辛基酚聚氧乙烯醚在絲織物上的吸附行為研究

李文武，寧小玉，林型跑，戴宏翔，陳海相

（1.浙江理工大學紡織纖維材料與加工技術國家地方聯合工程實驗室，杭州310018；2.杭州市質量技術監督檢測院，杭州310019）

研究與技術

辛基酚聚氧乙烯醚在絲織物上的吸附行為研究

李文武1，寧小玉1，林型跑1，戴宏翔2，陳海相1

（1.浙江理工大學紡織纖維材料與加工技術國家地方聯合工程實驗室，杭州310018；2.杭州市質量技術監督檢測院，杭州310019）

研究辛基酚聚氧乙烯醚在絲織物上的吸附行為，包括吸附等溫線、動力學和熱力學，以及溫度和第二組分烷基酚聚氧乙烯醚對吸附的影響，同時比較了辛基酚聚氧乙烯醚在五種織物上的吸附性能。結果表明，辛基酚聚氧乙烯醚在絲織物上的吸附等溫線可用Langmuir-Freundlich方程、吸附動力學可用準二階動力學方程分別描述。辛基酚聚氧乙烯醚在五種織物上的吸附能力由強到弱依次為：絲，棉，麻，滌綸，腈綸。

辛基酚聚氧乙烯醚；吸附；織物；等溫線；動力學

烷基酚聚氧乙烯醚（APEO）是一類由烷基酚和環氧乙烷聚合而成的非離子表面活性劑，具有良好的潤濕、分散及乳化等作用，被應用在包括紡織在內的各種工業中。APEO本身沒有毒性，但其生物代謝降解產物（烷基酚等）具有致癌性、致畸性及生物蓄積性，危害人體正常內分泌系統，已引起全世界范圍內的廣泛關注［1-4］。國際紡織協會在Oeko-Tex?標準100中對辛基酚（OP）、壬基酚（NP）、辛基酚聚氧乙烯醚（OPEO）和壬基酚聚氧乙烯醚（NPEO）都進行限量，OP與NP總限量低于10 mg/kg，OP、NP、OPEO和NPEO總限量低于100 mg/kg［5］。

目前，關于APEO的污染研究主要集中在環境科學等領域，針對紡織品上APEO的研究較多集中于檢測方法方面［6-8］，而對紡織品上APEO的吸附行為研究很少。吸附是紡織品被污染的重要途徑之一，茅文良等［9-10］研究了多環芳烴在絲綢和滌綸織物上的吸附行為，寧小玉等［11］研究了辛基酚聚氧乙烯醚在棉織物上的吸附動力學，探索其在織物上的污染機理。真絲織物具有透氣、吸濕、輕便、光澤好等特點，是人們廣泛喜愛的紡織品，但在加工過程中也可能污染上APEO等有害化學品，因此，其安全性也備受關注。本文將研究辛基酚聚氧乙烯醚（OPEO）在真絲織物上的吸附行為及主要影響因素，比較分析了OPEO在五種不同織物上的吸附性能，為探索APEO在紡織品上的污染機理及其修復提供基礎數據。

1　實 驗

1.1試 劑

甲醇、乙腈均為色譜純；辛基酚聚氧乙烯醚（OPEO，商品名Triton X-100，Acros公司），壬基酚聚氧乙烯醚（NPEO，上海百靈威化學技術有限公司）；實驗用水為超純水。

1.2儀 器

配備二極管陣列檢測器的Agilent 1100高效液相色譜儀（美國Agilent公司），超純水機（美國Millipore公司），恒溫振蕩器THZ-82（國華電器有限公司）。

1.3材 料

絲織物為GB/T 7568.6—2002用絲貼襯織物，棉織物為GB/T 7568.2—2008用棉貼襯織物，麻織物為GB/T 13765—1992用麻貼襯織物，滌綸織物為GB/T 7568.4—2002用滌綸貼襯織物，腈綸織物為GB/T 7568.5—2002用腈綸貼襯織物。實驗前剪成約5 mm×5 mm的碎片備用。

