熱泵遠紅外聯合干燥金銀花的工藝優化及品質控制

羅　磊，康新艷，朱文學*，任廣躍，段　續，姬青華，張　寬，馬永哲

（河南科技大學食品與生物工程學院，河南省食品原料工程技術研究中心，河南 洛陽 471023）

熱泵遠紅外聯合干燥金銀花的工藝優化及品質控制

羅磊，康新艷，朱文學*，任廣躍，段續，姬青華，張寬，馬永哲

（河南科技大學食品與生物工程學院，河南省食品原料工程技術研究中心，河南 洛陽 471023）

為了提高金銀花干燥綜合品質，以熱泵干燥溫度、轉換含水率、輻射板溫度為自變量，以綠原酸、木犀草苷、花色苷含量及褐變度為質量控制指標，采用響應面分析方法優化熱泵遠紅外聯合干燥金銀花的工藝條件。結果表明，所得回歸模型預測值與試驗值的誤差絕對值均低于6%；歸一化所得最佳干燥工藝為熱泵干燥溫度39 ℃、轉換含水率55%、輻射板溫度90 ℃，此時綠原酸含量為4.086 0 mg/g、木犀草苷含量為0.090 57 mg/g、花色苷含量為0.116 1 mg/g、褐變度為0.859 6；與熱泵干燥相比，熱泵遠紅外聯合干燥時間縮短了52.1%，干燥能耗減少了59.8%，復水性提高了7.9%，綠原酸、木犀草苷和花色苷含量分別提高了3.3%、0.6%、1.3%，而金銀花褐變度也降低了4.1%。說明熱泵遠紅外聯合干燥金銀花方法可行。

金銀花；熱泵；遠紅外；聯合干燥；品質控制

金銀花為忍冬科（Caprfoliaceae）植物忍冬（Lonicera japonica Thunb）的花蕾，是一種藥食同源的中藥材，在中藥制劑和食品行業得到廣泛的應用［1-2］。新鮮金銀花含水量高達80%，采摘后必須立即干燥，而不適當的干燥方式極易造成外觀顏色的嚴重褐變及金銀花活性物質的損失［3］。傳統的干燥方式有陰干、曬干、烘干等，干燥時間長，干燥過程不易控制，金銀花藥用價值損失較大［4］。齊紅［5］、高建邦［6］等對4 種金銀花干燥方法研究表明，真空、微波干燥金銀花的綠原酸含量高于曬干、蒸干，但真空、微波干燥經濟成本較高。羅磊等［7］研究發現氣調熱泵干燥金銀花品質較好，但惰性氣體（N2）成本較高，低溫時干燥時間過長，干燥效率低。由于單一的干燥很難同時滿足干燥產品的經濟成本和品質要求，將兩種或兩種以上的干燥方法聯合優勢互補，分階段或同時進行聯合干燥已成為當前農產品的干燥趨勢［8-9］。

熱泵遠紅外干燥是在干燥的前期采取熱泵低溫除濕干燥，避免高溫、高濕條件下一些熱敏性活性成分的損失，也有避免物料皺縮結殼和降低能耗的作用；干燥后期采用遠紅外加熱干燥，利用紅外加熱速度快，穿透性強，達到縮短傳熱距離，提高干燥效率的效果［10-11］。宋小勇［12］對比單一熱泵和遠紅外輔助熱泵干燥對鐵棍山藥片干燥品質的影響，聯合干燥顯著提高干燥品質；徐剛等［13］對熱泵-遠紅外干燥胡蘿卜片研究發現，聯合干燥所需時間和總耗能遠低于熱泵干燥，并且類胡蘿卜損失率少；Nathakaranakule等［14］采用55 ℃熱泵和65 ℃遠紅外聯合干燥泰國龍眼時發現干燥能耗低和時間短，干燥樣品呈多孔結構，產品皺縮、硬度和韌性降低，所得龍眼顏色、形狀和口感更佳；目前鮮少有熱泵遠紅外聯合干燥金銀花相關研究報道。因此本實驗對金銀花熱泵遠紅外高品質干燥工藝進行了研究，為金銀花提供新的干燥方法和理論依據。

