4種藥材揮發油提取工藝研究

北京中研同仁堂醫藥研發有限公司（100079）王淑英 鄭杰 紀睿

中藥揮發油在我國有著悠久的應用歷史，多種中藥材中含有揮發油成分，且其通常具有較強的藥理活性，在中藥中發揮著重要的作用。揮發油的提取方法主要有水蒸汽蒸餾法（SD）、超臨界CO2萃取法（SFE-CO2），但是由于超臨界CO2萃取法成本較高，因此大生產應用中多選擇水蒸汽蒸餾法[1]。由于多數中藥中所含揮發油較少，且容易被氧化、分解，因此揮發油提取率較低。為了更有效地提取中藥揮發油，已有研究人員對部分中藥開展了提取工藝優化研究，如吳友根、陳占立等分別采用正交試驗對廣藿香揮發油的提取工藝條件進行優選，得出了最佳提取工藝[2][3]；高敏惠、姚鳳云、李瑞明、陳占立等分別應用正交試驗優選出陳皮揮發油的最佳提取條件[4]。

為了更系統地研究中藥揮發油提取條件，提高揮發油提取率，本研究從莖葉、花穗、果實、果皮類藥材中分別選擇廣藿香、荊芥穗、連翹、陳皮4種藥材為研究對象，采用水蒸汽蒸餾法，考察提取時間、加水量、浸泡時間等因素對揮發油提取率的影響。同時，為進一步考察各因素之間的影響，本文對連翹揮發油提取進行正交試驗，優選最佳提取工藝，為中藥揮發油的生產提供理論依據。

1 材料與方法

1.1 實驗材料 廣藿香、荊芥穗、連翹、陳皮藥材購自亳州中藥材市場，經鑒定分別為唇形科植物廣藿香Pogostemon cablin(Blanco) Benth.的莖葉、唇形科植物荊芥Schizonepeta tenuisfoliaBriq．的花穗、木犀科植物連翹Forsythia suspense(Thunb.)Vahl的果實、蕓香科植物橘Citrus reticulataBlaneo的果皮。

1.2 實驗方法

1.2.1 4種藥材揮發油提取單因素實驗方法 ①提取時間的考察：稱取供試藥材100g，置于圓底燒瓶中，根據預實驗結果，加入6倍量的水，采用水蒸汽蒸餾法，分別提取1h、3h、5h、7h，收取揮發油，精密量取，計算揮發油得率（v/w）。

②加水倍數的考察：稱取供試藥材100g，置于圓底燒瓶中，分別加入4倍、6倍、8倍、10倍量的水，采用水蒸汽蒸餾法，提取5h，收取揮發油，精密量取，計算揮發油得率（v/w）。

③浸泡時間的考察：稱取供試藥材100g，置于圓底燒瓶中，加入6倍量的水，分別浸泡0h、1h、2h，采用水蒸汽蒸餾法，提取5h，收取揮發油，精密量取，計算揮發油得率（v/w）。

1.2.2 連翹揮發油提取正交試驗方法 以加水倍數、浸泡時間、提取時間為考察因素，每個因素設立3個水平，按L9（34）正交試驗法安排實驗，因素、水平見附表1，以揮發油得率（v/w）為考察指標，對實驗結果進行統計分析，綜合評價提取工藝條件。

2 結果與分析

2.1 4種藥材揮發油提取單因素實驗結果與分析

附圖1 揮發油得率與提取時間關系圖

附圖2 揮發油得率與加水量關系圖

附圖3 揮發油得率與浸泡時間關系圖

2.1.1 提取時間對揮發油得率的影響 提取時間對揮發油得率的影響結果見附圖1。由附圖1可知，4種藥材揮發油得率均隨著提取時間的延長而增高，與提取時間呈正相關。從不同部位的藥材考慮，提取時間對莖葉、花穗、果實、果皮類藥材揮發油得率均有不同程度影響，且均呈正相關。在4種藥材中，荊芥穗揮發油得率最高，且在提取1h后即達到總得率的80%，出油較快。廣藿香、連翹、陳皮3種藥材在提取5h以后，揮發油得率增長緩慢，其中，提取5 h后的得率均達到總得率的80%以上。因此，從既能保證揮發油得率又能節約成本的角度考慮，荊芥穗揮發油最佳提取時間為1～2h，其余3種藥材為5～6h。

2.1.2 加水量對揮發油得率的影響 附圖2為揮發油得率與加水量關系圖。由附圖2可知，加水量對4種藥材揮發油得率的影響各不相同，且影響較提取時間小。廣藿香揮發油得率受加水量大小的影響較小，基本無影響；陳皮揮發油得率與加水量大小呈正相關，即加水量越大，揮發油得率越高，且6倍加水量后揮發油得率變化較小；荊芥穗、連翹揮發油得率在6倍加水量時最高。綜合考慮，在保證提取率的基礎上盡可能的減少加水量，4種藥材最佳加水量為6倍。因此，對于一般莖葉、花穗、果實、果皮類藥材來說，提取揮發油的加水量為6倍。