1.4方 法

1.4.1儲備液的配制

分別稱取1.0 g OPEO或NPEO，用水溶解并定容至1 000 mL，該標準儲備液濃度為1 000 mg/L。

1.4.2吸附等溫線實驗

準確稱取1.0 g織物10份置于150 mL具塞錐形瓶中，分別加入初始濃度為10、20、50、80、100、150、200、250、300、350 mg/L的OPEO溶液50 mL，塞緊瓶口，在一定溫度的恒溫水浴中以200 r/min轉速振蕩3 h（預實驗已表明振蕩3 h內吸附均達到平衡），取樣檢測溶液中OPEO的濃度，按下式計算OPEO的平衡吸附量qe（mg/g）。

式中：V是溶液體積，L；C0和Ce分別為起始濃度和平衡濃度，mg/L；W是織物的質量，mg。

1.4.3吸附動力學實驗

準確稱取1.0 g織物三份于具塞錐形瓶中，加入初始濃度為40、100、300 mg/L的OPEO溶液50 mL，塞緊瓶口后在25℃恒溫水浴中振蕩（轉速200 r/min），分別在5、10、15、20、25、30、40、50、60、90、120、180、240、300、360 min時取樣檢測溶液中OPEO的濃度，按下式計算時間t時OPEO在織物上的吸附量qt（mg/g）。

式中：V是溶液體積，L；C0和Ct分別為初始和t時間OPEO的濃度，mg/L；W是織物質量，mg。

1.4.4檢測方法

采用配備二極管陣列檢測器的高效液相色譜儀在波長225 nm下檢測OPEO或NPEO的濃度；色譜柱：ZORBAX SB-C18，4.6 mm×150 mm，5 μm；流動相：V甲醇︰V乙腈︰V水=80︰5︰15，流速1 mL/min，柱溫30℃，進樣量20 μL，采用峰面積外標法定量。

2　結果與分析

2.1吸附等溫線

在一定溫度下，溶質分子在織物上和水相中達到兩相動態平衡的過程可用吸附等溫線來描述，而該溶質分配在固相和水相中的濃度關系可用吸附方程（也稱吸附模型）來描述［12］。在一定的溫度下，當吸附達到平衡時，固體表面上吸附溶質的量qe與溶液中溶質的平衡濃度Ce之間的關系可用吸附等溫線來描述［13］。按照1.4.2實驗方法測得25℃溫度下OPEO在絲織物上的吸附等溫線，如圖1所示。同時為進行比較，又選取了棉、麻、滌綸、腈綸四種織物在相同條件下進行OPEO吸附實驗，并測定吸附等溫線。由圖1可見，絲織物對OPEO的吸附能力很強，而棉、麻、滌綸、腈綸織物的吸附能力較弱，絲織物吸附OPEO的行為與另四種織物相比較存在較大的差異。

圖1　OPEO在五種織物上的吸附等溫線Fig.1 The adsorption isotherms of OPEO on five kinds of fabrics

為了進一步研究吸附等溫線，常采用合適的吸附模型來對其進行分析。已有研究表明［14-15］，溶質在固體表面上等溫吸附過程可采用線性模型、Freundlich模型、Langmuir模型進行分析，這三個模型的方程式如下：

線性方程：

Langmuir方程：

Freundlich方程：

式中：Ce為吸附平衡時溶液中OPEO的濃度，mg/L；qe為吸附平衡時織物對OPEO的吸附量，mg/g；K、a、b均為吸附參數。

采用方程（3）～（5）對上述五種織物等溫吸附OPEO數據進行模型分析，結果見表1。

表1　三種方程對吸附等溫線的模型分析結果Tab.1 Model analysis results of three equations for the adsorption isotherm

由表1可見，采用這三種方程進行模型分析得到的相關系數R2從0.7610到0.9942，差異很大，不能很好地描述OPEO在所有五種織物上的等溫吸附行為。為此，進一步引入Langmuir-Freundlich方程［16］進行模型分析，該方程如下：

