直讀光譜同時測定地質樣品中的Ag、Sn、B、V、Cr、Ni

王進，王瑞芬

（安徽省核工業勘查技術總院，安徽蕪湖241002）

直讀光譜同時測定地質樣品中的Ag、Sn、B、V、Cr、Ni

王進*，王瑞芬

（安徽省核工業勘查技術總院，安徽蕪湖241002）

以K2S2O7、Al2O3、NaF和碳粉為緩沖劑，電弧發射直讀光譜法可以同時測定Ag、Sn、B、V、Cr、Ni六個元素。其中Ag檢出限為0.039μg/g、Sn檢出限為0.34μg/g、B檢出限為3.64μg/g、V檢出限為1.20μg/g、Cr檢出限為1.27μg/g、Ni檢出限為2.86μg/g。方法的精密度為（RSD，n=10）：Ag精密度為3.50%～13.4%、Sn精密度為2.5%～12.9%、B精密度為2.5%～7.8%、V精密度為3.5%～13.5%、Cr精密度為3.5%～10.2%、Ni精密度為3.4%～10.3%。測定國家一級和安徽省二級標準物質，結果與標準物質相符，此方法能適用于化探樣品的分析。

直讀發射光譜；地質樣品；銀；錫；硼；釩；鉻；鎳

傳統光譜法采用以譜板為成像載體，通過攝像，譯譜，獲得樣品的含量，譜板由于具有一定使用期，并且對溫度影響比較敏感，很容易產生干擾；操作人員，不僅要有專業化學知識，而且還要熟練掌握譜線的譜圖，這樣才能從事光譜樣品測試。直讀光譜，是利用光電倍管直接接收樣品激發產生的特征光，把光信號直接轉換為電信號，直接測試，操作簡單，人員要求的專業技術水平也不太高，工作效率有了很大提高。我中心已用此光譜方法測試4000件樣品的Ag、Sn、B、V、Cr、Ni元素，各項質量指標均能達到化探樣品要求。

1　實驗部分

1.1儀器

AES-7200地質樣品專用發射光譜儀；三透鏡成像系統，水冷循環系統電極夾，中間光欄3.2mm。

光源：交直流電弧發生器。

電極規格：光譜純石墨電極，上電極為圓錐形，下電極為細頸杯狀?3.8mm×4.0mm×0.6mm。

1.2緩沖劑及試樣制備

緩沖劑的成分為：mK2S2O7∶mNaF∶mAl2O3∶m炭粉=22∶20∶44∶14（內含質量分數為0.007%的GeO2作為內標）。分別稱取粒徑小于0.074mm的試料和緩沖劑各0.2000g，于自動瑪瑙缽機中研磨2min混合均勻，將樣品裝入2根下電極中，滴入2滴2%蔗糖的乙醇水溶液，90℃烘干。

1.3標準系列的配制

合成標準基物由下列高純物質混合而成：mSiO2∶ mAl2O3∶mFe2O3∶m純白云石∶mNa2SO4∶mK2SO4=72∶15∶4∶4∶2.5∶2.5。混合基物磨勻后于950℃灼燒，冷卻后磨勻備用。所用基物均應進行相應的空白試驗，驗證所含被測元素的含量低于檢出限時，才能被采用。高于檢出限時，對基物中被測元素含量用多種靈敏可靠的方法進行測定，并在配制標準系列時進行修正。被測定元素均以穩定的氧化物或含氧鹽形式加入到上述基物中，研磨均勻。標準系列中各元素的含量如表1所示。

表1　標準系列中被測元素的含量

2　實驗條件的選擇

2.1蒸發時間的選擇

取制作好的樣品按照廠家提供的資料，選擇軟件操作平臺中蒸發曲線的項，設定起時步長為10，結束時的步長為810，其中每步跨距為10，這樣整個激發過程用時為80s，蒸發曲線如圖1所示。

由圖1可知對于樣品來說，當點燃3s時，樣品中B、Sn、Ag、Ni、Cr、V元素開始被激發揮發，激發55s后，樣品的B、Sn、Ag、Ni、Cr、V元素激發揮發完全。所以選擇預燃時間為3s，激發時間為55s。

圖1　樣品蒸發時間對樣品激發的影響

2.2分析程序測試參數選擇（表2）

2.3方法的檢出限（表3）

方法的檢出限小于DZ0130-2006《地質實驗室質量管理規范》的相關要求，可滿足化探樣品樣品分析測試。

2.4方法的重復性（表4）

表2　分析程序測試參數的選擇（單位：s）

表3　方法的檢出限（單位：μg/g）

表4　方法的重復性

GSD10重復性檢測實驗，樣品激發穩定，不同元素的RSD在4.80～13.4之間波動，能滿足化探樣品分析工作。

2.5方法的準確度（表5）

表5　方法精密度和準確度技術指標

用標準物質GSD-1～GSD-12采用相同方法進行分析，樣品的都小于規范要求的0.13值，RE值小于規范要的50%要求，方法的綜合評價為能適合化探樣品分析。

3　結論

采用直讀型地質樣品專用發射光譜儀減少普通光譜儀所需洗板和譯譜的過程，能快速測得樣品的含量，對于操作的者的電腦及光譜專業技術水平要求不很高。通過實驗得出方法的檢出限和穩定性都能滿足一般化探樣品分析。本實驗室采用該方法已分析4000余件樣品，所分析元素成圖效果較好。

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Q581

A

1004-5716（2016）10-0086-03

2015-12-06

2015-12-17

王進（1983-），男（漢族），安徽定遠人，工程師，現從事地質實驗測試工作。