腐植酸原料樣品的采集、分析、制備和貯存（征求意見稿）

腐植酸原料樣品的采集、分析、制備和貯存（征求意見稿）

［編者按］ 為了適應腐植酸環境友好產業的發展，參照煤炭及泥炭勘查規范、煤炭采樣制樣相關國家及行業標準，中科院山西煤炭化學研究所起草協會標準《腐植酸原料樣品的采集、分析、制備和貯存》，以規范煤炭腐植酸資源勘查、腐植酸原料分析過程的采制樣及分析樣品的貯存及管理，并為腐植酸行業的生產、教學、科研提供標準規范，促進腐植酸行業健康有序發展。現將標準征求意見稿刊登如下，歡迎業界同仁提出寶貴意見和建議！

1　 范圍

本標準根據含腐植酸原料泥炭、褐煤、風化煤在勘察、開采、生產、銷售等不同環節中取樣方式、最少取樣數及分析樣品制備、貯存、銷毀等原則而制定的。

本標準適用于泥炭、褐煤、風化煤等含腐植酸原料的勘察采樣、工作面采樣、商品煤采樣（煤堆采樣、煤流采樣、汽車采樣、火車采樣、袋裝原料采樣）及分析樣品的制備和貯存。

2　 規范性引用文件

下列文件對于本標準的應用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標準。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。

