復(fù)合金剛石薄膜涂層鋁塑復(fù)合管拉拔模的制備及應(yīng)用(下)

王新昶，申笑天，趙天奇，孫方宏，沈 彬

(上海交通大學(xué)機(jī)械與動(dòng)力工程學(xué)院，上海　200240)

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復(fù)合金剛石薄膜涂層鋁塑復(fù)合管拉拔模的制備及應(yīng)用(下)

王新昶，申笑天，趙天奇，孫方宏，沈 彬

(上海交通大學(xué)機(jī)械與動(dòng)力工程學(xué)院，上海200240)

選取一種新型的高性能三層復(fù)合金剛石薄膜，即硼摻雜微米-未摻雜微米-未摻雜納米復(fù)合金剛石 (boron-doped micro-crystalline, undoped micro-crystalline and undoped nano-crystalline composite diamond, BDM-UM-UNCD)薄膜作為鋁塑復(fù)合管拉拔模具內(nèi)孔工作表面的耐磨減摩保護(hù)涂層，該薄膜具有優(yōu)異的綜合性能。表征結(jié)果表明，采用仿真優(yōu)化的沉積參數(shù)在該拉拔模具整個(gè)內(nèi)孔表面沉積了厚度較為均勻 (19～24 μm)的復(fù)合金剛石薄膜，尤其是在主要的工作區(qū)域沉積了厚度均勻、質(zhì)量優(yōu)異的復(fù)合金剛石薄膜；采用機(jī)械拋光可以便利地將內(nèi)孔薄膜拋光到Ra～45 nm的表面粗糙度以下。油潤滑及水潤滑條件下拉拔鋁塑復(fù)合管的應(yīng)用試驗(yàn)結(jié)果表明，相比于未涂層及其他類型金剛石薄膜涂層拉拔模具而言，該復(fù)合金剛石薄膜涂層模具具有很長的使用壽命，并且表現(xiàn)出極佳的應(yīng)用效果。

復(fù)合金剛石薄膜；熱絲化學(xué)氣相沉積；拉拔模具；水潤滑；鋁塑復(fù)合管

3　試驗(yàn)結(jié)果與分析

在模具內(nèi)孔表面不同區(qū)域沉積的底層BDMCD薄膜的表面形貌及截面形貌如圖2所示，雖然模具入口區(qū)直徑較大，但是采用上述針對(duì)定徑帶直徑優(yōu)化的沉積參數(shù)仍然能夠在入口區(qū)部分獲得質(zhì)量較好的BDMCD薄膜。模具入口區(qū)、壓縮區(qū)、定徑帶和出口區(qū)內(nèi)孔表面沉積的金剛石薄膜均表現(xiàn)出明顯的硼摻雜特征，金剛石晶粒比較細(xì)密，晶粒尺寸為2～3 μm，部分晶粒上存在可能是因?yàn)榕饟诫s作用而導(dǎo)致的晶粒畸變，薄膜表面也存在一些由于硼摻雜作用而導(dǎo)致的微小缺陷，部分晶界上存在一些二次形核的較小晶粒。金剛石薄膜在內(nèi)孔和在平面上的生長速率有所差異，由截面形貌則可以看出，四個(gè)部分的BDMCD薄膜厚度均約為7～8 μm，其中定徑帶部分距離熱絲距離最近，薄膜生長速率略高，因此該部分薄膜厚度略微大于其他部分。

圖2　模具內(nèi)孔表面不同區(qū)域沉積的底層BDMCD薄膜的表面及截面形貌Fig.2　Surface and cross-sectional morphologies of the bottom BDMCD film deposited at different positions on the inner hole surface of the drawing die

