銀色油滴釉的研制

苗立鋒，包鎮紅，江偉輝，羅青春

(景德鎮陶瓷學院國家日用及建筑陶瓷工程技術研究中心，景德鎮　333001)

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銀色油滴釉的研制

苗立鋒，包鎮紅，江偉輝，羅青春

(景德鎮陶瓷學院國家日用及建筑陶瓷工程技術研究中心，景德鎮333001)

以高嶺土、方解石、燒滑石、石英、長石和Fe2O3、Co3O4為原料，制備出效果優良的銀色油滴釉。研究了不同Fe2O3含量和Co3O4含量對油滴釉效果的影響，結果表明隨著氧化鐵含量的增加，油滴顏色逐漸向銀色轉變，但加入量過多則釉面會變得凸凹不平，質量變差，當Fe2O3加入量為0.0255 mol時，效果最好，適當的Co3O4不僅可以使油滴效果更加明顯，并且使油滴的銀色更加突出，當Co3O4加入量為2wt%時，油滴效果最好。通過研究燒成溫度、施釉厚度等工藝條件對油滴釉效果的影響，得出了最佳的工藝條件為燒成溫度1270 ℃，保溫30 min，施釉厚度為1.2～1.5 mm。

銀色； 油滴釉； Fe2O3

1　引　言

我國黑釉瓷的生產歷史悠久，可以追溯到漢朝，在其后的隋、唐代也有燒制，但在宋代，其生產規模進一步擴大，窯址遍布南北。宋朝盛行“斗茶”，而斗茶所用的茶具中茶盞是最重要的器皿之一，而黑釉茶盞因其底色較深，能較好的襯托出茶湯的顏色，且其良好保溫性更有利于茶葉的香氣逸出，所以黑釉茶盞風行一時[1]。油滴釉是我國南宋時期名貴的釉種之一，主要產于福建建安窯與江西吉州窯，與兔毫、茶葉末等均同屬于天目釉系列，為鐵系結晶釉。油滴天目，在我國古稱“珠滴釉”，給人以“滴珠凝露”、“點油化雨”之觀感[2]。油滴釉因其制作技術之獨特奧妙、千載難逢而成為古今中外的傳統名釉，銀色油滴釉則更成為古今中外陶瓷業界所追求的目標，用其工藝生產出來的瓷器具有穩重、美觀，富于藝術變化而成為陶瓷業界中的珍品。

長久以來，人們對油滴釉的研究從未間斷[3-7]，但關于銀色油滴釉的系統研究的資料較少。本文參考現有油滴釉的研究成果，調整配方和工藝參數，研制出品質優良的銀色油滴釉，并對其影響因素進行了系統全面的分析和探討。

2　實　驗

2.1原材料

本實驗所使用的原料有高嶺土、煅燒高嶺土、方解石、石英、長石、燒滑石等礦物原料以及氧化鐵、氧化鈷等化工原料，各原料的化學組成列于表1。

表1　實驗所用原料及化學組成

注：氧化鐵和氧化鈷為工業純化工原料

2.2實驗方案

在前期實驗的基礎上選出效果較好的配方進行優化實驗，各配方的化學組成見表2。按照配方進行配料，稱料后，按照料∶球∶水=1∶2∶1的比例在快速球磨中球磨30 min后出磨過篩，采用浸釉法施釉。干燥后在硅碳棒電爐內以6 ℃/min的升溫速度升至燒成溫度并保溫30 min，自然冷卻，優選出基礎釉配方。在此釉配方基礎上，通過改變Fe2O3的加入量并引入不同量的Co3O4以獲得效果較好的油滴釉配方，并研究不同的施釉厚度和燒成溫度對油滴釉效果的影響，進而優化出性能優良的銀色油滴釉配方和制備工藝。

