濟(jì)南市售面粉中偶氮甲酰胺含量的檢測(cè)分析

王 赫，劉麗軍，魏艷欣，張文博，陳芳芳，邵麗華

(山東大學(xué) 公共衛(wèi)生學(xué)院 衛(wèi)生檢驗(yàn)系，山東 濟(jì)南 250012)

濟(jì)南市售面粉中偶氮甲酰胺含量的檢測(cè)分析

王 赫，劉麗軍，魏艷欣，張文博，陳芳芳，邵麗華

(山東大學(xué) 公共衛(wèi)生學(xué)院 衛(wèi)生檢驗(yàn)系，山東 濟(jì)南 250012)

了解濟(jì)南市售面粉中偶氮甲酰胺(ADA)的存留狀況。對(duì)市售的面粉樣品進(jìn)行采集，并采用高效液相色譜法對(duì)面粉中的偶氮甲酰胺添加劑進(jìn)行檢測(cè)。在檢測(cè)的70種面粉樣品中，餃子粉的超標(biāo)率最高，達(dá)到18.2% ，其最高超標(biāo)量超出國(guó)標(biāo)限量2.5倍左右。其他種類面粉(如糕點(diǎn)用粉、麥芯粉、特精粉等)的也存在不同程度的檢出和超標(biāo)情況。本次調(diào)查結(jié)果表明濟(jì)南市售面粉中存在ADA添加劑超標(biāo)的情況，建議相關(guān)部門(mén)加強(qiáng)對(duì)面粉銷(xiāo)售相關(guān)環(huán)節(jié)的監(jiān)測(cè)。

面粉；偶氮甲酰胺；添加劑；含量檢測(cè)

偶氮二甲酰胺(azodicarbonamide，ADA)，又名偶氮二酰胺、二氮烯二羧酸酰胺(diazinedicarboxamide)。其商品名為發(fā)泡劑AC或發(fā)泡劑ADC(Foamer ADC)。ADA是一種白色或淡黃色粉末(如圖所示)，無(wú)毒，無(wú)嗅，不易燃燒，具有自熄性。溶于堿，不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水。偶氮二甲酰是一種在工業(yè)中常用到的發(fā)泡劑，可用于瑜伽墊、橡膠鞋底等生產(chǎn)，以增加產(chǎn)品的彈性。同時(shí)也可以用于食品工業(yè)，尤其是作為增筋劑廣泛應(yīng)用于各類面粉產(chǎn)品中，增加面粉團(tuán)的強(qiáng)度和柔韌性。目前，不同的國(guó)家對(duì)于使用偶氮甲酰胺作為面粉增筋劑的規(guī)定各不相同：美國(guó)FDA和我國(guó)批準(zhǔn)將其作為食品添加劑使用，但規(guī)定最大使用量不得超過(guò)0.045mg/kg；歐盟則于20世紀(jì)90年代起禁止其使用，原因是ADA在180℃～220℃溫度下，半小時(shí)左右即可生成氨基脲，而氨基脲是一種與硝基呋喃類代謝產(chǎn)物一致的化合物，它對(duì)人體有明顯的的致癌、致畸胎作用，因此中國(guó)衛(wèi)生部早已于2010年3月22日起將硝基呋喃類化合物列入"可能違法添加的非食用物質(zhì)"的黑名單。

面粉是我們?nèi)粘Ｉ钪斜夭豢扇钡奈镔|(zhì)，我們?cè)谑褂妹娣壑谱魇称窌r(shí)很容易接觸到高溫、酸堿環(huán)境等情況，若面粉中添加有過(guò)量的ADA，則很容易使面粉中的ADA轉(zhuǎn)化為對(duì)人體有害的各類致癌物質(zhì)，從而對(duì)人體健康造成損害。

目前，ADA仍是一種存在較大爭(zhēng)議的食品添加劑，且我國(guó)面粉質(zhì)量常規(guī)檢驗(yàn)22項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)中并未包含ADA指標(biāo)的檢測(cè)。因此，加強(qiáng)對(duì)面粉中ADA含量的檢測(cè)和監(jiān)督，對(duì)保障人們的身體健康具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

1 樣本與方法

1.1 樣本采集

1.2 儀器與試劑

島津LC-10A高效液相色譜儀，附SPD-M10A二極管陣列檢測(cè)器(日本島津公司)；HITACHI C18(4.6mm，I.D. *150mm)色譜柱；偶氮甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)品；甲醇，N N-二甲基甲酰胺(DMF)均為分析純；實(shí)驗(yàn)中所有用水均由Milli-Q純水機(jī)制造(美國(guó)Millipore公司)。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法與色譜條件

1.3.1 樣品前處理

精確稱取1.00g的面粉樣品置于10mL離心管中，加入10.0mL N N-二甲基甲酰胺，搖勻，于漩渦振蕩器上漩渦萃取5min。置于65℃水浴鍋中加熱20min。超聲處理30min后5000r/min離心10min。取上清液，經(jīng)0.45μm有機(jī)濾膜過(guò)濾后備用。

1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

準(zhǔn)確稱取ADA標(biāo)準(zhǔn)品適量，用DMF溶液溶解，并分別配置成濃度為0.0100、0.0500、0.100、0.500、1.00 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，依次進(jìn)樣10μL。以ADA濃度為橫坐標(biāo)、峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到回歸方程。

1.3.3 色譜條件

系統(tǒng)可以接受兩種相同格式不同子系統(tǒng)的并行控制信號(hào)來(lái)完成對(duì)機(jī)器人內(nèi)部與外部的并行控制，信號(hào)分別來(lái)自于機(jī)器人語(yǔ)言識(shí)別系統(tǒng)和遙控.計(jì)算機(jī)與聲像采集、傳輸系統(tǒng)結(jié)合使得操作者獲得較強(qiáng)的臨場(chǎng)感.