在模具內(nèi)孔表面不同區(qū)域連續(xù)沉積的底層-中層BDM-UMCD薄膜的表面形貌及截面形貌如圖3所示，該薄膜層表面表現(xiàn)出明顯的UMCD薄膜形貌，薄膜表面及晶粒上的缺陷較少，金剛石晶粒相對(duì)較大。對(duì)比而言，壓縮區(qū)和定徑帶部分距離熱絲較近，表面溫度較高，同時(shí)熱絲附近分解的氫離子有更高的幾率擴(kuò)散到這兩部分的待沉積表面附近，因此壓縮區(qū)和定徑帶部分的表面UMCD薄膜具有更多的較平整的(1 0 0)晶面，并且晶粒尺寸和薄膜厚度都相對(duì)較大，晶粒尺寸約為5～6 μm，薄膜厚度約為18～20 μm。入口區(qū)和出口區(qū)部分距離熱絲較遠(yuǎn)，表面溫度較低，該區(qū)域沉積的表面UMCD薄膜的晶粒取向則是以較為尖銳的(1 1 1)以及(2 2 0)晶面為主，晶粒尺寸較分散，約為3～5 μm，薄膜厚度約為16～18 μm。整體來看，四個(gè)區(qū)域上的BDM-UMCD薄膜的截面形貌中均存在明顯的薄膜分層界線，BDMCD薄膜層和UMCD薄膜層晶粒尺寸及柱狀生長形貌的差異較為明顯。

圖3　模具內(nèi)孔表面不同區(qū)域沉積的底-中層BDM-UMCD薄膜的表面及截面形貌Fig.3　Surface and cross-sectional morphologies of the bottom - middle BDM-UMCD film deposited at different positions on the inner hole surface of the drawing die

在模具內(nèi)孔表面不同區(qū)域連續(xù)沉積的整體BDM-UM-UNCD薄膜的表面形貌及截面形貌如圖4所示，由于表面UNCD薄膜沉積工藝的采用，四個(gè)典型區(qū)域沉積的薄膜均具有典型的UNCD薄膜形貌，晶粒尺寸降低到了50～150 nm。由于不同區(qū)域基體表面溫度的差異，壓縮區(qū)和定徑帶位置沉積的薄膜具有較大的厚度，總厚度約為22～24 μm，而進(jìn)口區(qū)和出口區(qū)復(fù)合薄膜的總厚度約為19～21 μm。總體來看，采用仿真優(yōu)化后的沉積參數(shù)在模具內(nèi)孔壓縮區(qū)和定徑帶部分沉積的BDM-UM-UNCD薄膜具有較高的表面質(zhì)量和一致的薄膜厚度，而在進(jìn)口區(qū)和出口區(qū)部分的薄膜較薄，表面質(zhì)量有所下降，但是不會(huì)影響模具的正常應(yīng)用。

圖4　模具內(nèi)孔表面不同區(qū)域沉積的BDM-UM-UNCD薄膜的表面及截面形貌Fig.4　Surface and cross-sectional morphologies of the BDM-UM-UNCD film deposited at different positions on the inner hole surface of the drawing die

采用機(jī)械拋光對(duì)模具內(nèi)孔不同區(qū)域進(jìn)行拋光處理，拋光后的模具內(nèi)孔表面不同區(qū)域(入口區(qū)、壓縮區(qū)、定徑帶和出口區(qū))的表面粗糙度Ra值(采用Taylor Hobson Precision內(nèi)孔粗糙度儀測(cè)定)分別達(dá)到了44.7 nm、22.2 nm、33.1 nm和30.8 nm，均已經(jīng)達(dá)到鏡面光潔度，可滿足拉拔PAP的生產(chǎn)需求；采用相同的拋光工藝對(duì)用作對(duì)比的其他各類薄膜涂層模具內(nèi)孔表面進(jìn)行拋光，其定徑帶區(qū)域的表面粗糙度Ra值分別能夠下降到97.4 nm (UMCD)、40.6 nm (UNCD)、92.2 nm (BDMCD)、100.6 nm (BDM-UMCD)，其中具有微米晶粒表面形貌的UMCD、BDMCD和BDM-UMCD的拋光難度均很大，具有納米晶粒表面形貌的UNCD雖然也很容易進(jìn)行拋光，但是附著力很差，在拋光過程中就很容易發(fā)生薄膜的整體脫落。

