容量法測定土壤有機質2種加熱方法比較研究

郭旭欣

摘要 采用重鉻酸鉀容量法，加熱方法用傳統油浴法和改進沸水浴法測定土壤有機質，5個國標土樣用2種方法的測定值都在國標認定值范圍內，15個隨機土樣油浴加2種方法的SD均小于1.48，CV小于4%，無顯著差異，2種加熱方法精密度良好。與傳統的油浴法相比，沸水浴加熱法無油污，好清洗，操作方便，同時克服了稀釋熱法（水合熱法）受室溫變化影響和加熱不均勻的缺點，此方法適合批量檢測有機質。

關鍵詞 容量法；土壤有機質；加熱方法；標準樣品；隨機樣品；精密度

中圖分類號 S151.9+3 文獻標識碼 A 文章編號 1007-5739（2016）09-0206-01

土壤有機質是土壤中各種營養元素特別是氮磷的重要來源，能改善土壤的物理性狀，使土壤具有保肥力和緩沖性，是土壤肥力高低的一個重要指標。土壤有機質的測定方法有干燒法、濕燒法、比色法和容量法等。目前，各國在土壤有機質研究中普遍使用的是重鉻酸鉀容量分析法[1-2]，在采用容量分析法測定時，又分為外加熱法和稀釋熱法（水合熱法）。外加熱法是國標法，油浴溫度為180 ℃，沸騰5 min，此法氧化完全，不受室溫變化的影響，但空氣污染較為嚴重，沸騰的時間不好掌握，操作麻煩，成本高。稀釋熱法（水合熱法）是利用濃硫酸和重鉻酸鉀（2∶1）混合時產生的熱（溫度為120 ℃左右）來氧化有機碳，此法操作方便、成本低，但受室溫變化影響較大，有機質氧化程度較低[3-5]。

本試驗在水合熱法的基礎上，嘗試用沸水浴加熱法加速有機質氧化，保持溫度的穩定，為土壤有機質的測定提供了科學的依據。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

1.1.1 試劑。0.8 mol/L的重鉻酸鉀標準溶液；0.2 mol/L硫酸亞鐵溶液；鄰菲啰啉指示劑；濃硫酸（1.84 g/L）。

1.1.2 儀器。油浴鍋；鐵絲籠；電熱恒溫水浴鍋；250 mL三角瓶；彎頸小漏斗；硬質試管（25 mm×200 mm）。

1.2 試驗方法

1.2.1 試驗原理。在過量的硫酸存在下，用重鉻酸鉀氧化有機碳，剩余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵來滴定，從所消耗的重鉻酸鉀量，計算出有機碳含量。

1.2.2 試驗方法。稱取過0.25 mm孔徑風干土樣0.05～0.50 g，分別放入到硬質試管和三角瓶中，各做4次重復。加入5 mL重鉻酸鉀標準溶液和5 mL濃硫酸，迅速搖勻。把加樣后的三角瓶迅速封口放入水浴鍋的沸水浴中，水剛過三角瓶液面即可，在沸水浴中加熱30 min后取出，待測液中加入40 mL蒸餾水；加樣后硬質試管插入鐵絲籠，放到180 ℃油浴鍋加熱，沸騰5 min后取出，將試管中的待測液用蒸餾水全部洗入到三角瓶中，保持體積在50～60 mL。加熱后的待測液為橙黃或黃綠色，如為綠色說明有機質沒有被充分氧化，需棄去重做，減少土樣稱樣量。

以上各待測液分別加入3～5滴鄰菲啰啉指示劑，用硫酸亞鐵滴定剩余的重鉻酸鉀，由橙黃—藍綠—棕紅為終點。同時做空白試驗。沸水浴加熱法氧化校正系數為1.16，油浴加熱法氧化校正系數為1.1。

2 結果與分析

試驗選取5個國標土樣，分別為GBW07458、GBW07459、GBW07142a、GBW07414a和GBW07417a，并從中隨機抽取15個土壤樣品，分別采用2種加熱方法來測定土壤有機質的含量。

由表1可以看出，用國標土樣，2種方法的測定值都在國標范圍內，同一國標土樣，沸水浴法測定值比油浴法測定值都稍高些，可能因為沸水浴法加熱時間長，反應更為充分些。

由表2可以看出，樣品有機質含量在6.33～133.99 g/kg，包涵了不同等級含量。油浴加熱法的標準偏差（SD）在0.24～1.44，變異系數（CV）在1.02%～3.79%；沸水浴加熱法SD在0.21～1.48，CV在1.20%～3.25%；2種方法的SD均小于1.48，CV小于4%，無顯著差異。沸水浴加熱法除11號測定數值略低于油浴加熱法，其余都比油浴加熱法稍高一些。由表1（上接第206頁）

和表2看出，2種加熱方法精密度良好。

3 結論

對5個國標土樣和隨機抽取15個土壤樣品進行有機質含量測定，國標土樣2種方法的測定值都在國標范圍內，隨機樣品油浴加熱法的標準偏差（SD）在0.24～1.44，變異系數（CV）在1.02%～3.79%；沸水浴加熱法SD在0.21～1.48，CV在1.20%～3.25%；2種方法的SD均小于1.48，CV小于4%，無顯著差異，2種加熱方法精密度良好。與傳統的油浴法相比，沸水浴加熱法無油污，好清洗，操作方便，同時克服了稀釋熱法（水合熱法）受室溫變化影響和加熱不均勻的缺點。此方法適合批量檢測有機質，并有待推廣。

4 參考文獻

[1] 鮑士旦.土壤農化分析[M].3版.北京：中國農業出版社，2005.

[2] 蔡耕鳴，李梅，黃東靈.恒沸水浴水合熱法測定土壤有機質的研究[J].廣西農業學，1994（3）：125-129.

[3] 季天委.重鉻酸鉀容量法中不同加熱方式測定土壤有機質的比較研究[J].浙江農業學報，2005，17（5）：311-313.

[4] 李朝英，李麗利，鄭路.兩種快速批量檢測土壤有機質方法的比較[J].熱帶農業科學，2012（11）：100-103.

[5] 郎松巖，張福金，李秀萍，等.容量法測定土壤有機質不同消解方式的比較[J].內蒙古農業科技，2009（1）：57-58.