GB 474-2008 分析煤樣的制備方法；

GB 475-2008 商品煤樣人工采取方法；

GB/T 482-2002 煤層煤樣采取方法；

GB 2007.1-2008 散裝礦產品取樣、制樣通則、手工取樣方法；

GB 2007.4-2008 散裝礦產品取樣、制樣通則、偏差、精密度校核試驗方法；

DZ/T 0215-2002 煤、泥炭地質勘察規范。

3　 術語和定義

下列術語和定義適用于本標準。

3.1含腐植酸原料樣 sample included humic acid

為含有腐植酸的泥炭、褐煤、風化褐煤、風化煙煤。

3.2全水分原料樣 moisture sample

為測定全水分而專門采取的原料/煤樣。

3.3一般原料樣 general sample

為制備一般分析試樣專門采取的原料/煤樣。

3.4一般分析試驗原料樣 general-analysis test sample

破碎到粒度小于0.2 mm并達到空氣干燥狀態，用于大多數物理和化學特性測定的原料/煤樣。

3.5子樣 increment

采樣器具操作一次或截取一次煤流全橫截段所采取的一份原料/煤樣。

3.6初級子樣 primary increment

采樣第1階段、于破碎和縮分前采取的子樣。

3.7分樣 sub-sample

由均勻分布于整個采樣單元的若干初級子樣組成的原料/煤樣。

3.8總樣 gross sample

從一個采樣單元取出的全部子樣合并成的原料/煤樣。

3.9縮分后原料樣 divided sample

為減少試樣量而將原料/煤樣縮分后保留的一部分。

3.10采樣 sampling

從大量原料中采取具有代表性的一部分原料的過程。

3.11連續采樣 continuous sampling

從每一個采樣單元采取一個總樣，采樣時，子樣點以均勻的間隔分布。

3.12間斷采樣 intermittent sampling

僅從某幾個采樣單元采樣。

3.13批 lot

需要進行整體性質測定的一個獨立原料量。

3.14采樣單元 sampling unit

從一批原料中采取一個總樣的量。一批原料可以是一個或多個采樣單元。

3.15標稱最大粒度 nominal top size

與篩上物累計質量分數最接近（但不大于）5%的篩子相應的篩孔尺寸。

3.16煤層煤樣 coal seam-sample

按規定在采掘工作面、探巷或坑道中從一個煤層采取的煤樣。

3.17分層煤樣 stratified seam-sample

按規定從煤和夾石層的每一自然分層中分別采取的煤樣。

3.18可采煤樣 workable seam-sample

按采煤規定的厚度，應采取的全部煤樣（包括煤分層和夾石層）。

3.19煤分層煤樣 coal part of stratified seam sample

按規定采取的煤的分層煤樣，其總體性質由相應各煤分層煤樣按質量加權平均獲得。

3.20應開采部分分層煤樣 workable part of all stratified seam-sample

按規定從與可采煤樣相對應的煤分層和夾石層采取的分層煤樣，其總體性質由相應各分層煤樣按質量加權平均獲得。

3.21系統采樣 systematic sampling

按相同的時間、空間或質量間隔采取子樣，但第一個子樣在第一間隔內隨機采取。其余的子樣按GB 475-2008規定的間隔采取。

3.22隨機采樣 random sampling

采取子樣時，對采樣的部位或時間均不施加任何人為的意志，使任何部位的原料都有機會采出。

3.23時間基采樣 time-basis sampling

從煤流中采取子樣，每個子樣的位置用一時間間隔來確定，子樣質量與采樣時的煤流量成正比。

3.24質量基采樣 mass-basis sampling

從煤流或靜止煤中采取子樣，每個子樣的位置用一質量間隔來確定，子樣質量固定。

3.25分層隨機采樣 stratified random sampling

在質量基采樣和時間基采樣劃分的質量或時間間隔內隨機采取一個子樣。

3.26制樣 sample preparating

使煤樣（褐煤、風化煤）和泥炭樣品達到分析或試驗狀態的過程。

注：試樣制備包括破碎、混合、縮分，篩分和空氣干燥可分成幾個階段進行。

3.27試樣縮分 sample division

將試樣分成有代表性的、分離的部分的制樣過程。

3.28空氣干燥 air-drying

使試樣的水分與其破碎或縮分區域的大氣達到接近平衡的過程。

3.29空氣干燥狀態 air-dired

原料樣在空氣中連續干燥1 h后，煤樣的質量變化不超過0.1%時，原料樣達到空氣干燥狀態。

3.30精密度 precision

在規定條件下所得到的獨立試驗結果間的符合程度。

注1：它經常用一精密度指數，如兩倍的標準差來表示。

注2：煤炭采樣精密度為單次采樣測定結果與對同一煤（同一來源、相同性質）進行無數次采樣測定結果的平均值的差值（在95%概率下）的極限值。

3.31誤差 error

觀測值和可接受的參比值間的差值。

注：在所有的采樣、制樣和化驗方法中，誤差總是存在的，同時用這樣的方法得到的任一指定參數的試驗結果也將偏離該參數的真值。由于不能確切了解“真值”，常常用相對準確的方法所得測定值作為衡量標準，該值即為可接受的參比值。

3.32方差 variance

分散度的量度，數值上為觀測值與它們的平均值之差值的平方和除以自由度（觀測次數減1）。

3.33標準（偏）差 standard deviation

方差的平方根。

3.34 變異系數 coefficient of variation

標準差對算術平均值絕對值的百分比，又稱相對標準偏差。

3.35隨機誤差 random error

統計上獨立于先前誤差的誤差。

注：這意味著一系列隨機誤差中任何兩個都不相關，而且個體誤差都不可能預知。誤差分為系統誤差（偏倚）和隨機誤差，一觀測系列中隨著觀測次數的增加，其隨機誤差的平均值趨于0。