PAP指的是中間層為鋁管，內(nèi)外層為聚乙烯或交聯(lián)聚乙烯，層間為熱熔膠黏合而成的多層管，它同時(shí)具有聚乙烯或交聯(lián)聚乙烯塑料管耐腐蝕性和金屬管耐高壓的優(yōu)點(diǎn)。常用的PAP由外至內(nèi)包括塑料、熱熔膠、鋁合金、熱熔膠及塑料五層材料，其中內(nèi)層的鋁合金、熱熔膠及塑料復(fù)合部分是經(jīng)過包覆加工后采用本節(jié)所述的PAP拉拔模連續(xù)拉拔生產(chǎn)的。PAP用做室內(nèi)小口徑供水管、輻射采暖和地板采暖、室內(nèi)低壓燃?xì)庥霉艿扔兄@著的自身特點(diǎn)和應(yīng)用優(yōu)勢(shì)，PAP加工生產(chǎn)過程中，對(duì)內(nèi)層鋁塑復(fù)合部分的材料質(zhì)量、表面處理、表面質(zhì)量和加工精度都有著較高的要求，因此間接對(duì)PAP拉拔模具的加工效果提出了較高的要求。采用本研究中制備的BDM-UM-UNCD薄膜涂層PAP拉拔模在PAP拉拔生產(chǎn)線上進(jìn)行了實(shí)際拉拔應(yīng)用，拉拔生產(chǎn)采用的是串聯(lián)式聯(lián)合拉拔機(jī)組，該機(jī)組由機(jī)械設(shè)備、潤滑設(shè)備、電氣系統(tǒng)、液壓系統(tǒng)等組成，其中機(jī)械設(shè)備又包括開卷、矯直夾送、壓頭、拉拔主機(jī)、冷卻、緩沖活套、收卷裝置等。拉拔生產(chǎn)采用的原材料為鋁材和塑料管，產(chǎn)品為滿足尺寸要求的PAP成品，拉拔過程中，鋁材和塑料管分別從對(duì)應(yīng)的入料口進(jìn)入雙槽連續(xù)擠壓包覆機(jī)，鋁材經(jīng)過連續(xù)擠壓以及熱熔膠的黏合作用包覆在塑料管表面，形成的復(fù)合管經(jīng)過導(dǎo)輪進(jìn)入模座，經(jīng)過三道次的BDM-UM-UNCD薄膜涂層模具(其中成品模為Dc=8.0 mm的模具，其余兩道次模具采用的同樣是類似工藝條件下制備的復(fù)合金剛石薄膜涂層模具)的連續(xù)拉拔，再經(jīng)過矯直輥矯直，最后在卷筒上排列成均勻緊密的螺旋狀。

本文中制備的BDM-UM-UNCD薄膜涂層PAP拉拔模樣品、應(yīng)用現(xiàn)場(chǎng)及拉制的PAP產(chǎn)品均如圖5所示。由于硬質(zhì)合金模具幾乎無法用于水潤滑生產(chǎn)，因此該應(yīng)用試驗(yàn)中針對(duì)硬質(zhì)合金對(duì)比模具僅采用了油潤滑，針對(duì)BDM-UM-UNCD薄膜及其他用作對(duì)比的金剛石薄膜涂層拉拔模具則采用了油潤滑和水潤滑兩種不同的試驗(yàn)條件。BDM-UM-UNCD薄膜涂層PAP拉拔模的應(yīng)用效果主要體現(xiàn)在如下幾個(gè)方面：

