氣相色譜法測定食品包裝袋中乙酸乙酯的含量

張漢鵬

摘 要：運用氣相色譜技術檢測了兩種食品包裝袋中有可能殘留的揮發性有機溶劑乙酸乙酯。所建立的方法分離效果理想，線性相關系數大于0.9992，所測方便面袋中乙酸乙酯的含量為0.010mg/m2，食品用保鮮袋含量為0.004mg/m2，含量低于國家標準。

關鍵詞：氣相色譜法；食品包裝袋；乙酸乙酯

1 概述

食品安全問題近年來受到人們高度關注。科研人員對食品包裝材料中的揮發性有機物（Volatile organic compounds，VOCs）[1]進行了研究。其中乙酸乙酯揮發性強，對眼睛、皮膚和呼吸道有刺激性，長時間接觸，可致頭暈和頭痛[2]。

氣相色譜法分析塑料食品包裝袋中的有機殘留物已有報道[3-5]，但僅見到頂空或填充柱法，其昂貴附件，而填充柱法分離效率不高。

文章采用超聲波萃取法，FID檢測的極性毛細管氣相色譜對樣品中的乙酸乙酯進行了檢測，提供一種新思路。

2 實驗部分

2.1 樣品處理

超聲波萃取法：用超聲波提取儀，在溶劑相似相溶的原理下，40℃加入溶劑20ml密閉提取，得到濾液待用。

2.2 實驗材質與試劑

安捷倫7890A氣相色譜儀，美國，氫火焰離子化檢測器；

KQ-100E型超聲波清洗器，昆山市超聲儀器有限公司；

乙酸乙酯和丙酮為色譜純；其它試劑為分析純。

2.3 分析條件

極性毛細管柱；柱溫：70℃（乙醇）、80℃（甲醇）、80℃（四氯化碳）； 進樣口溫度：180℃；檢測器溫度：200℃；檢測器：FID；載氣：高純氮；進樣方式：分流進樣；進樣量：0.2μl。

萃取時間：取0.01m2樣品方便面包裝袋（每個樣品均取相同區域保證圖案材質一致性）和食品用保鮮袋，剪成10mm×10mm的碎片置于具塞錐形瓶中。兩種樣品各選3個均加入甲醇20ml，按提取時間2h、4h、6h和樣品種類的不同置于40℃的超聲波提取器中進計時提取，最后收集濾液并保存待用。分別以任意濃度的兩種標樣在色譜得到相應保留時間，以作定性。平行測三次得出平均峰面積，據峰面積與含量比的關系確定提取時間，4h最好。

2.4 溶液的配制

標準溶液：準確稱取8.8g乙酸乙酯轉移到容量瓶中用甲醇定容至100ml得到10-3mol/L的標樣。然后從中吸取1ml置于試管中，加9ml甲醇，制得10-4mol/L的標液，分別稀釋至10-5mol/L、10-6mol/L，得到10-3mol/L，10-4mol/L，10-5mol/L，10-6mol/L四個濃度梯度的標樣。

按同樣方法配制乙醇、四氯化碳的四個濃度梯度的標樣。

試樣溶液：將樣品方便面包裝袋（每個樣品均取相同區域保證圖案材質一致性）和某品牌的食品用保鮮袋，取樣0.01m2剪成10mm×10mm的碎片置于具塞錐形瓶中。兩種樣品各選3個均加入甲醇20ml按提取時間3h、4h、5h和樣品種類的不同貼上標簽放置于40℃的超聲波提取器中進計時提取。在保證每個樣品從結束到抽提的時間一致性的前提下收集濾液并保存濾液待用。

按相同方法制成乙醇和四氯化碳濾液待用。

3 結果與討論

3.1 標準溶液色譜圖

甲醇-乙酸乙酯標準溶液色譜圖，如圖1所示。

乙醇-乙酸乙酯標準溶液色譜圖，如圖2所示。

四氯化碳-乙酸乙酯標準溶液色譜圖，如圖3所示。

3.2 標準曲線

如圖4，5，6所示，將10-3mol/L，10-4mol/L，10-5mol/L，10-6mol/L 4種濃度梯度的混合標準溶液，取0.2μl進樣按已經選定的條件進行分析，以濃度與其相應的峰面積作圖，并求出回歸方程和相關系數。每個濃度記錄三次有效數據，取平均值繪制標準曲線。

3.3 結果與討論

外標法定量：

X式中：X-樣品中乙酸乙酯含量（mg/m2）；AY-樣品中乙酸乙酯的峰面積（PA*S）；AB-標樣中乙酸乙酯的峰面積（PA*S）；S-樣品的面積（m2）；CB-標樣中乙酸乙酯濃度（mg/mL）；V-最后定容體積（ml）。

曲線線性相關系數：甲醇為0.9989，乙醇0.9987；四氯化碳0.9998。

甲醇和乙醇做溶劑時乙酸乙酯的含量均為0mg/m2，結果見表1和表2，四氯化碳做溶劑時乙酸乙酯的含量不為零，結果見表3所示。由上可知，四氯化碳做溶劑能更好地使被測物質乙酸乙酯溶出。

4 結束語

食品包裝袋溶劑殘留的標準GB/T10004-2008《包裝用塑料復合膜、袋干法復合，擠出復合》規定苯類和酯類溶劑殘留量≤3mg/m2。文章得出食品用保鮮袋中乙酸乙酯的殘留量為0.004mg/m2，方便面包裝袋的殘留量為0.010mg/m2，均低于國家標準，符合衛生要求。用四氯化碳超聲波提取，萃取效果較浸提法好[6]。

參考文獻

[1]于江，馬庭瑞.HS-GC/MS法檢測食品塑料包裝袋中的揮發性有機物[J].包裝工程，2009.

[2]姚朝英，楊麗莉.氣相色譜法測定水中痕量乙酸乙酯和乙酸乙烯酯[J].環境監測管理與技術，2007，19（1）：31-32.

[3]杜黎明，許慶琴.用大口徑毛細管氣相色譜法快速測定塑料食品包裝袋中有機殘留物[J].分析測試學報，1999，18（3）：59-61.

[4]李忠，蔣次清，楊光宇.頂空氣相色譜法測定卷煙包裝材料中的溶劑殘留[J].中國煙草學報，2004，10（6）：7-9.

[5]梁振益，鄧廣強，羅盛旭，等.毛細管氣相色譜法測定塑料食品包裝袋中苯、乙酸乙酯的殘留量[J].化學分析計量，2004，13（1）：40-41.

[6]劉家常，劉芳芳.樣品分析中的樣品前處理技術[J].食品研究與開發，2012，33（9）：228-230.