4　 采、制樣工具

4.1采樣工具

4.1.1工作面（泥炭地開采、風化煤井下開采、褐煤露天開采）采樣用工具

4.1.1.1扁頭和尖的手鎬或適用的采樣機械。

4.1.1.2錘子。

4.1.1.3鏟子。

4.1.1.4風鏡。

4.1.1.5量具：為不短于2 m的鋼卷尺和不短于1.5 m的直尺或皮尺，最小分度值為毫米（mm）。

4.1.1.6鋪布：致密、牢固、防水，面積2.5 m2以上。

4.1.1.7裝煤樣口袋：致密、牢固、防水。

4.1.2煤流和靜止煤（火車、汽車、駁船、輪船等載煤工具和煤堆）采樣用工具

4.1.2.1人工采樣工具的基本要求

（a） 采樣器具的開口寬度應滿足式（1）的要求且不小于30 mm：

式中：

W——采樣器具開口端橫截面的最小寬度，單位為毫米 （mm）；

d——煤的標稱最大粒度，單位為毫米（mm）。

（b） 器具容量應至少能容納1個子樣的煤量，且不被試樣充滿，所采煤樣不會從器具中溢出或泄漏。

（c） 如果用于落流采樣，采樣器開口的長度大于截取煤流的全寬度（前后移動截取時）或全厚度（左右移動截取時）。

（d） 子樣抽取過程中，不會將大塊的煤或矸石等推到一旁。

（e） 粘附在器具上的濕煤應盡量少且易除去。

4.1.2.2采樣斗

用以在落煤流處截取子樣。斗的開口尺寸應為被采樣煤標稱最大粒度的2.5～3倍。接斗的容量應能容納輸送機最大運量時煤流全斷面的全部煤量。見圖1a。

4.1.2.3采樣鏟

用以從煤流中和靜止煤中采樣。鏟的長和寬均應不小于被采樣煤標稱最大粒度的2.5～3倍，對標稱最大粒度不大于150 mm的煤可用長×寬約300 mm×250 mm的鏟。見圖1b。

4.1.2.4手工螺旋鉆

鉆的開口和螺距應為被采樣煤標稱最大粒度的3倍。見圖1c。

4.1.2.5人工切割斗

用于人工或在機械輔助下，對落下煤流采樣。見圖1d。

4.1.2.6停帶采樣框

采樣框由兩塊平行的邊板組成，板間距離至少為被采樣煤標稱最大粒度的3倍（但不應小于30 mm），邊板底緣弧度與皮帶弧度相近。見圖1e。

4.1.2.7采樣桶或帶內襯塑料薄膜的樣品袋用以貯存所采每個樣品，容量約30 kg，帶蓋。

4.1.3袋裝原料樣（同適用于袋裝腐植酸產品）

手持式粉末取樣器

（1） 適用于：上中下多點取樣，多個點取得的樣品混合在一起，取樣量300～1000 mL。

（2） 材質為：SUS316L優質不銹鋼制造。

（3） 表面處理：取樣器內外均采用鏡面拋光處理，無死角，易清潔。

（4） 適用于粉末、顆粒物品的取樣。

4.2制樣工具

4.2.1二分器

4.2.2顎式破碎機

4.2.3粉碎制樣機

4.2.4振蕩篩

4.2.5不銹鋼板

5　 采樣原則

5.1驗明取樣地點、交貨批或批的取樣單元。

5.2確定樣品用途及所要檢驗的分析項目。

5.3取樣所用設備、工具、盛樣容器必須保持清潔、堅固耐用。

5.4全水分樣品容器必須密封、用非吸潮性材料制成。

5.5嚴格按照本標準規定的方法取樣，根據需要按GB 2007.4進行精密度試驗。

6　 勘察采樣

6.1泥炭勘查取樣

6.1.1泥炭普查取樣

根據地質、地形及泥炭埋藏條件、礦層厚度選擇探礦工具和手段，確定泥炭勘察取樣方案。

6.1.1.1采樣數確定

泥炭普查時，取樣子樣數依據泥炭礦面積確定。含礦小于0.5平方公里的礦點取1～3個，大于0.5平方公里的礦點不應少于3個，以確定泥炭質量及進行綜合利用初步評價為原則。泥炭詳查時，取樣子樣數按照工程網格深度要求。

6.1.1.2取樣方法

據具體情況可采用探坑（井）刻槽或鉆孔取樣，并要做詳細的取樣紀錄。對較薄的礦層（小于1 m），可取混合樣。當礦層較厚、質量變化較明顯時，應進行分層取樣。取孢粉、14C樣品以探坑（井）為宜。必須保證樣品的質量，切忌污染。