1　材料與方法

1.1材料

金銀花購于河南省洛陽市孟津縣金銀花種植基地，品種為‘益豐一號’。要求色澤鮮亮、新鮮飽滿、顏色嫩綠。

1.2儀器與設備

GHRH-20型熱泵干燥機 廣東省農業機械研究所干燥設備制造；自制遠紅外輻射干燥裝置（遠紅外干燥箱體尺寸為：450 mm×450 mm×450 mm；遠紅外加熱板尺寸：240 mm×240 mm×240 mm，輻射率：0.92，可調功率0～800 W）；高效液相色譜儀（色譜柱：ZORBAX SB-C18反相柱、4.6 mm×250 mm，5 μm，紫外檢測器）美國Agilent公司；101型電熱鼓風干燥箱 北京科偉永興儀器有限公司；TGL-18C型高速臺式離心機 上海安亭科學儀器廠；KQ3200DE型數控超聲波清洗器 昆山市超聲儀器有限公司；HH-S6數顯恒溫水浴鍋 金壇市醫療儀器廠。

1.3方法

1.3.1試驗設計

設定參數為熱泵風速1.5 m/s，物料載質量為1.2 kg/m2，遠紅外干燥物料盤距輻射板的距離為10 cm，每次試驗前均預熱30 min；稱取大小色澤相近金銀花并均勻擺盤，編號后放入干燥室內，30 min后稱量一次，之后每隔1 h稱量一次；干燥含水率達到一定時取出樣品，放進紅外干燥箱中繼續干燥，直到兩次質量讀數相差小于1%時干燥結束。

采用單因素試驗確定熱泵干燥溫度、轉換含水率、輻射板溫度影響因素的零水平，并以綠原酸、木犀草苷和花色苷含量以及褐變度為質量控制指標，利用Design-Expert軟件，設計三元二次通用旋轉組合試驗方案，進行金銀花熱泵遠紅外聯合干燥的多因素試驗，因素水平編碼如表1所示。

表1　三元二次通用旋轉組合試驗因素與水平Table1　Factors and their coded levels used in quadratic universal rotary combination design experiments

1.3.2指標測定

1.3.2.1含水率測定［15］

采用105 ℃烘箱法測定，新鮮金銀花的干基含水率為4.35%～4.55%。

1.3.2.2綠原酸和木犀草苷含量測定［16-17］

色譜條件：流速：1 mL/min；檢測波長：327、 350 nm；柱溫：25 ℃；進樣量10 μL；流動相：A為甲醇溶液；B為0.5%磷酸鹽緩沖液；梯度洗脫：0～20～30 min，95%～60%～10% B。

對照品溶液的制備：精密稱取綠原酸和木犀草苷對照品，用甲醇溶解并定容至50 mL，制得質量濃度為500 μg/mL的綠原酸對照品溶液和質量濃度為20 μg/mL的木犀草苷對照品溶液。

供試液制備：稱取1 g干燥樣品加到25 mL 60%乙醇溶液中，在室溫條件下超聲提取10 min，70 ℃水浴提取1.5 h，過濾。重復操作一次，合并濾液并定容至50 mL。量取6 mL提取液，8 000 r/min離心10 min，經0.45 μm微孔過濾膜過濾后，高效液相色譜測定綠原酸的含量。

1.3.2.3褐變度測定［18］

取上述供試液3 mL，在分光光度計200～700 nm范圍全波長掃描后，在418 nm條件下測定各干燥樣品提取液的吸光度。

1.3.3花色苷含量測定［19］

1.3.3.1花色苷的提取

準確稱取金銀花干燥樣品1.0 g，加入50 mL含0.1%鹽酸的95%甲醇，室溫條件下250 W超聲提取3 次，每次10 min，真空抽濾，重復提取一次，洗滌濾渣至無色，將2 次濾液合并，定容至100 mL，備用。

1.3.3.2pH示差法測定

取2 mL提取液用pH 1.0的氯化鉀-鹽酸緩沖液稀釋至6 mL，另取2 mL提取液用pH 4.5的乙酸鉀緩沖液稀釋至6 mL，510 nm波長處測定吸光度A，重復3次，取平均值。按下式計算花色苷含量（C）。

式中：484.82為矢車菊-3-葡萄糖苷氯化物的相對分子質量；24 825為矢車菊-3-葡萄糖苷氯化物在pH1.0緩沖液中510 nm波長處的摩爾吸光系數；DF為稀釋倍數。

