10%稻瘟酰胺展膜油劑研制

王 成，宋 妍，戴榮華，吳 磊，許興志，朱 瑩

(京博農(nóng)化科技股份有限公司，山東 濱州 256500)

10%稻瘟酰胺展膜油劑研制

王 成，宋 妍，戴榮華，吳 磊，許興志，朱 瑩

(京博農(nóng)化科技股份有限公司，山東 濱州 256500)

[目的]：開發(fā)方便使用的產(chǎn)品。[方法]：參考乳油溶劑篩選結(jié)合展膜油劑的特性進(jìn)行篩選試驗(yàn)[結(jié)果]： 10% 稻瘟酰胺、7.5% SP-SO3708、7.5%聚乙二醇雙硬脂酸酯、9.4%NMP、28% 油酸甲酯、用溶劑油150補(bǔ)足100%。[結(jié)論]：符合展膜油劑的要求，滿足施藥方便性。

稻瘟酰胺；展膜油劑；研制

隨著用工成本的增加以及土地集中規(guī)模經(jīng)營(yíng)，用藥方便成為必然[1]；水稻用藥存在不方便性，方便使用的劑型越來越成為需要[2-3]，展膜油劑就是一個(gè)很好的劑型，完全可以滿足需求；稻瘟酰胺是防治病瘟病的一種理想用藥，其展膜油劑將會(huì)有良好的市場(chǎng)前景。

1 供試試劑及設(shè)施

1.1 原料及試劑

96.5%稻瘟酰胺原藥(京博農(nóng)化科技股份有限公司)，聚乙二醇雙油酸酯、亞油酸聚乙二醇甘油酯、芥酸蔗糖酯、甲醇、丙酮、環(huán)己酮、DMF(NN二甲基甲酰胺)、DMSO(二甲基亞砜)、NMP(N甲基吡咯烷酮)、大豆油、玉米油、油酸甲酯、甘油、乙酸仲酯、二甲苯、溶劑油150、SP-SO3708、聚乙二醇單硬脂酸酯(EGMS)、聚乙二醇雙硬脂酸酯(EGDS)。

1.2 設(shè)備

恒溫水浴鍋、冰箱、電子天平、燒杯、藥匙、液相色譜儀、pH計(jì)、54℃恒溫培養(yǎng)箱、米尺、小型砂磨機(jī)。

2 配方助劑篩選

2.1 成膜助劑初篩

展膜油劑，首先是一種油劑，有乳油一樣澄清透明的外觀，其次，它能在水面展布成油膜。乳油除溶劑還會(huì)有助溶劑，因此先按乳油溶劑和助溶劑體系配制一個(gè)混合溶劑以便成膜助劑初篩，混合溶劑使用：DMF+溶劑油150+油酸甲酯，按質(zhì)量比1：3：3的比例混合使用。用此混合溶劑進(jìn)行成膜助劑初篩；采用混合溶劑90 g與成膜助劑10 g混勻后，取該測(cè)試液50μL滴入水面，依藥液在水面的擴(kuò)展性能進(jìn)行評(píng)價(jià)：在水面迅速擴(kuò)散無乳化現(xiàn)象或沉油現(xiàn)象時(shí)評(píng)為優(yōu)；在水面迅速擴(kuò)散，有輕微乳化現(xiàn)象時(shí)評(píng)為良；在水面有擴(kuò)散現(xiàn)象但擴(kuò)散慢、面積小時(shí)評(píng)為一般；在水面擴(kuò)散差、乳化現(xiàn)象明顯時(shí)評(píng)為差；在水面不擴(kuò)散時(shí)評(píng)為無。各成膜助劑擴(kuò)展性能對(duì)比見表1。

表1 成膜助劑初篩

從表 1可以看出，常規(guī)乳化劑難以在水面成膜，SP-SO3708、聚乙二醇雙硬脂酸酯(EGDS)以及其復(fù)配可在水面擴(kuò)散，可作為成膜助劑；先暫定以二者1：1的混合物作為成膜助劑進(jìn)行溶劑體系篩選。

2.2 溶劑助溶劑篩選

可以參考乳油中溶劑和助溶劑的篩選[4]，以其溶解性和低溫性能好的作為依據(jù)之一；再考慮產(chǎn)品在水中鋪展性能；兩方面結(jié)合確定助劑配伍。

由表2可見，單一溶劑對(duì)于稻瘟酰胺的溶解穩(wěn)定性以及在水面擴(kuò)展性不能兼得，需要進(jìn)行搭配使用。結(jié)合表 1、試驗(yàn)綜合成本、安全性等因素考慮，選用溶劑油150、乙酸仲丁酯、油酸甲酯、DMSO、NMP、DMF、丙酮進(jìn)行組合篩選；篩選方式采用模擬春夏秋冬循環(huán)法進(jìn)行[5]確定溶劑體系對(duì)原藥的溶解穩(wěn)定性。展膜油劑要有好實(shí)用效果，除了要求產(chǎn)品在水面上能快速鋪展和展布均勻外，還需要考慮油膜在水面外保持均勻的穩(wěn)定性和保持的時(shí)間，因此溶劑不能揮發(fā)過快或進(jìn)入水中而析放出原藥，同時(shí)還需要考慮風(fēng)吹藥膜后其再次展布性能。試驗(yàn)情況見表3。

