硫代酯類抗氧劑含量的測定研究（化學(xué)滴定法）

2016-10-09 06:16:16張學(xué)平天津渤海精細力生化工有限公司天津300270

化工管理 2016年24期

張學(xué)平（天津渤海精細力生化工有限公司，天津 300270）

張學(xué)平（天津渤海精細力生化工有限公司，天津 300270）

本文提出了用化學(xué)滴定法測定硫代酯類抗氧劑含量的方法。采用冰醋酸和乙醇為溶劑，在強酸性條件下，以對乙氧基柯衣定指示劑，以溴化物-溴酸鹽標準溶液滴定的方法，分析了8批樣品，測得其含量在98.0%--99.0%之間，相對極差（n= 8）為1.0%。

羥基值；皂化值；含量；硫代酯類抗氧劑；簡便準確

硫代酯類抗氧劑作為抗氧劑中的重要品種之一，廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、油品等合成材料的生產(chǎn)和加工中，也可以作為食品添加劑用于食品。本實驗中我采用冰醋酸-乙醇的化學(xué)滴定方法來進行試驗分析。

1 實驗部分

1.1 試劑與儀器

（1）冰醋酸；（2）無水乙醇；（3）濃鹽酸；（4）苯；（5）碘化鉀；（6）0.1mol/L溴酸鉀-溴化鉀標準溶液；（7）0.02mol/L氫氧化鉀-乙醇標準溶液；8）0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液。

1.2 指示劑

（1）酚酞（10g/L）；（2）對乙氧基柯衣定（1mg/ml）；3）淀粉指示液（1g/L）。備注：本實驗中所用的試劑和藥品均為分析純。

1.3 儀器

（1）250ml三角瓶；（2）50ml滴定管；（3）250ml碘量瓶；（4）1000ml棕色容量瓶；（5）100ml容量瓶；（6）5ml吸量管；（7）25ml移液管；（8）150ml量筒；（9）30ml小滴瓶；（10）電爐；（11）分析天平。

1.4.試劑的配制與標定

1.4.1 指示劑的配制

稱取對乙氧基柯衣定指示劑50mg，溶于25ml蒸餾水和25ml無水乙醇組成的混合液中，加濃鹽酸三滴，劇烈搖震，備用（必要時可過濾，以獲得澄清液）。

1.4.2 溶液的配制與標定

（1）稱取溴酸鉀2.7835g和溴化鉀10g，用少量蒸餾水溶解后定容至1000ml棕色容量瓶中，混勻后待標定。

標定方法：精確移取該溶液25ml，放入碘量瓶中，用120ml蒸餾水稀釋，加濃鹽酸5ml，加塞，輕輕搖動后，加碘化鉀溶液5ml，加塞并劇烈搖動。靜置5min后，用0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定，將至終點時加淀粉指示液三滴，繼續(xù)滴定至藍色消失。

（2）碘化鉀溶液的配制：準確稱取碘化鉀16.5g（精確至0.0001g），用少量蒸餾水溶解后，定容至100ml容量瓶中，備用。

（3）0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液：稱取26.0g硫代硫酸鈉，加0.2g無水碳酸鈉，溶于1000ml水中，緩緩煮沸10分鐘，冷卻，放置兩周后過濾標定。

1.4.3 測定步驟

（1）精確稱取待測樣品0.7g（精確至0.0001g），移入裝有100ml冰醋酸和50ml無水乙醇的250ml三角瓶中，小心加熱至試樣完全溶解后，加濃鹽酸3ml和對乙氧基柯衣定指示劑4滴，立即用0.1mol/L溴酸鉀-溴化鉀標液滴定，待達到終點（微粉色）時，再加上述指示劑4滴后，繼續(xù)滴定至從紅色變?yōu)闇\黃色為滴定終點，記錄此時消耗的標液的體積，再減去在下述測定的酸度，則可得產(chǎn)品的含量。

（2）酸度：由1份苯和3份無水乙醇配成苯-醇混合液。量取50ml混合液，加5滴酚酞指示劑，用0.02mol/L氫氧化鉀-乙醇標液中和后，加精確稱取的試樣2g（精確至0.0001g），加熱溶解后，用0.02mol/L氫氧化鉀-乙醇標液滴定至粉色消失為終點，記錄此時消耗的標液體積。

備注：上述標定和滴定過程均要做空白試驗和平行試驗