 Institute of Metal Research,Chinese Academy of Sciences,Shenyang 110016,China)

In-situtracking on grain orientation evolution of AZ31 Mg alloy rolled sheet during tension along rolling direction at room temperature was conducted by the electron backscatter diffraction technique, and activations of slip systems and twinning during former deformation were analyzed. Analysis results show that, former deformation is accomplished mainly by 〈a〉 basal and prismatic slip activations, and there are not obvious changes for grain orientation, numerous 〈a〉 dislocation slip activations obviously increase the percentage of low angle grain boundaries. For extension twins within grain, they are activated in the process of specimen tension, but not in the process of unloading after tension.

AZ31 Mg alloy;grain orientation;slip;Schmid factor(SF);extension twin

國家自然科學基金資助項目(50775211,51174189); 遼寧省教育廳資助項目(L2011024)

2014-08-22;

2015-09-18

宋廣勝(1971-)，男，副教授，博士，主要從事鎂合金塑性加工技術研究，聯系地址：遼寧省沈陽市道義經濟開發區道義南大街37號沈陽航空航天大學材料科學與工程學院(110036)，E-mail:songgs17@163.com

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.04.001

TG146.2

A

1001-4381(2016)04-0001-08