張徐寧(汾西礦業集團環保處,山西 晉中 032000)
離子色譜法與分光光度法測定水中亞硝酸鹽含量的對比
張徐寧
(汾西礦業集團環保處,山西 晉中 032000)
目的:對離子色譜法與分光光度法測定水中亞硝酸鹽含量的結果進行對比分析,為今后的檢測工作提供有價值的參考信息。方法:分別采取離子色譜法與分光光度法對水中亞硝酸鹽進行測定,并對比檢測結果的差異。結果:離子色譜法對地表水中亞硝酸鹽含量測定結果與分光光度法測定結果比較無明顯差異(P>0.05);亞硝酸鹽含量較高時,離子色譜法檢測結果準確性更高,亞硝酸鹽含量低時,分光光度法檢測結果準確性更高。結論:離子色譜法與分光光度法對水中亞硝酸鹽含量測定均具有顯著價值,離子色譜法更適合批量樣品檢測,值得關注,并推廣使用。
離子色譜法;分光光度法;地表水;亞硝酸鹽;檢測
在環境水質監測過程中,亞硝酸鹽為一項重要指標。為了保證地表水水質的安全,應對水質測定方法予以建立,并推廣使用[1]。目前常用的水中亞硝酸鹽含量測定方法包括有熒光分析法、示波極譜法、光度法、離子色譜法以及化學發光法等[2]。本次研究中,出于對離子色譜法與分光光度法測定水中亞硝酸鹽含量的結果進行對比分析,為今后的檢測工作提供有價值的參考信息的目的,分別采取離子色譜法與分光光度法對水中亞硝酸鹽進行測定,并對比檢測結果的差異,結果匯報如下。
1.1儀器與試劑
檢測所需儀器包括:ICS-1100離子色譜儀附AS18陰離子分離柱,AERS 500 自身再生抑制器,AS-DV自動進樣器;Aquamate plus UV8.0水質分析儀;Milli-Q Reference 超純水儀;分光光度計723。
所需試劑包括:亞硝酸鹽標準溶液;磷酸(15mol/L),N-(1-萘基)-乙二胺二鹽酸(C10H7NHC2H4NH2·2HCl),4-氨基苯磺酰胺(NH2C6H4SO2NH2),IC-RP預處理柱、IC-H預處理柱。
1.2方法
(1)研究方法。分別采取離子色譜法與分光光度法對水中亞硝酸鹽進行測定,并對比檢測結果的差異。
(2)檢測方法。離子色譜儀實驗條件:淋洗液選擇濃度為23.0mmol/l的KOH,流速控制為1.0ml/min,電化學再生抑制器電流為57mA,進樣量為25ul,柱溫控制為30℃。
離子色譜法檢測中,采取IC-RP預處理柱,對樣品中的疏水性化合物,特別是不飽和化合物、芳香化合物展開處理,經IC-H預處理柱,對樣品中堿土金屬離子、過渡金屬離子、碳酸根離子展開相應的處理。清潔水采取0.45um濾膜,將顆粒物除去,進行簡單處理,也可直接進樣檢測。采集樣品放置在玻璃瓶或者是聚乙烯瓶中,能夠保存48小時以上。分光光度法檢測,試樣若是出現顏色,或者是存在懸浮物,可加入氫氧化鋁適量,過濾后再開展測定,水樣中的氯、氯胺、聚磷酸鈉、硫代硫酸炎、三價鐵離子會產生明顯的干擾作用,經化學、物理手段,將干擾物去除后進行測定。
1.3數據處理
采取SPSS18.0統計學軟件進行數據處理,計數資料統計分析采取X2檢驗,P<0.05時,視為差異存在統計學意義。
2.1檢出限比較
經離子色譜法、分光光度法對不同濃度亞硝酸鹽標準使用液進行測定,色譜條件優化下,將配制好的亞硝酸鹽溶液逐一進樣檢測,對標準樣品濃度對相應測量離子峰面積進行標準曲線繪制。結果詳見表1。

表1 兩種檢測方法回歸方程以及檢出限比較
2.2不同水質亞硝酸鹽測定結果比較
本次實驗中,分別采集了本地區不同時間的地下水和地表水水樣,采樣氣溫與水溫比較,無明顯差異(P>0.05)。地下水水樣經0.45um濾膜過濾,將顆粒物去除,放置在聚乙烯瓶中保存。地表水水樣采用IC-RP預處理柱、IC-H預處理柱對樣品實施處理,存放在聚乙烯瓶中,而后在24小時內完成檢測。
分別采取離子色譜法和分光光度法對地表水和地下中水亞硝酸鹽進行檢測,結果發現,地表水中亞硝酸鹽含量相關系數計算結果顯示,兩種方法測定結果是相關樣本,通過對比發現,兩種方法的檢測結果比較,差異無統計學意義(P>0.05)。結果詳見表2。

表2 不同水質亞硝酸鹽測定結果比較[mg/l]
本次研究中,出于對離子色譜法與分光光度法測定水中亞硝酸鹽含量的結果進行對比分析的目的,分別采取分光光度法、離子色譜法對水中亞硝酸鹽含量進行檢測,結果發現,測定結果比較無顯著性差異,符合技術要求。離子色譜法檢出限對地下水中亞硝酸鹽測定要求無法完全滿足[3]。分光光度法能夠滿足技術要求,并且對離子色譜法的不足予以滿足。通過本次研究我們不難發現,離子色譜法對地表水中亞硝酸鹽含量測定結果與分光光度法測定結果比較無明顯差異;亞硝酸鹽含量較高時,離子色譜法檢測結果準確性更高,亞硝酸鹽含量低時,分光光度法檢測結果準確性更高。這一結果與相關文獻[4-5]報道結果相似,由此證實,離子色譜法與分光光度法對水中亞硝酸鹽含量測定均具有顯著價值,離子色譜法更適合批量樣品檢測,值得關注,并推廣使用。
[1]史乃捷,巢靜波.離子色譜法測量硝酸根和亞硝酸根國際比對研究[J].分析試驗室,2014,33(08):967-971.
[2]李進.離子色譜分析中樣品預處理方法[J].四川化工,2014,17(02):40-43.
[3]黃捷玲,鐘秀霞,老倩群等.生活飲用水中氟化物等7項水質常規指標的離子色譜同時測定法[J].職業與健康,2010,26(24):2952-2953.
[4]劉峰,馬文瓊,任洪波等.離子色譜法同時測定飲用水中7種陰離子研究[J].哈爾濱商業大學學報(自然科學版),2012,24(05):43-47.
[5]韓照祥,王超,馬洪超.飲用水中多種無機陰離子的離子色譜測定法[J].環境與健康雜志,2011,9(02):813-816.
10.16640/j.cnki.37-1222/t.2016.18.020