1.3.4電子顯微鏡掃描［20］

隨機取干燥金銀花樣品，從頭部破碎后表面取一2～3 mm的完整小方塊，用導電膠將其貼在掃描樣品臺上，先在真空鍍膜儀給金銀花樣品鍍金屬膜，再通過掃描電子顯微鏡進行掃描觀察、拍照。

1.4數據統計分析

采用Design-Expert 8.05和DPS 7.05統計分析軟件進行響應面分析和方差分析。

2　結果與分析

2.1標準曲線確定

精密取綠原酸對照品6、8、10、12、14、16 μL進樣，以對照品進樣量X（μL）對峰面積Y進行線性擬合，得綠原酸的標準曲線為Y=1 560.5X+48.400，R2=0.999 9；精密取木犀草苷對照品2、4、6、8、10、 12 μL進樣，以對照品進樣量X（μL）對峰面積Y進行線性擬合，得木犀草苷的標準曲線為Y=45.989X+5.513 3，R2=0.999 99。

2.2單因素試驗結果

2.2.1熱泵干燥溫度對金銀花干燥含水率及褐變度的影響

由圖1可知，干燥速率隨熱泵溫度的升高而升高，干燥溫度越高，水分的擴散和蒸發速度越大，干燥含水量下降越快。但金銀花是熱敏性物料，干燥溫度升高（圖2，干燥水率達到50%時），褐變程度加劇，在65 ℃時，金銀花發生嚴重褐變，研究［21］證實，這種褐變是由金銀花中綠原酸發生酶促褐變造成的，因此褐變越嚴重，功效成分損失越多，因此干燥時熱泵溫度應在35～55 ℃的范圍內。

圖1　熱泵干燥溫度對金銀花干基含水率的影響Fig.1　Effect of heat pump temperature on moisture content of dried honeysuckle

圖2　熱泵干燥溫度對干燥金銀花褐變度的影響Fig.2　Effects of heat pump temperature on browning degree of dried honeysuckle

2.2.2轉換含水率對金銀花干燥含水率及褐變度的影響

圖3　轉換含水率對金銀花干基含水率的影響Fig.3　Effects of the converted moisture content on moisture content of dries honeysuckle

圖4　轉換含水率對干燥金銀花褐變度的影響Fig.4　Effect of converted moisture content on browning degree of dried honeysuckle

在熱泵溫度45 ℃和輻射板溫度100 ℃時，不同轉換含水率對金銀花干燥的影響由圖3和圖4可以看出，5種轉換含水率的干燥時間沒有明顯差距，但都遠低于純熱泵干燥所需的時間；隨著轉換含水率的增大，褐變度呈先降低后升高的趨勢，原因在于隨著聯合干燥轉換含水率的增大，金銀花熱泵干燥時間越短，發生褐變程度越小，但增大到50%后，遠紅外高溫干燥下，物料含水率高，酶促氧化反應很容易發生，此時轉換含水率越大，褐變程度越大。綜合考慮，轉換含水率最好在40%～60%范圍內。

2.2.3輻射板溫度對金銀花干燥含水率及褐變度的影響

圖5　輻射板溫度對金銀花干基含水率的影響Fig.5　Effects of radiation heater temperature on moisture content of dried honeysuckle

圖6　輻射板溫度對干燥金銀花褐變度的影響Fig.6　Effects of radiation heater temperature on browning degree of dried honeysuckle

在熱泵溫度45 ℃和轉換含水率50%時，由圖5和圖6可看出，金銀花干燥速率和褐變度隨著輻射板溫度的升高而增大，輻射板溫度越高，輻射能力、傳遞給物料的熱流量、水分的擴散和蒸發速度就越大，干燥所用時間越短，而熱泵干燥中后期干燥緩慢，干燥效率低。當輻射板溫度達到125 ℃時，金銀花干燥表面溫度達到95 ℃左右，干燥發生明顯褐變，而輻射板溫度低于85 ℃時，溫度過低，物料干燥速率較低。因此輻射板溫度選擇在83.2～116.8 ℃范圍內。