表2　各配方的化學組成

3　結果與討論

3.1Fe2O3含量對油滴釉效果的影響

在相同的燒成溫度1270 ℃下，研究了表2所列的5個配方的油滴釉效果，其中配方A和B釉面光澤度及平整度較好，但油滴很少，效果一般，配方C、D、E中油滴由C向E逐漸增多，但釉面光澤度和平整度逐漸降低。分析認為，配方從A到E，SiO2和MgO含量逐漸增加，CaO含量逐漸降低，這樣會使得釉料的高溫粘度增加，從而使得釉料中的Fe2O3在高溫分解時產生的氣體排出的阻力增大，有助于Fe2O3晶體的聚集，易于形成油滴，反之，高溫粘度過小不易形成油滴，但其有助于釉面平整。對實驗綜合分析，D配方效果較好。

以D配方為基礎，研究改變Fe2O3的含量對油滴釉效果的影響，具體的配方化學組成見表3。當Fe2O3的加入量為0.0193 mol時，釉色呈醬色，有大量黑色油滴，但油滴尺寸較小，釉面光亮。當Fe2O3的加入量為0.0255 mol時釉色為黑色，油滴數量有所減少，尺寸增大，油滴顏色稍顯銀色。當Fe2O3的加入量為0.0318 mol時釉色為黑色，油滴數量進一步減少，尺寸增大，油滴顏色呈銀偏紅色。當Fe2O3的加入量為0.0381 mol時釉色為鐵紅色，光澤度變差，油滴連成一片。進一步增加當Fe2O3的量至為0.0443 mol時，釉色為鐵紅色，釉面無光并有大量凹坑。分析認為，Fe2O3的加入量較少時，由于富集Fe2O3會重新溶解于釉中，從而使得油滴尺寸小，效果不太明顯。隨著Fe2O3含量增加，Fe2O3富集的機會就會增加，越易形成油滴且浮于釉層表面，油滴效果明顯，但過多的Fe2O3不僅會使釉中的Fe2O3過飽和度進一步增加，而且會提高釉料的成熟溫度和高溫粘度，造成釉中的氣泡無法順利排出，最后導致形成閉口氣泡和開口氣泡、以及釉面凹坑、或者晶斑過大等缺陷。實驗表明，以D-2配方即Fe2O3加入量為0.0255 mol時效果最好。

表3　各配方的化學組成

3.2Co3O4的加入量對油滴釉效果的影響

以D-2配方為基礎，分別外加0.5wt%、1.0wt%、1.5wt%、2wt%、2.5wt%、3.0wt%的Co3O4，1270 ℃燒成，分別記為：D-21、D-22、D-23、D-24、D-25、D-26。隨著Co3O4含量的增加，油滴越來越大，越來越圓且越偏向銀色，但當加入量超過2.5%后釉面變得無光且不平整。分析認為，Co3O4在高溫下可分解為CoO并放出O2，冷卻時又會形成Co3O4晶體，因此，Co3O4的引入會使Fe2O3晶體更容易富集，易于油滴的形成，當其加入量過多時，則會導致釉中晶體過多，從而使得釉面變得無光。此外，CoO在釉中呈蘭色，與Fe2O3的棕黃色互補，致使晶體偏銀色[8]。實驗表明，以D-24配方即Co3O4的加入量為2wt%時效果最好。

3.3施釉厚度對油滴釉效果的影響

以D-24配方為基礎，1270 ℃燒成，考察不同的施釉厚度對油滴釉效果的影響，不同的施釉厚度及相應的釉面效果列于表4。分析認為，施釉厚度過薄，釉易被坯體吸干，從而導致釉面無光，且不易形成油滴；施釉厚度越厚，則釉料在燒成過程中產生的氣體越多，且沖破釉層的阻力也越大，在此過程中Fe2O3的富集就會越多，因此，就會產生較大尺寸的油滴；施釉厚度過厚時，施釉后釉面會出現龜裂現象，由于油滴釉的高溫粘度往往較大，因此，釉面裂紋在高溫下易縮釉，不易彌合，冷卻后釉面則有凹坑出現。實驗表明，最佳的施釉厚度為1.2～1.5 mm。