式中：Ce為吸附平衡時溶液中OPEO的濃度，mg/L； qe為吸附平衡時織物對OPEO的吸附量，mg/g；q∞為極限吸附量，mg/g；n、b為吸附參數。

采用Langmuir-Freundlich方程對五種織物等溫吸附OPEO的數據進行模型分析，結果見表2。由表2可見，采用Langmuir-Freundlich方程可更準確描述OPEO在所有這五種織物上的等溫吸附行為，模型分析結果的相關系數R2均比前三種模型好，高達0.9以上。

表2　Langmuir-Freundlich方程對吸附等溫線的模型分析結果Tab.2 Model analysis results of the Langmuir-Freundlich equation for the adsorption isotherm

表2中的極限吸附量q∞可反映織物對OPEO的吸附能力。OPEO在五種不同織物上吸附能力差異較大，由強到弱順序為：絲，棉，麻，滌綸，腈綸，其中絲織物對OPEO的吸附能力尤其強，是棉的8倍多，是腈綸的36倍多（圖2）。OPEO在五種織物上的吸附能力存在較大差異，主要歸因于織物面料成分不同，OPEO與織物表面形成的分子間作用力大小不一，導致其在織物上的吸附能力有強弱區別。分子間作用力主要有氫鍵、范德華力、靜電力，OPEO在織物上的吸附主要由氫鍵和范德華力主導。由于組成絲纖維的蛋白質分子有大量的氨基，組成棉、麻的纖維素分子有大量的羥基，與OPEO分子中的乙氧基之間形成較強的氫鍵，而滌綸、腈綸與OPEO分子則只能通過微弱的范德華力結合。因此，絲、棉、麻織物對OPEO的吸附能力強于滌綸、腈綸織物。又OPEO與蛋白質分子中氨基形成的氫鍵作用力強于與纖維素分子中羥基形成的氫鍵，故絲織物對OPEO的吸附作用又比棉、麻織物強。

圖2　不同織物的極限吸附量Fig.2 The extreme adsorption capacity of different fabrics

2.2吸附動力學

吸附動力學一般是用來研究吸附劑對吸附質的吸附速率，并通過一些動力學模型對數據進行擬合分析來探索其中的機理。鑒于OPEO在絲織物上吸附量較大，以下采用絲織物進行吸附動力學探討分析。實驗采用三種初始濃度（20、100、350 mg/L）的OPEO水溶液分別對絲織物進行吸附動力學實驗，獲得的動力學曲線如圖3所示。由吸附動力學曲線可知：OPEO在絲織物上的吸附量開始急劇增加然后緩慢增加，經過一定時間后達到吸附動態平衡；OPEO初始濃度低時達到吸附平衡的時間短，而濃度高時達到吸附平衡的時間則長。圖3曲線各點的斜率表示吸附速率，即絲織物吸附OPEO的速率開始時很大，隨后逐漸減小并趨近于零。

圖3　不同初始濃度下OPEO吸附動力學曲線Fig.3 Adsorption kinetic curves of OPEO at different initial concentrations

研究吸附動力學時通常采用一些典型的動力學模型進行分析，葉洛維奇方程（elovich equation）、準一階動力學方程（pseudo-first-order equation）、準二階動力學方程（pseudo-second-order equation）常被用來分析吸附動力學過程［17］。這三種方程的分析模型如下：

葉洛維奇動力學方程：

準一階動力學方程：

準二階動力學方程：

式中：qt、qe分別為t時刻織物對OPEO的吸附量和平衡吸附量，mg/g；α、β為葉洛維奇動力學方程吸附參數；k1為一階動力學吸附參數；k2為二階動力學吸附參數。