2.3響應分析方案及響應二次模型方差分析

采用Design-Expert 8.05統計分析軟件中心組合設計了三因素五水平共20 個試驗點的響應面分析試驗，測定4 種指標：綠原酸含量Y1、木犀草苷含量Y2、花色苷含量Y3和褐變度Y4，并進行多指標綜合評分，評分時以各指標的最大值為參照將數據進行歸一化，再給出不同的權重。綠原酸、木犀草苷和花色苷含量的權重系數分別設為0.4、0.15、0.15，在功效成分含量較高的前提下，褐變度越大，金銀花品質越差，因此設負權重系數為-0.3。綜合評分值Y5=0.4Y1+0.15Y2+0.15Y3-0.3Y4。試驗設計及結果如表2所示。

表2　中心組合試驗設計及結果Table2　Experimental design and results for response surface analysis

經多元回歸分析可知，各試驗因素對各響應值的影響不是簡單的線性關系。經回歸擬合后，得到各因素與各響應值之間對應的多元二次回歸方程。

2.3.1綠原酸含量的回歸模型方差分析

綠原酸含量回歸模型方程方差分析如表3所示。3 個因素對綠原酸含量影響主次順序：熱泵干燥溫度＞輻射板溫度＞轉換含水率。對綠原酸含量模型Y1=f（X1，X2，X3）進行方差分析，一次項X1、X2、X33 個因素的交叉項X1X3及二次項對試驗指標有顯著或極顯著的影響，其余項不顯著，剔除不顯著項，得到的模型方程為：對回歸方程進行F檢驗和失擬性檢驗，結果表明：F2=32.281 41，P＜0.01，水平上極顯著，表明試驗數據的相關性較好；失擬性檢驗F1=0.996 18，P＞0.05不顯著，說明回歸方程與實際試驗數據擬合性好，可用此模型對干燥金銀花綠原酸含量與熱泵干燥溫度、轉換含水率、輻射板溫度之間的關系變化進行分析和預測。

表3　綠原酸含量回歸模型方程方差分析Table3　Analysis of variance of chlorogenic acid content

2.3.2木犀草苷含量、花色苷含量和褐變度回歸模型方程方差分析

木犀草苷含量模型方程為：

分別對二次回歸方程進行F檢驗和失擬性檢驗，結果表明各試驗數據的相關性好，實際試驗數據擬合性好，可用以上模型對干燥金銀花木犀草苷、花色苷含量及褐變度與熱泵溫度、轉換含水率、輻射板溫度之間的關系變化進行分析和預測。

2.3.3金銀花綜合品質回歸模型方程方差分析

對金銀花綜合品質模型Y5=f（X1，X2，X3）進行方差分析，一次項X1、X2、X3及3 個因素的交叉項X1X3及二次項對試驗指標有顯著或極顯著的影響，其余項不顯著，剔除不顯著項，得到的模型方程為：對二次回歸方程進行F檢驗和失擬性檢驗，結果表明：F2=42.614，P＜0.01，水平上極顯著，表明試驗數據的相關性較好；失擬性檢驗F1=1.098，P＞0.05不顯著，說明回歸方程與實際試驗數據擬合性好，可用于此模型對干燥金銀花綜合品質與熱泵干燥溫度、轉換含水率、輻射板溫度之間的關系變化進行分析和預測。

2.3.4回歸模型的驗證

根據試驗實際狀況，隨機選設3 組試驗條件以外的數據進行模型驗證，分別測定干燥金銀花的綠原酸含量、木犀草苷含量、花色苷含量及褐變度。把3 組試驗因素數據分別帶入回歸模型方程得到相應的模擬值，并與實際實驗所測數據相比較，結果如表4所示。

由表4可以看出，3 組驗證實驗的實驗值與相應模型預測值的相對誤差都小于6%，說明各回歸模型大致反映了聯合干燥金銀花的功效成分含量及褐變度與干燥試驗因素之間的變化關系，能就此模型對熱泵遠紅外干燥金銀花的功效成分含量和褐變度與各試驗因素的關系變化進行預測和分析。

2.4模型交互項分析

圖7直觀地反映了熱泵干燥溫度和遠紅外干燥溫度之間的交互作用對干燥金銀花中的綠原酸含量影響顯著，綠原酸含量隨著熱泵溫度和輻射板溫度的升高而降低，而熱泵干燥溫度顯然對指標值的影響相對顯著，這可能是由于金銀花干燥前期酶活性較大，而且酚類物質含量高，更易發生氧化反應，而干燥后期采用遠紅外干燥金銀花水分活度低，輻射穿透能力強，干燥迅速，干燥金銀花的主要功效成分損失相對較小，因此干燥前期的熱泵干燥溫度不宜過高，低于45 ℃。