6.1.1.3采樣質量

現代沼澤中的裸露泥炭，濕樣質量不應少于2 kg，埋藏泥炭樣品數量不應少于1 kg。

6.1.1.4包裝與送樣分析

泥炭樣品包裝一般用塑料袋或其他不易污染的材料，樣品標簽放于兩層塑料袋之間并在外面貼上編號膠布。

6.1.2泥炭詳查取樣

通過大比例尺地質填圖及多種勘查方法和手段，對詳查區比普查階段密的系統取樣，對詳查區泥炭資源作出是否具有工業價值的評價。工程網度一般要求按達到探明的資源/儲量標準進行施工。

6.1.2.1子樣數確定——鉆探工程基本線距離控制

（1） 總體原則：地形地質測量選用地形底圖比例尺一般為（1∶5000）～（1∶10000）為宜，通過地質填圖基本查明礦區地層層序、巖性組合、層位時代，觀察點密度以能基本控制地質體為原則。

（2） 根據泥炭礦床規模、形態特征、埋藏狀況以及圈定礦體的難易程度等，劃分為兩種勘察類型，即簡單型和復雜型，由此確定鉆探工程線。

（a） 簡單型：礦區規模大，礦體裸露地表或埋藏淺，形態規則，結構簡單，礦層為水平層狀，厚度穩定；

（b） 復雜型：礦區規模較小，礦體深埋，形態不規則，結構復雜，礦層厚度變化大。

上述不同勘察類型的鉆探工程施工網度見表1。

表1　泥炭詳查鉆探工程網度表

在研究地質特征的基礎上，綜合分析各種因素，確定勘查類型和相應的工程網度。對于較大礦點，可視其所處的地形、分布面積及礦體形態，首先布置穿越礦體中心的縱、橫兩條勘查線，然后按工程網度進行施工。

6.1.2.2礦體邊界確定

鉆探施工時，遇到礦層變化大時，可采用插入法或結合地形特征補打追索孔，以基本查明礦體變化和圈定礦體邊界為原則。在地形變化不明顯的地段，其外側要在兩個以上鉆孔均不見礦時，方可圈定礦體邊界。

6.1.2.3取樣方法和樣品分析

按自然分層或等距方式取樣，樣長一般不大于1 m。

孢粉樣品應選擇礦區有代表性的剖面進行系統采樣（包括頂底板），一般采樣間距為0.05～0.2 m。泥炭樣質量50 g，頂底板樣質量不少于200 g。樣品需密封，及時分析鑒定。14C樣品測定是確定泥炭成礦時代的重要手段，應在泥炭層頂底部和泥炭層中變化明顯的層位采樣，樣層厚度不超過0.1 m，樣品不少于500 g。

不同階段泥炭樣品的分析數量及項目見表2。

表2　不同勘查階段泥炭分析項目

6.2 褐煤及風化煤勘查取樣

6.2.1勘查取樣

褐煤及風化煤都屬于煤炭勘查，遵循《煤炭地質勘查規范》。褐煤礦區一般為露天礦，依據地質構造、地形地貌布置鉆孔，風化煤一般為年老褐煤及各類煙煤的風化帶和氧化帶層煤樣。在地質勘查階段，依照構造復雜程度、煤層穩定程度進行類型劃分，依此確定鉆探工程線距。

取樣數即工程網格見表3、表4。

6.2.2取樣方法和樣品分析

按自然分層或等距方式取樣，樣長一般不大于1 m。分析項目見表5。

表3　構造復雜程度類型鉆探工程基本線距表

表4　煤層穩定程度類型鉆探工程基本線距表

表5　褐煤、風化煤鉆芯樣分析項目表

7　 作業面采樣

7.1準備工作

首先剝去煤層表面氧化層，并仔細平整煤層表面，平整后的表面應垂直頂、底板；然后在平整過的煤層表面上，由頂至底劃四條垂直頂、底板的直線，直線之間的距離，當煤層厚度大于或等于1.30 m時，為0.10 m，當煤層厚度小于1.30 m時，為0.15 m。若煤層松軟，第二、三條線之間的距離可適當放寬；在第一、二條線之間采取分層煤樣，在第三、四條線之間采取可采煤樣，刻槽深度均為0.05 m。