(1) 大幅提高了PAP拉拔模具的使用壽命，節(jié)約了鎢、鈷等硬質(zhì)合金原材料。在完全相同的油潤滑拉拔條件下單只硬質(zhì)合金拉拔模具以及各類金剛石薄膜涂層拉拔模具的工作壽命分別為：WC-Co～45 km，UMCD～200 km，UNCD～60 km，BDMCD～350 km，BDM-UMCD～550 km，BDM-UM-UNCD～500 km。其中UMCD和UNCD薄膜涂層模具的主要失效形式為薄膜剝落，其中尤以UNCD薄膜的大面積剝落現(xiàn)象明顯，其他三種薄膜涂層模具的主要失效形式則是環(huán)溝狀磨損，據(jù)此可間接證明硼摻雜可有效提高金剛石薄膜的附著性能；雖然BD-UCD薄膜的壽命要高于BD-UM-FGCD薄膜，但是考慮到拋光效率(BD-UCD薄膜涂層拉拔模具內(nèi)孔表面完全拋光至Ra～50 nm以下所需拋光時(shí)間約為BD-UM-FGCD的2～3倍)，BD-UM-FGCD最具實(shí)用性，因此在批量生產(chǎn)中優(yōu)選該薄膜作為硬質(zhì)合金拉拔模內(nèi)孔工作表面保護(hù)涂層，可將傳統(tǒng)硬質(zhì)合金模具的使用壽命提高10倍以上，減少硬質(zhì)合金材料的損耗，進(jìn)而有效節(jié)約鎢、鈷等戰(zhàn)略資源的消耗。

圖5　BDM-UM-UNCD薄膜涂層PAP拉拔模的應(yīng)用Fig.5　Application of the BDM-UM-UNCD film coated PAP drawing die

(2) 顯著提高了生產(chǎn)效率。BDM-UM-UNCD薄膜涂層拉拔模具在全壽命周期內(nèi)均具有良好的應(yīng)用效果，無需進(jìn)行停機(jī)檢測(cè)、修模或換模，因此減少了操作工人的勞動(dòng)量，可以有效提高生產(chǎn)效率。此外，在相同的油潤滑條件下，BDM-UM-UNCD薄膜具有明顯優(yōu)于硬質(zhì)合金的摩擦性能，薄膜材料與鋁材之間的摩擦系數(shù)和摩擦阻力較小，因此在同等拉拔條件下可以將拉拔速度提高50%左右，從而進(jìn)一步提高生產(chǎn)效率。

(3) 顯著改善了產(chǎn)品質(zhì)量，減少了鋁材浪費(fèi)。同樣因?yàn)锽DM-UM-UNCD薄膜與鋁材之間的摩擦系數(shù)較小，因此在拉拔過程中涂層模具對(duì)于鋁材的刮擦作用會(huì)明顯減弱，直觀表現(xiàn)為拉拔過程中鋁屑的生成量和粘鋁現(xiàn)象明顯減少，因此PAP產(chǎn)品的表面光潔度和表面質(zhì)量得到了明顯改善，如圖5c所示，中間用作對(duì)比的PAP即為采用涂層模具拉制的產(chǎn)品，明顯可以看出其表面光澤要優(yōu)于采用未涂層硬質(zhì)合金模具拉制的產(chǎn)品。此外，BDM-UM-UNCD薄膜涂層模具優(yōu)異的耐磨性能決定了其在整個(gè)使用過程中磨損很慢，因此模具孔徑基本不會(huì)發(fā)生變化，采用該模具拉制的PAP產(chǎn)品也就具有更高的尺寸精度穩(wěn)定性，而采用硬質(zhì)合金模具進(jìn)行拉拔生產(chǎn)時(shí)，模具孔徑在使用公差范圍內(nèi)也會(huì)逐漸擴(kuò)大，從而導(dǎo)致管材產(chǎn)品直徑增加，造成鋁材浪費(fèi)，綜合應(yīng)用試驗(yàn)結(jié)果可知，采用BDM-UM-UNCD薄膜涂層模具進(jìn)行PAP拉拔生產(chǎn)可以節(jié)約大約1 %～2 %的鋁材。