由圖8和9可以看出，熱泵干燥溫度與輻射板溫度的交互作用對干燥金銀花中的木犀草苷和花色苷含量的影響顯著，有研究［21］表明金銀花中的多酚氧化酶活性與酚類物質含量呈正相關性，金銀花干燥過程酚類物質及花色苷被氧化成醌，發生的酶促氧化和顏色變化與綠原酸、木犀草苷及花色苷含量變化密切相關。在金銀花干燥過程中花色苷和木犀草苷含量變化規律很相似，但都沒綠原酸含量變化明顯。這可能有關金銀花中花色苷不能直接被多酚氧化酶氧化，木犀草苷緩慢參與褐變反應，需要在酚類物質的參與下才能發生降解［22-23］。金銀花花色素主要含有葉綠素、類胡蘿卜素、類黃酮和花青素等［24］，而金銀花中花色苷類物質在酶促氧化過程中的作用機理還沒有相關研究，對金銀花的外觀色澤和品質都有一定的影響。

表4　驗證回歸模型數據Table4　Validation of the regression equations

圖7　熱泵干燥溫度和輻射板溫度交互影響綠原酸含量的曲面圖Fig.7　Response surface plot showing the effect of heat pump drying temperature and radiation heater temperature on chlorogenic acid content

圖8　熱泵干燥溫度和輻射板溫度交互影響木犀草苷含量的響應面圖Fig.8　Response surface plot showing on the effect of heat pump drying temperature and radiation heater temperature on mignonette glycoside content

圖9　熱泵干燥溫度和輻射板溫度交互影響花色苷含量的響應面圖Fig.9　Response surface plot showing the effect of heat pump drying temperature and radiation heater temperature on anthocyanin content

圖10　熱泵干燥溫度和轉換含水率交互影響褐變度的響應面圖Fig.10　Response surface plot showing the effect of heat pump drying temperature and converted moisture content on browning degree

由圖10可以看到，干燥金銀花的褐變程度與熱泵溫度及聯合干燥轉換含水率顯著相關，金銀花的褐變度隨著熱泵溫度的升高而升高，隨著轉換含水率的增大而出現先減小后增大的趨勢，這是在試驗中聯合干燥轉換含水率越大，熱泵溫度越高，金銀花內部的酶促反應及氧化反應較為活躍，在遠紅外高溫高輻射的干燥條件下褐變仍會繼續發生，后期遠紅外干燥金銀花的功效成分也越會受到損失［25］。而聯合轉換含水率過小，金銀花干燥時間太長，干燥效率低，而且干燥品質也相應下降。

2.5回歸模型的驗證及干燥工藝參數優化

2.5.1干燥工藝參數優化

利用Design-Expert 8.05和DPS7.05 軟件對數據進行分析，得出金銀花綜合品質模型的最佳干燥工藝：熱泵干燥溫度39 ℃、轉換含水率55%、輻射板溫度為90 ℃；此時干燥金銀花中綠原酸含量為4.086 0 mg/g、木犀草苷含量為0.090 57 mg/g、花色苷含量為0.116 1 mg/g和褐變度為0.859 6。

2.5.2兩種干燥方法的比較

圖11　掃描顯微電子掃描鏡圖Fig.11　Scanning electron microphotograph of fresh and dried honeysuckle

從圖11可以看出，熱泵遠紅外聯合干燥金銀花樣品的細胞結構明顯比熱泵干燥保持得好，形成的多孔結構更疏松，通透性更好，明顯改善了產品皺縮。這是由于遠紅外輻射干燥穿透性強，減少了干燥樣品表面結構破壞，外觀色澤保持更好。

表5　熱泵遠紅外干燥和熱泵干燥的比較Table5　Comparison of far-infrared heat pump drying and heat pump drying

由表5可以看出，金銀花熱泵遠紅外聯合干燥方式時間短，復水性好，所需能耗遠遠低于熱泵干燥，在功效成分綠原酸、木犀草苷和花色苷含量上總體也略好于熱泵干燥，這主要是遠紅外輻射干燥在相對稍低溫條件下對營養成分破壞較小，保持物料細胞結構疏松，不發生皺縮等，外觀、色澤和品質都有很大的改觀，又具有殺菌的效果。