流動(dòng)相：甲醇+水=15+85；流速1.0 mL/min；進(jìn)樣量：10μL；檢測(cè)波長(zhǎng)：245nm；柱溫：30℃。

1.4 回收率實(shí)驗(yàn)

本實(shí)驗(yàn)向空白樣品(1.00g純手工加工面粉)中分別添加10.0、50.0、100mg的ADA，再分別加入10.0mLDMF，制成加標(biāo)試樣，每個(gè)樣品做3組平行試樣，以1.3.1中方法處理后檢測(cè)計(jì)算。得到其回收率區(qū)間為91.9%～111%。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

線性回歸方程為y=11273x + 6311，Rz=0.9996。

2.2 檢測(cè)結(jié)果

本實(shí)驗(yàn)共計(jì)檢測(cè)70份面粉樣品，其中知名品牌12個(gè)，面粉50種；非知名品牌16個(gè)，面粉20種。70個(gè)樣品中能顯著檢出ADA的樣品為21個(gè)，檢出率為30.0%，其中超標(biāo)數(shù)為3個(gè)，超標(biāo)率為1.43%，且超標(biāo)樣品均為嚴(yán)重超標(biāo)(國(guó)標(biāo)規(guī)定ADA含量低于0.045mg/kg)，平均超標(biāo)2.5倍。具體情況見(jiàn)表2至表4。

表1 知名品牌與非知名品牌檢測(cè)結(jié)果對(duì)比

表2 高筋面粉與非高筋面粉監(jiān)測(cè)情況對(duì)比

表3 各品牌分類檢測(cè)情況及匯總

2.3 結(jié)論

通過(guò)對(duì)上述數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，得出以下結(jié)論：目前濟(jì)南市售面粉中確實(shí)存在添加ADA的情況。抽樣結(jié)果表明，總體樣本中近30%的檢測(cè)樣本含有ADA添加成分。對(duì)面粉是否為高筋產(chǎn)品進(jìn)行分類，其分析結(jié)果為標(biāo)明高筋的面粉樣品中，檢出率和超標(biāo)率均高于非高筋的樣品。按照不同面粉種類進(jìn)行分類，其檢測(cè)的結(jié)果顯示，餃子粉的ADA檢出率和超標(biāo)率均高于其他種類。從總體數(shù)據(jù)來(lái)看，共有3例檢測(cè)樣品超標(biāo)，且超標(biāo)倍數(shù)均在2.5倍以上。

偶氮甲酰胺作為一種使用率較高的面粉增筋添加劑，當(dāng)前并沒(méi)有被作為面粉質(zhì)量檢查的常規(guī)項(xiàng)目。若市民長(zhǎng)期食用偶氮甲酰胺含量超標(biāo)的面粉，勢(shì)必導(dǎo)致健 損害的發(fā)生。

因此，建議相關(guān)監(jiān)管部門(mén)在下一步的工作中，對(duì)面粉中所添加的偶氮甲酰胺的含量及其他標(biāo)準(zhǔn)做進(jìn)一步的研究，盡早完善相關(guān)法律法規(guī)，切實(shí)保障人民的飲食健康和安全。

[1] 陳 穎，祁廣建，王 熠，等. HPLC法測(cè)定面粉及其制品中偶氮甲酰胺的含量[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2010，20(2)，274-275.

[2] 王遠(yuǎn)成，任凌云，張鵬濤. 偶氮甲酰胺對(duì)面粉粉質(zhì)及面包質(zhì)量的影響[J].中國(guó)糧油學(xué)報(bào)，2001,16(2)：32-35.

(本文文獻(xiàn)格式：王 赫，劉麗軍，魏艷欣，等.濟(jì)南市售面粉中偶氮甲酰胺含量的檢測(cè)分析[J].山東化工，2016，45(14)：51-52.)

Detection and Analysis of Azodicarbonamide Contended in Flour in Jinan Area

WangHe，LiuLijun，WeiYanxin，ZhangWenbo，ChenFangfang，ShaoLihua

(Department of Chemistry and Microbacteria，School of Pubilc Health，Shandong University，Jinan 250012，China)

To detect the content of Azodicarbonamide (ADA) in Flour in Jinan Area. For Commercial Flour in Jinan, using High Performance Liquid Chromatography (HPLC) to detect the content of addictive ADA. After detected 70 samples, the dumpling flour has the highest detected ratio and over standard ratio, which has reached 18.18% and exceeds the national standard of about 2.5 times. Except for the dumpling flour, other kinds of flour also appear to have the consequence of over detected and over limit, which shows out that the flour sold on Jinan Market has the over-detected problem and the related procreative segment needs further detection and surveillance.

flour；azodicarbonamide；jinan；content detection

2016-05-29

大學(xué)生國(guó)家科技創(chuàng)新項(xiàng)目

王 赫(1992—)，山東煙臺(tái)人，山東大學(xué)在讀本科生，公共衛(wèi)生學(xué)院預(yù)防醫(yī)學(xué)專業(yè)學(xué)生；通訊作者：邵麗華(1958—)，女，碩士學(xué)位，現(xiàn)任公共衛(wèi)生學(xué)院衛(wèi)生檢驗(yàn)專業(yè)教授、碩士研究生導(dǎo)師，主要從事理化檢驗(yàn)專業(yè)的教學(xué)及研究工作；主要研究方向：色譜分析技術(shù)在衛(wèi)生檢驗(yàn)中的應(yīng)用研究。

O657.7+2

A

1008-021X(2016)14-0051-02