7.2分層煤樣的采取

在第一、二條線間標出煤和夾石的各個自然分層，量出各個自然分層的厚度和總厚度，并加以核實。

詳細記錄各個自然分層的巖性、厚度及其他與煤層有關事項。

在采樣點的底板上放好一塊鋪布，使采下來的煤樣都能落在鋪布上，按自然分層分別采取。每采下一個自然分層即全部裝入煤樣袋內，并將袋口扎緊；鋪布清理干凈，接著再采取另一個自然分層，直到采完為止。對于厚度不大于0.03 m的夾石層應歸入到相鄰的煤分層中采取。采樣時，線內分層中的煤或夾石都得采下，且不得采取線外的煤或夾石。

每個煤樣袋均須附有按規定填好的標簽。分層煤樣編號：x——分——X。示例：2——分——4表示第二號煤層的第四個分層煤樣。

7.3可采煤樣的采取

在采樣點的底板上放好一塊鋪布，使采下的煤樣都能落在鋪布上，將開采時應采的煤分層及夾石層一起采取，所采煤樣全部裝入煤樣袋內，每個煤樣袋均須附有按規定填好的標簽。采樣時，線內應采的煤和夾石都得采下，且不得采取線外的煤和夾石。

厚度不小于0.30 m的夾石層，應單獨采取。若生產時不能單獨開采，可按實際情況采取可采煤樣，但應在報告中明確說明。

對露天礦，開采臺階高度在3.00 m以下的煤層按本標準執行，臺階高度超過3.00 m用本標準規定的方法確有困難時，可用回轉式鉆機取出煤芯，作為可采煤樣。

7.4樣品制備

采完煤樣以后應及時送到制樣室按GB 474制備。分層煤樣制備成一般分析試驗煤樣；可采煤樣根據化驗項目要求，通常應制備出全水分煤樣和一般分析試驗煤樣。不得在井下處理煤樣。

