基于溶劑剝離石墨烯增敏效應(yīng)的土霉素電化學(xué)檢測新方法

趙 勇*

(武漢大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院，湖北武漢 430072)

近年來，抗生素的濫用引起了廣泛關(guān)注。土霉素(Oxytetracycline)是一種廣泛使用的抗生素，開展其簡便快速的檢測新方法研究具有重要意義。目前土霉素的檢測主要采用高效液相色譜法(HPLC)[1,2]和酶聯(lián)免疫分析法[3]等。電化學(xué)檢測具備快速、簡便、低成本等優(yōu)點，也成功用于土霉素的測定。如碳納米管修飾玻碳電極[4]、印刷金電極[5]、多壁碳納米管-離子液體-納米金復(fù)合膜修飾玻碳電極[6]、殼聚糖-多壁碳納米管-納米金修飾玻碳電極[7]以及納米鉑-聚氨基酚-多壁碳納米管修飾玻碳電極[8]等都被用于土霉素的電化學(xué)檢測。

石墨烯結(jié)構(gòu)奇特、性能優(yōu)異，已在電化學(xué)檢測領(lǐng)域獲得了廣泛關(guān)注，但其制備主要采用化學(xué)氧化法，需要消耗大量的強(qiáng)氧化劑，且操作繁瑣。隨著石墨烯制備技術(shù)的深入研究，溶劑剝離被認(rèn)為是一種簡便、高效的石墨烯制備方法[9]。研究證實溶劑剝離石墨烯的電化學(xué)活性優(yōu)于傳統(tǒng)化學(xué)法制備的氧化型石墨烯(GO)以及還原型石墨烯(RGO)[10,11]。本文以N-甲基吡咯烷酮(NMP)為剝離溶劑，通過超聲石墨粉的方法一步制備出石墨烯納米片(GS)，然后將GS固體分散在N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，揮發(fā)溶劑后制備出GS修飾玻碳電極(GS/GCE)。與未修飾GCE相比，GS/GCE顯著提高了土霉素的電化學(xué)氧化信號，表現(xiàn)出強(qiáng)的增敏效應(yīng)?；诖耍⒘艘环N高靈敏的土霉素電化學(xué)檢測新方法，并成功用于實際樣品分析。

1 實驗部分

1.2 主要儀器與試劑

電化學(xué)測定在CHI 830D電化學(xué)工作站上進(jìn)行(上海辰華儀器有限公司)，實驗采用三電極系統(tǒng)：玻碳電極為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，鉑絲電極為對電極。……