3　結 論

以熱泵干燥溫度、轉換含水率和輻射板溫度為自變量，以綠原酸含量、木犀草苷含量、花色苷含量和褐變度為因變量，通過響應面優化試驗分析，給出各指標值隨因素變化的二次回歸模型，3組驗證實驗的實驗值與回歸模型預測值的誤差絕對值均低于6%，說明回歸模型較好地反映了金銀花聯合干燥品質指標與3個試驗因素的變化關系。

根據金銀花綜合品質與熱泵干燥溫度、轉換含水率、輻射板溫度的二次多項式回歸模型得，熱泵干燥溫度影響最大，轉換含水率次之，遠紅外溫度影響最小；而最佳熱泵遠紅外聯合干燥工藝為熱泵干燥溫度39 ℃、轉換含水率55%、輻射板溫度90 ℃，此時干燥金銀花中綠原酸含量為4.086 0 mg/g、木犀草苷含量為0.090 57 mg/g、花色苷含量為0.116 1 mg/g和褐變度為0.859 6。

與同樣溫度和風速的純熱泵干燥對比，結果發現熱泵遠紅外聯合干燥時間縮短了52.1%，干燥能耗減少了59.8%，復水性提高了7.9%，綠原酸、木犀草苷和花色苷含量分別提高了3.3%、0.6%、1.3%，而金銀花褐變度降低了4.1%。

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Optimization of Far-Infrared Assisted Heat Pump Drying Parameters for Quality Control of Dried Honeysuckle

LUO Lei， KANG Xinyan， ZHU Wenxue*， REN Guangyue， DUAN Xu， JI Qinghua， ZHANG Kuan， MA Yongzhe
（Food Materials Engineering Technology Research Center of Henan Province，College of Food and Bioengineering， Henan University of Science and Technology， Luoyang 471023， China）

This study aimed to improve the overall quality of honeysuckle dried by far-infrared assisted heat pump drying by the optimization of operating parameters using response surface methodology. Heat pump drying temperature， converted moisture content and radiant panel temperature were taken as independent variables， and the contents of chlorogenic acid，mignonette glycosides and anthocyanins were taken as response variables. Results showed that the absolute values of error between the experimental values of four responses and the prediction from the proposed regression model were lower than 6%. After normalization， the optimal experimental conditions were obtained as follows: heat pump temperature， 39 ℃； converted moisture content， 55%； and radiant panel temperature， 90 ℃. Under these conditions， the chlorogenic acid content was 4.0860 mg/g， mignonette glucoside content was 0.090 57 mg/g， anthocyanins content was 0.116 1 mg/g， and browning degree was 0.859 6. Compared with the heat pump drying method， the drying time of the method used in this study was reduced by 52.1%， drying energy consumption was decreased by 59.8%， and water reabsorbing capacity was increased by 7.9%. Moreover， the contents of chlorogenic acid， mignonette glycosides and anthocyanins were increased by 3.3%， 0.6% and 1.3% respectively， while the browning degree of honeysuckle was lowered by 4.1%.

honeysuckle； heat pump； far-infrared heating； combined dryer； quality control

10.7506/spkx1002-6630-201618002

TQ28.673

A

1002-6630（2016）18-0006-07

羅磊， 康新艷， 朱文學， 等. 熱泵遠紅外聯合干燥金銀花的工藝優化及品質控制［J］. 食品科學， 2016， 37（18）: 6-12. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201618002. http://www.spkx.net.cn

LUO Lei， KANG Xinyan， ZHU Wenxue， et al. Optimization of far-infrared assisted heat pump drying parameters for quality control of dried honeysuckle［J］. Food Science， 2016， 37（18）: 6-12. （in Chinese with English abstract） DOI:10.7506/ spkx1002-6630-201618002. http://www.spkx.net.cn

2015-10-30

國家自然科學基金聯合基金項目（U1304330）

羅磊（1976—），男，副教授，博士，研究方向為食品干燥品質控制、食品營養成分與活性。E-mail：13623896431@139.com

朱文學（1967—），男，教授，博士，研究方向為農產品加工及貯藏。E-mail：zwx@haust.edu.cn