(4) 減少了能源消耗。同樣因?yàn)閺?fù)合金剛石薄膜與鋁材之間的摩擦系數(shù)較小，在拉拔過程中摩擦生熱會(huì)明顯減少，因此電機(jī)做功產(chǎn)生的機(jī)械能大多數(shù)都會(huì)消耗在正常的拉拔生產(chǎn)工序中，而不會(huì)造成大量的能量損耗，據(jù)此分析，采用BDM-UM-UNCD薄膜涂層模具可以有效減少拉拔生產(chǎn)過程中的能源消耗，符合低碳生產(chǎn)的先進(jìn)理念。

(5) 可以采用水潤滑代替油潤滑，推動(dòng)實(shí)現(xiàn)綠色生產(chǎn)。金剛石薄膜除了具有較低的摩擦系數(shù)外，還具有一些特殊的摩擦特性，比如在水潤滑條件下同樣具有良好的摩擦性能。拉拔生產(chǎn)所采用的潤滑劑需要起兩方面的作用：其一是要具有較高的耐磨性，能夠有效降低摩擦能耗，減小拉拔力，并能夠使產(chǎn)品的表面質(zhì)量符合要求。其二是要具有良好的換熱性能，能夠有效地對(duì)模具和坯料進(jìn)行散熱。采用硬質(zhì)合金模具進(jìn)行鋁材拉拔過程中應(yīng)用最廣的潤滑方式是油潤滑，并且由于硬質(zhì)合金與鋁材料之間的粘著現(xiàn)象較為明顯，因此必須采用進(jìn)口高質(zhì)量潤滑油才能起上述兩方面的作用，在機(jī)械加工過程中大量使用油基潤滑劑會(huì)造成加工車間的煙霧、油霧、氣氛、化學(xué)微粒及細(xì)菌污染等加工環(huán)境污染問題，并且會(huì)危及加工者的健康。同時(shí)，隨著全球石油資源的日益枯竭，生產(chǎn)油基潤滑劑對(duì)石油資源的大量消耗也日益引起了人們的重視，而水潤滑技術(shù)是解決這一問題的理想途徑之一。水潤滑應(yīng)用的局限性主要在于水的黏度很低，潤滑性差，氧化性強(qiáng)，成膜能力差，在一般的模具上難以形成良好的潤滑膜，并且容易引起金屬摩擦副的氧化腐蝕和粘著磨損，而在水潤滑條件下金剛石薄膜表面的成膜性能好，化學(xué)穩(wěn)定性好，不容易形成磨屑或其他摩擦系數(shù)較高的反應(yīng)產(chǎn)物，不易形成氧化腐蝕或粘著磨損。金剛石薄膜在水潤滑條件下同樣具有優(yōu)異的摩擦性能，如極低的摩擦系數(shù)和磨損率，以及良好的自潤滑性。在PAP拉拔生產(chǎn)過程中，使用專門設(shè)計(jì)的水潤滑裝置(如圖5b中所示水管接入部分)，采用水潤滑代替油潤滑，BDM-UM-UNCD薄膜同樣表現(xiàn)出極高的使用壽命和良好的應(yīng)用效果，拉制的PAP產(chǎn)品具有較高的尺寸精度和表面質(zhì)量，同時(shí)流動(dòng)的潤滑用水具為更有優(yōu)異的散熱性能，可以有效降低溫度，同時(shí)省去了后續(xù)的恒溫清洗裝置，簡化了加工過程，降低了加工成本，減少了環(huán)境污染，對(duì)于實(shí)現(xiàn)綠色生產(chǎn)具有推動(dòng)作用。

4　結(jié)論

本文針對(duì)新型BDM-UM-UNCD薄膜在硬質(zhì)合金PAP拉拔模具內(nèi)孔表面的沉積和應(yīng)用，主要完成了以下研究：

(1)采用仿真優(yōu)化后的沉積參數(shù)，在硬質(zhì)合金PAP拉拔模具基體整個(gè)內(nèi)孔表面沉積了厚度比較均勻的BDM-UM-UNCD薄膜，其中主要工作區(qū)域沉積的復(fù)合金剛石薄膜具有較高的表面質(zhì)量和非常均勻的薄膜厚度，在次要區(qū)域沉積的薄膜厚度較小，表面質(zhì)量有所下降，但是不會(huì)影響模具使用；