8　 商品煤采樣

8.1基本采樣方案

8.1.1采樣精密度

原煤、篩選煤的采樣、制樣和化驗總精密度（灰分，Ad）如表6規定。

表6　采樣精密度（灰分，Ad）

8.1.2采樣單元

8.1.2.1商品煤分品種以l000 t為一基本采樣單元。當批煤量不足l000 t或大于l000 t時，可根據實際情況而定。以下煤量為一采樣單元。

（a） 一列火車裝載的煤；

（b） 一船裝載的煤；

（c） 一車或一船艙裝載的煤；

（d） 一段時間內發送或接收的煤。

8.1.2.2如需進行單批煤質量核對，應對同一采樣單元煤進行采樣、制樣和化驗。

8.1.3每個采樣單元子樣數

8.1.3.1基本采樣單元子樣數

原煤的基本采樣單元子樣數列于表7。

8.1.3.2采樣單元煤量少于1000 t時子樣數

根據表7規定子樣數按比例遞減，但最少不應少于表8規定數。

表7　原煤基本采樣單元最少子樣數

表8　采樣單元煤量少于1000 t時的最少子樣數

8.1.3.3 采樣單元煤量大于1000 t時子樣數按式（2）計算：

式中：

N——應采子樣數；

n——表7規定子樣數；

M——被采樣煤批量，單位為噸（t）；

1000——基本采樣單元煤量，單位為噸（t）。

8.1.4試樣質量

8.1.4.1總樣的最小質量

表9和表10分別列出了一般煤樣、全水分煤樣和粒度分析煤樣的總樣或縮分后煤樣總樣的最小質量。

一般煤樣（表9）的最小質量可使因顆粒特性導致的灰分方差減小到0.01，相當于精密度為0.2 %。

表9　一般煤樣總樣、全水分煤樣總樣/縮分后煤樣總樣最小質量

表10　粒度分析煤樣總樣的最小質量

8.1.4.2子樣的最小質量

子樣最小質量按式（3）計算，但最少為0.5 kg。

式中：

ma——子樣最小質量，單位為千克（kg）；

d——被采樣煤標稱最大粒度，單位為毫米（mm）。

表11給出了部分粒度的初級子樣或縮分后子樣最小質量。

每個子樣的最小質量，也可以根據煤的標稱最大粒度按表12確定。

8.2.1子樣數目的確定

（a） 采樣單元為1000 t，最少應采取的子樣數目，按表7規定。

（b） 煤量大于1000 t的采樣單元，子樣數目按8.1.3.3中式（2）計算。

（c） 煤量少于1000 t時，子樣數目根據表7規定數目按比例遞減，但最少不得少于表8中規定數目。

8.2.2子樣的質量

每個子樣的質量，根據煤的標稱最大粒度按表11確定。

8.2.3子樣的分布

子樣應以等質量間隔（裝有電子秤的動態稱量時）或等時間間隔（沒有裝電子秤時）原則分布在煤流流過的有效時間內。

時間間隔或質量間隔按式（4）和（5）計算：

表11　部分粒度的初級子樣最小質量

表12　子樣最小質量與粒度關系

8.1.5采樣方案建立的基本程序

建立采樣方案的基本程序如下：

（a） 確定煤源、批量；

（b） 確定欲測定的參數和需要的試樣類型；

（c） 確定煤的標稱最大粒度、總樣和子樣的最小質量；

注：標稱最大粒度可參考有關發貨單確定或目視估計，最好用篩分試驗測定。

（d） 確定或假定要求的精密度；

（e） 測定或假定煤的變異性（即初級子樣方差和采樣單元方差）和制樣化驗方差；

（f） 確定采樣單元數和采樣單元的子樣數；

（g） 決定所用的采樣方法：確定連續采樣或間斷采樣；

（h） 決定采樣方式和采樣基：系統采樣、隨機采樣或分層隨機采樣；時間基采樣或質量基采樣，并確定采樣間隔（rain或t）；

（i） 決定采樣的地點；

（j） 決定將子樣合并成總樣的方法和制樣方法。

8.1.6采樣步驟

煤樣的采取既是確定采樣單元的子樣數目、子樣質量、子樣點分布，然后實施采樣的過程。采樣人員應根據下列不同的情況確定適宜的采樣方法。

8.2煤流中煤樣的采取

式中：

T——子樣時間間隔，min；

Q——采樣單元煤量，t；

G——煤流量，t/h；

n——子樣數目；

m——子樣質量間隔，t；

8.2.4子樣采集

于移動煤流或下落點采樣時，可根據煤的流量和皮帶寬度，以1次或分2到3次用鏟或接斗橫截煤流的全斷面采取1個子樣。分2到3次截取時，按左右或左中右的順序進行，采取部位不得交錯重復。用鏟取樣時，鏟子只能在煤流中穿過1次，即只能在進入或撤出煤流時取樣，不能進出都取樣。

8.3火車頂部采樣

8.3.1子樣數目和子樣質量

按8.1.2規定確定。但原煤和篩選煤每車不論車皮容量大小至少采取3個子樣，子樣數按8.1.3.3中式（2）進行計算，當少于300 t時（即車皮數量少于6個）時，所采子樣數目不得小于18個。

8.3.2子樣點布置

（a） 斜線3點布置：如圖2所示，3個子樣點布置在車皮對角線上，1、3子樣距車角1 m，第2個子樣位于對角線中央。

（b） 斜線5點布置：如圖3所示，5個子樣點布置在車皮對角線上，1、5子樣距車角1 m，其余3個子樣等距分布在1、5兩個子樣中間。

（c） 原煤和篩選煤按圖2斜線3點布置所示，每車采取3個子樣。

（d） 當以不足6節車皮為一個采樣單元時，依據“均勻布點，使每一部分煤都有機會被采出”的原則分布子樣點。如一節車皮的子樣數超過3個（原煤、篩選煤），多出的子樣可分布在交叉的對角線上，也可分布在圖4所示的車皮平分線上。當原煤和篩選煤以一節車皮為1個采樣單元時，18個子樣既可分布在兩條交叉的對角線上，也可分布在圖5所示的18個方塊中。