2.1.3 浸泡時間對揮發油得率的影響 揮發油得率與浸泡時間的關系見附圖3。由附圖3可以看出，浸泡時間對揮發油得率的影響較提取時間、加水量的影響小。在浸泡0h、1h、2h后，荊芥穗揮發油得率無變化，廣藿香、連翹、陳皮揮發油得率變化較小，在實際生產中可忽略不計。因此，本著節約時間和提高效率的原則，4種藥材揮發油提取不需要浸泡。由此可知，在松散類的藥材提取揮發油時可以考慮不浸泡，直接提取。

2.2 連翹揮發油提取正交試驗結果與分析正交試驗結果見附表2。由附表2的極差分析結果可知，影響連翹揮發油提取的因素順序為提取時間C、加水倍數A、浸泡時間B，與單因素試驗結果一致，其中，C3＞C2＞C1，A2＞A3＞A1，B2＞B1＞B3，對其進行方差分析，結果見附表3。

由附表3的方差分析結果可知，各因素對揮發油得率的影響程度順序為提取時間C＞加水倍數A＞浸泡時間B。其中，提取時間C對實驗結果有顯著性影響（P＜0.05），加水倍數A和浸泡時間B對實驗結果無顯著性影響（P＞0.05），且最佳工藝為A2B3C3。從提高生產效率，降低生產成本考慮，浸泡時間越短，生產效率越高，因此選擇A2B1C3。故確定最佳提取方案為：加入6倍量的水，不浸泡，提取6h。

2.3 驗證實驗 為考察最佳提取工藝的穩定性及可行性，按照最佳提取工藝條件進行3次驗證實驗，連翹揮發油提取率分別為2.03%、2.00%、2.08%。結果表明，優化最佳提取條件重現性良好，穩定可行。

3 結論與討論

本文采用單因素試驗對廣藿香、荊芥穗、連翹、陳皮4種藥材揮發油提取工藝進行研究，結果表明，提取時間是揮發油提取的主要影響因素，綜合廣藿香、荊芥穗、連翹、陳皮4種藥材的研究結果可知，提取中藥復方揮發油時，可考慮提取5～6h。在提取荊芥穗占較大比例的中藥復方時，可以縮短提取時間，節約生產成本。加水量是揮發油提取的次要影響因素，4種藥材在加水量為6倍時得率較高。因此，在提取中藥復方揮發油時，加水量為6倍。浸泡時間對揮發油得率的影響較小，在提取不含堅硬的、大塊的如根莖類、木質類藥材的中藥復方時，從提高效率、節約成本的角度出發，可以考慮不浸泡藥材，直接提取揮發油。綜合考慮，提取不含根莖類、木質類藥材的中藥復方揮發油時，最佳提取工藝為不浸泡、加入6倍量的水、提取5～6h。由于根莖類、木質類藥材質地比較堅硬，此類藥材揮發油提取條件如浸泡時間、粉碎細度等需另行研究。

附表1 因素水平表

附表2 正交試驗結果

附表3 方差分析表

同時，采用正交試驗法進一步對連翹揮發油提取工藝進行優化研究，結果表明，連翹揮發油最佳提取工藝為加入6倍量的水，不需浸泡，提取6h。同時，實驗表明，各因素對揮發油得率的影響程度依次為：提取時間＞加水倍數＞浸泡時間，與單因素實驗結果一致，其中，提取時間對揮發油得率的影響具有顯著性，加水倍數和浸泡時間對揮發油得率的影響無顯著性，在生產過程中可不予著重考慮。

現代藥理研究表明，揮發油成分是中藥發揮藥理作用的主要成分之一，感冒清熱顆粒、百合更年安顆粒、羚翹解毒顆粒等多種處方工藝中均需提取揮發油成分，但提取工藝中均未提供具體的工藝參數，僅表述為“取某某藥材提取揮發油，蒸餾后的水溶液另器收集”。本實驗對幾種中藥揮發油提取工藝進行系統研究，明確了各因素對揮發油提取率的影響，并從提高揮發油得率、提高生產效率、降低生產成本等方面綜合考慮，確定了最佳提取工藝。該工藝的確定對大生產中中藥揮發油得率及生產效率的提高具有理論指導意義。同時，由于中藥揮發油具有一定的藥理作用，揮發油得率的提高對保障藥品質量和增進藥品療效具有促進作用。

此外，水蒸汽蒸餾法不同提取工藝所得揮發油成分是否有差別、高溫下是否會使一些不穩定成分發生分解等問題有待進一步研究。