(2)采用側(cè)錐孔拋光機(jī)、內(nèi)孔線拋光機(jī)、超聲研磨拋光機(jī)和磨料流流體拋光機(jī)相結(jié)合的系列化機(jī)械拋光工藝可高效地將BDM-UM-UNCD薄膜涂層拉拔模具內(nèi)孔表面不同區(qū)域(入口區(qū)、壓縮區(qū)、定徑帶和出口區(qū))的表面粗糙度Ra值拋光至44.7 nm、22.2 nm、33.1 nm和30.8 nm，拋光效率明顯高于傳統(tǒng)的UMCD、BDMCD和BDM-UMCD薄膜涂層拉拔模具；

(3)BDM-UM-UNCD薄膜涂層拉拔模具在油潤滑應(yīng)用試驗(yàn)條件下的使用壽命僅次于BDM-UMCD薄膜涂層拉拔模具，考慮到拋光效率，BDM-UM-UNCD薄膜涂層拉拔模具更具實(shí)用性；在油潤滑條件下，BDM-UM-UNCD薄膜涂層拉拔模具表現(xiàn)出明顯優(yōu)于硬質(zhì)合金及其他類型金剛石薄膜涂層拉拔模具的綜合應(yīng)用效果；

(4)BDM-UM-UNCD薄膜涂層PAP拉拔模具在水潤滑條件下同樣表現(xiàn)出極高的使用壽命和良好的應(yīng)用效果，有助于推動(dòng)水潤滑技術(shù)在拉拔生產(chǎn)中的應(yīng)用，推進(jìn)實(shí)現(xiàn)綠色生產(chǎn)。

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Production and Application of Composite Diamond Film Coated PAP Drawing Die

WANG Xin-chang, SHEN Xiao-tian, ZHAO Tian-qi, SUN Fang-hong, SHEN bin

(School of Mechanical Engineering, Shanghai Jiao Tong University, Shanghai, China, 200240)

A new type of high-performance trilaminar composite diamond film with excellent overall performance, namely boron-doped micro-crystalline, undoped micro-crystalline and undoped nano-crystalline composite diamond, BDM-UM-UNCD film, has been selected as wear-resisting antifriction coating for the inner hole work surface of the PAP(polyethylene-aluminum compound pipe) drawing die. Characterization of it shows that composite diamond film of relatively uniform thickness(19～24μm) and high quality has been deposited on the entire inner hole surface of the drawing die through simulative and optimized deposition parameters, especially on the main work surface; the surface roughness of the film of inner hole can easily reduced to a level of Ra～45 nm through mechanical polishing. The application tests of the PAP drawing die under oil and water lubrication conditions show that this type of composite diamond film coated drawing die has a longer service life and presents excellent application result compared to the uncoated or other type of composite diamond film coated drawing die.

composite diamond film; hot filament chemical vapor deposition (HFCVD); drawing die; water lubrication; PAP(polyethylene-aluminum compound pipe)

2015-08-10

王新昶，男，1988年1月生，上海交通大學(xué)機(jī)械與動(dòng)力工程學(xué)院博士后，主要研究方向?yàn)榻饎偸∧さ闹苽洹伖馓幚砑皯?yīng)用，精密/超精密切削/磨削加工。Email: wangxinchangz@163.com。

本研究獲得了中國國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(項(xiàng)目編號(hào)51275302及51375011)及中國博士后科學(xué)基金面上項(xiàng)目(項(xiàng)目編號(hào)15Z102060056)資助。

TQ164

A

1673-1433(2016)03-0035-06

引文格式：王新昶，申笑天，趙天奇，等.復(fù)合金剛石薄膜涂層鋁塑復(fù)合管拉拔模的制備及應(yīng)用[J].超硬材料工程，2016，28(3)：35-40.