8.3.3子樣采集

火車頂部采樣時，應在裝車后立即采取，深挖至0.4 m以下采取。采取子樣時，各個子樣的質量要基本相等，并且要一次采出，盡量不補鍬。

8.4汽車車廂采樣

8.4.1子樣數目

原煤，不論車廂容量大小，每車廂均采取6個子樣。

8.4.2子樣質量

子樣質量按8.1.4.2中表11確定。

8.4.3子樣點布置

將子樣點采樣均勻分布在新料面的上、中、下部。

8.4.4子樣采集

汽車車廂采樣時，應在卸車過程中立即采取，并在卸車出現的新料面的上、中、下部均勻采取。采取子樣時，下部應距車廂底部0.15 m，各個子樣的質量要基本相等，并且要一次采出，盡量不補鍬。

8.5煤堆上采樣

8.5.1子樣數目

（a） 采樣單元為基本采樣單元（1000±100） t時，子樣數目按8.1.3.1中表7確定。

（b） 采樣單元大于1000 t時，子樣數目按8.1.3.3中式（2）計算確定。

（c） 采樣單元小于1000 t時，子樣數目按比例遞減，但最少不得少于基本采樣單元應采子樣數目的1/2，具體按8.1.3.2中表8的規定確定。

8.5.2子樣質量

子樣質量按8.1.4.2中表11確定。

8.5.3子樣分布

子樣點根據堆的具體形狀均勻地布置在頂部、腰部和底部（距地面0.5 m）。

8.5.4子樣采集

采取子樣時，要先將表面0.2 m剝去再采取。各子樣質量要近似相等，并且要一次采出，盡量不補采。

8.6袋裝煤中采樣

8.6.1子樣數目（見表13）

表13　袋裝商品煤取樣數

8.6.2子樣質量

子樣質量1 kg。

8.6.3子樣采集

將粉末取樣器從袋口一邊斜插至袋邊3/4處采取子樣，各子樣質量要近似相等，并且要一次采出，盡量不補采。

8.7全水分煤樣的采取

8.7.1 全水分煤樣的采取按GB 475-2008.8進行。

8.7.2全水分煤樣（無論總樣或分樣）采取后，應加貼樣品標簽，立即制樣和檢測，否則，應立即裝入密閉容器中，注明煤樣質量，并盡快制樣和檢測。

9　 已采煤樣收集、包裝及標識

9.1煤樣的收集

將采出的樣品全部放入盛樣容器，作好采樣記錄，并加貼樣品標簽，及時送往制樣室。

9.2煤樣的包裝和標識

9.2.1煤樣應裝在無吸附、無腐蝕的氣密容器中，并有永久性的唯一識別標識。

9.2.2煤樣標簽或附帶文件中應有以下信息：

（a） 煤的種類、級別和標稱最大粒度以及批的名稱（船或火車名及班次）；

（b） 煤樣類型（一般煤樣、水分煤樣等）；

（c） 采樣地點、日期和時間。

10　 采樣報告

10.1采樣應有正式簽發的、全面的采樣和試樣發送報告或證書。

10.2采樣報告或證書除了應給出9所述的全部信息外，還應包括以下內容：

（a） 報告的名稱；

（b） 委托人的姓名、地址；

（c） 采樣方法；

（d） 批煤的大約質量和采樣單元數；

（e） 子樣數目和總樣質量。

11　 分析樣品制備

等效引用GB 474-2008 煤樣的制備方法。

所有子樣混合，破碎，經二分器或圓錐四分法縮分，制成200 g 0.2 mm的試樣，分裝于兩個清潔、干燥并帶有磨口塞的廣口瓶中，粘貼標簽，注明來樣編號、名稱、送樣單位、批號、分析編號、產地、收樣日期等，一瓶作分析，一瓶作存查樣品。

12　 分析樣品貯存

12.1樣品交接

由11制備得到兩份各100 g 0.2 mm分析試樣，一份全水分樣品及一份分析試樣交由化驗人員進行分析，另一份100 g存查試樣移交至存查試樣專用儲存間，交接登記，由專人管理。