表2 溶劑助溶劑篩選

表3 溶劑助溶劑配伍篩選

根據(jù)表 3試驗(yàn)情況，初步選定溶劑和助溶劑體系為2#、4#、7#。在此基礎(chǔ)上進(jìn)一步進(jìn)行優(yōu)化。

2.3 展膜油劑成膜助劑篩選

成膜助劑不同于乳油、水乳劑等常規(guī)劑型中表面活性劑，它可使制劑在水面形成油膜并迅速展布、成膜性好等特點(diǎn)[6]，因此其最主要性能就是展布性能。根據(jù)表 2所選溶劑體系，先暫定以2#體系為溶劑進(jìn)行成膜助劑篩選，配方組成為：稻瘟酰胺10%，成膜助劑10%，2#溶劑體系補(bǔ)足100%。試驗(yàn)情況見表 4。

表4 成膜助劑篩選結(jié)果

表4試驗(yàn)情況看，8#、9#效果理想，再將它們以10%、15%、20%用量進(jìn)行成膜展布性能比較；成膜劑的用量越多，產(chǎn)品在水面擴(kuò)展性能越好，結(jié)合成本因素，初步選將成膜劑的用量確定為15%。

2.4 穩(wěn)定性驗(yàn)證

采用2#、4#和7#溶劑體系，8#和9#成膜劑體系，將成膜劑用量提高為15%，配制樣品進(jìn)行各項(xiàng)性能驗(yàn)證。試驗(yàn)情況見表 5。

表5 展膜油劑綜合性能驗(yàn)證

表5試驗(yàn)情況看出，17#體系綜合性能滿足配方要求。

3 小結(jié)與討論

通過對(duì)成膜劑初篩，選定可用成膜劑種類，再將乳油溶劑助溶劑的篩選提高溶解性能與展膜油劑的展膜性能要求進(jìn)行溶劑和助溶劑的初步篩選，再用初步選好的溶劑和助溶劑體系進(jìn)行成膜助劑的詳細(xì)篩選。最后針對(duì)選好的溶劑助溶劑體系和成膜助劑體系進(jìn)行綜合驗(yàn)證，確定最終配方體系。這些方法和措施可以有效實(shí)施展膜油劑的配方篩選。

通過上述各項(xiàng)對(duì)比驗(yàn)證, 以10% 稻瘟酰胺、7.5% SP-SO3708、7.5% EGDS、9.4%NMP、28% 油酸甲酯、用溶劑油150補(bǔ)足100%；該配方制劑穩(wěn)定性能合格，在水面鋪展性能優(yōu)異，符合展膜油劑的性能要求。

[1] 王 成,宋 妍,朱 瑩,等.一種機(jī)防助劑的研制[J].山東化工,2016,45(8):20-30.

[2] 原國(guó)輝，陳志中，孫淑香,等．21世紀(jì)農(nóng)藥發(fā)展趨勢(shì)與展望[J]．河南化工，1999(10)：21-23.

[3] Higgins I J，Best D J，Jones J．Biotechnolgy principles and applications[M].Oxford: BlackwellScientific Publication,1995.

[4] 劉廣文.現(xiàn)代農(nóng)藥劑型加工技術(shù)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2013:429-431.

[5] 王 成,宋 妍,戴榮華. 22%氨基寡糖素·稻瘟酰胺SC 配方研制[J]．農(nóng)藥，2016，55(3)：625-628.

[6] 盧 瑞，庾 樂，羅常泉. 5 %氟環(huán)唑展膜油劑研制[J]．廣州化工，2004，42(1)：77-80.

(本文文獻(xiàn)格式：王 成，宋 妍，戴榮華，等.10%稻瘟酰胺展膜油劑研制[J].山東化工，2016，45(14)：20-21，25.)

Research on The Preparation of 10% Fenoxanil of The Spreading oil

WangCheng,SongYan,DaiRonghua,WuLei,XuXingzhi,ZhuYing

(JINGBO AGROCHEMICALS TECHNOLOGY Co.,Ltd., Binzhou 256500, China)

[Aims] Develop products easyly in use. [Methods] Reference emulsifiable solvent screening combined with characteristics of spreading oil to screening test. [Results] 2%, Fenoxanil 20%,OP-10 1%, 400# 2%, 500# 2%,NNO 0.6%, D425 0.5%, pull powde 1.2%r, magnesium aluminum silicate2%, xanthan gum 0.15%,sodium benzoate 0.5%, glycerol 5%, SAG622 antifoaming agent 0.02%, deionized water up to 100%. Conclusions〗 Meet the requirements of the oil film and the application convenience.

fenoxanil; spreading oil; research

2016-05-19

王 成(1977—),山東蒼山人，工程師，主要從事農(nóng)藥劑型研發(fā)和制劑技術(shù)工作。通訊作者：宋妍，女，工程師，主要從事農(nóng)藥質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)工作。

TQ450.6+2

A

1008-021X(2016)14-0020-02