表4　施釉厚度對油滴釉效果的影響

3.4燒成溫度對油滴釉效果的影響

圖1　最佳銀色油滴釉外觀數碼照片Fig.1　Digital photograph of the optimum oil-droplet glaze

以D-244為研究對象，研究不同的燒成溫度對油滴釉效果的影響，不同的燒成溫度下所得樣品釉面情況見表5。由此可知，此配方僅在1260～1280 ℃成范圍內燒成效果較好，因此，其燒成范圍較窄。分析原因有：油滴的形成跟釉料的高溫粘度有很大關系，粘度過大則氣體不易沖出釉面，不易形成油滴，粘度過小，氣體沖出釉面后，氣泡周圍富集的Fe2O3又會重新溶于釉中，且不易聚集，不易形成油滴。而該配方為高Mg、低Ca、低K系統，配方中主要是靠MgO起到助熔作用，其特點是燒成溫度稍低則助熔作用不強，燒成溫度過高，則助熔作用大大增加，顯著提高釉的高溫流動性，因此，該配方形成油滴的燒成范圍較窄，這也是該釉珍貴之原因。實驗表明，燒成溫度為1270 ℃時，獲得的油滴效果最好。其外觀效果見圖1。

表5　不同燒成溫度對油滴釉效果的影響

4　結　論

以高嶺土、方解石、燒滑石、石英、長石和Fe2O3、Co3O4為原料，采用普通陶瓷工藝，制備出效果優良的銀色油滴釉。經實驗得出如下結論：

(1)Fe2O3含量多少對油滴的效果有較大影響，當Fe2O3含量為0.0255 mol時，獲得的油滴釉效果較好；

(2)適量Co3O4的引入不僅有助于油滴的形成，而且使油滴顏色更加趨于銀色調，當其加入量為2wt%時，具有較好的銀色效果；

(3)選擇適當的燒成制度和合適的施釉厚度等工藝條件亦是獲得良好油滴釉的關鍵因素，實驗表明，合適工藝條件為：施釉厚度1.2～1.5 mm，燒成溫度1270 ℃，保溫30 min；

(4)最佳銀色油滴釉配方的釉式為：

[1] 舟冰，一代風流黑釉盞[J].農業考古，1999,(4)：111-112.

[2] 李中陽，仿宋代油滴釉的研制[J].中國陶瓷，1989,(1)：29-31.

[3] 黃瑞福，陳顯求，水既生,等.油滴黑油器的研究[J].景德鎮陶瓷，1984,(1)：39-46.

[4] 溫得有.油滴釉的和兔毫釉的研制及其形成機理[J].山東陶瓷，1999,22(3)：35-38.

[5] 繆松蘭，馬光華，資文華.油滴釉制作工藝的研究[J].中國陶瓷工業，2002,9(2)：5-13.

[6] 武同青，羅瑞征.中溫炻器天目釉的研制[J].陶瓷學院與藝術，2005，(6)：12-15.

[7] 郭強.油滴釉的仿制實驗[J].中國陶瓷，2000,36(5)：12-14.

[8] 王金鋒，劉偉杰，劉保華,等.仿南宋油滴釉的研制[J].陶瓷工程，2001：13-16.

Study on Sliver Oil-Spot Glaze

MIAOLi-feng,BAOZhen-hong,JIANGWei-hui,LUOQing-chun

(National Engineering Research Center for Domestic and Building Ceramics,Jingdezhen Ceramic Institute,Jingdezhen 333001,China)

The silver oil-spot glaze was prepared by using kaolin, calcite, talc, quartz, feldsqar, Fe2O3and Co3O4as materials. The influences of Fe2O3content and Co3O4content on the oil-spot glaze effect were studied. The results show that the color of oil-spot glaze turns to silver with the increase of Fe2O3. But too much Fe2O3will cause uneven glaze. When the Fe2O3content is 0.0255 mol, the glaze effect is the best. The appropriate Co3O4not only make the oil spot effect more obvious, but also make the silver effect more prominent. When the Co3O4content is 2wt%, the glaze has the best oil-spot effect. The effects of the sintering temperature and glaze thickness on the oil-spot glaze were also studied. The optimal process conditions are as follows, sintering temperature is 1270 ℃, holding time is 30 min and the glaze thickness is 1.2-1.5 mm.

silver;oil-spot glaze;Fe2O3

苗立鋒(1980-)，男，碩士，工程師.主要從事無機非金屬材料方面的研究.

江偉輝，博士，教授.

TQ174

A

1001-1625(2016)03-0918-04