12.2分析樣品貯存要求

12.2.1樣品需存放在陰涼、干燥之處，不可與化學試劑存放在一起，需單獨存放。

12.2.2存樣柜門鎖齊全，門板完好無破損，箱內清潔無殘留煤樣。

12.2.3各專用煤樣分柜存放，放置樣品的接受、標識、流轉、保存、處置等原始記錄及簽字，同時附電子檔案。現場配備足夠的各種規格存樣密封袋、標簽、封卡、封條及記號筆等。

12.2.4存樣室必須保持整潔，每個月需進行清樣一次。

12.2.5存樣室屬于特殊場所，由專人管理，無關人員不得入內。

12.3分析樣品貯存操作規程

（d） 有特殊需要保留的樣品，保存存查樣，延長保存時間，但一般不超過1年。分析試樣期滿后銷毀。

12.3.1樣品接收

腐植酸原料分析樣品分為：

收到基全水分樣：粒度規格小于6 mm，質量大于1250 g；

空氣干燥基分析樣：粒度規格小于0.2 mm，質量100～150 g。

制樣人員將上述樣品放在帶鎖的容器內送至化驗室，在兩名化驗人員同時在場的情況下進行開鎖交接（開鎖鑰匙由化驗人員保管），化驗人員在取得樣品后檢查樣品外觀質量，并對樣品標簽逐項核對、無誤后在交接單上簽字接收。

12.3.2樣品貯存

（1） 樣品的保存必須保證其特性不發生變化。

全水分樣品應裝入不吸水、不透氣的密封容器中；一般分析煤樣應在達到空氣干燥狀態后裝入密封容器中。

（2） 化驗室分析樣品保存條件及期限。

（a） 化驗室應有專用的原料樣品儲存柜，并由專人負責保管。

（b） 對已檢樣品應及時放置到規定的樣品柜內；樣品儲存環境應安全、無腐蝕、清潔。

（c） 檢測完樣品的留樣期不得少于報告的申訴期，無特殊要求，規定的分析樣品留樣期為3個月。留樣期內，易變項目不做原樣復檢。留樣期滿，樣品按有關規定處置，并在化驗煤樣交接登記表的備注欄內記錄注銷時間。

13　 分析樣品銷毀

13.1成立存查樣銷毀鑒定小組，組長由單位安全監察人員擔任，成員由化驗室負責人及單位保衛部門共2人組成。

13.2化驗人員應以存查樣的保管期限為依據，每月初對存查樣進行清點，及時向鑒定小組提交到期的存查樣清單。

13.3化驗室負責人確定所提交的存查樣到期后，才允許進行銷毀。

13.4由鑒定小組組織銷毀，每月一次。

13.5銷毀前應根據清單認真進行清點，銷毀后應在銷毀清單上簽字。

13.6分析留存樣品到期后，由化驗室負責人將待銷毀樣品清單提交至存查樣銷毀鑒定小組。與存查樣合并銷毀。

13.7有特殊需要需留存的樣品另行登記并管理。

協會標準是腐植酸環境友好產品快速導入市場的準法條

2016年7月27～28日，“團體標準化國際宣貫及團體編制培訓班”在北京舉行。

國家標準主要起草人、北京市標準化研究院專家田川指出，團體標準對現行體制而言，是重大的“突破口”和重要的“破局點”，將有效地解決國家標準、行業標準等影響市場發展的制度化問題。國家標準主要起草人、工業和信息化部電子工業標準化研究院資深專家陸錫林講解和分析了編寫團體標準的基本原則、技術規程、注意事項等，并現場解答了大家關心的問題。

當前，生態文明（環境）建設為腐植酸環境友好產業提供了大好機遇，國家推動團體標準之協會標準是腐植酸產品導入市場的快速通道。通過制定最權威、最專業的腐植酸（HA）協會標準，包括良好行為規范、技術標準、產品標準等，將大大提高腐植酸企業為國家生態文明（環境）建設的服務水平。希望腐植酸企業抓住機遇，讓“國家生態環境建設+協會標準制定+腐植酸環境友好產品”三者融為一體，自覺地投入到生態環境建設之中。

（中腐協技術開發部 供稿）