圖4—圖6為采用這三種動力學方程對OPEO在絲織物上的吸附動力學數據進行模型分析的結果。

圖4　OPEO在織物上吸附葉洛維奇方程擬合Fig.4 Adsorption kinetic Elovich equation fitting of OPEO

圖5　OPEO在織物上吸附準一階動力學方程擬合Fig.5 Adsorption kinetic Pseudo-first-order equation fitting of OPEO

圖6　OPEO在織物上吸附準二階動力學方程擬合Fig.6 Adsorption kinetic Pseudo-second-order equation fitting of OPEO

葉洛維奇方程在低吸附量時可較好表征該吸附動力學過程，而在吸附量增大到一定程度時發生明顯偏差。分析認為這是由于葉洛維奇方程主要適用于單分子層吸附，而低吸附量時織物表面的OPEO覆蓋量少且主要通過擴散過程來實現遷移吸附。當吸附量增大到一定程度，水溶液中的OPEO向織物遷移吸附可由多個過程控制，可能經歷水膜擴散、織物表面擴散和纖維內部微孔擴散等過程［18］。而一階動力學方程分析模型也不能較好地表征該吸附的動力學過程。采用二階動力學方程則能準確表征OPEO在絲織物上的吸附動力學過程。

表3為OPEO在絲織物上的吸附二階動力學方程模型分析結果及計算得到的理論平衡吸附量，結果表明：模型分析相關系數R2＞0.99，計算得到的理論平衡吸附量與實際平衡吸附量qe相近。

表3　織物吸附OPEO的準二階動力學方程和平衡吸附量Tab.3 Pseudo-second-order adsorption kinetic equation of OPEO and equilibrium absorption capacity

2.3吸附熱力學

吸附熱反映了吸附分子與固體表面的結合力的強弱。可以根據吸附等溫式來推算吸附過程中所產生的焓變ΔH、自由能變ΔG、熵變ΔS，由Van't Hoff方程［19］可計算得到。

式中：Kd為分配系數；qe為平衡吸附量；Ce是平衡濃度；ΔG、ΔS、ΔH分別為自由能、熵變和焓變；T為絕對溫度，k為氣體常數（8.314 J·mol·K-1）。

以平衡濃度Ce=200 mg/L在不同的溫度（288、298、318、338 K）下絲織物等溫吸附OPEO實驗數據計算得到lnKd和1/T并作圖擬合，結果見圖7。lnKd與1/T線性擬合得到的相關系數R2=0.955 0，并獲得直線的斜率、截距，然后按式（11）（12）計算得相應的ΔG、ΔS、ΔH，結果見表4。當焓變ΔH＞0時，表明OPEO在織物上的吸附為吸熱過程，又ΔH＜40 kJ/mol，表明該吸附可能是以物理吸附為主的吸附過程；熵變ΔS＞0，表明OPEO在吸附前后分子排列更加無序、混亂度變大［18］。

圖7　OPEO在織物上吸附熱力學擬合Fig.7 Adsorption thermodynamics fitting of OPEO

表4　OPEO在織物上吸附的熱力學參數Tab.4 Adsorption thermodynamic parameters of OPEO

2.4吸附影響因素

2.4.1溫度對吸附的影響

無論是物理吸附還是化學吸附過程，溫度的影響都很大，它是吸附或反應過程快慢的決定因素之一。因此在研究吸附的過程中，對溫度影響因素的研究是必不可少［20-21］。實驗獲得288、298、318、338 K四個溫度下OPEO在絲織物上的吸附等溫線（圖8）。由圖8可見，OPEO在絲織物上的吸附量qe隨溫度的升高而增大，且這種效應在OPEO平衡濃度較大時更為明顯。

圖8　不同溫度下的吸附等溫線Fig.8 Adsorption isotherms at different temperatures

采用Langmuir-Freundlich方程對不同溫度下絲織物吸附OPEO等溫線進行模型分析，結果見表5，相關系數R2均大于0.99。極限吸附量q∞隨著溫度升高而增大，說明溫度升高有利于增強絲織物吸附OPEO的能力。根據表5中模型分析結果，絲織物可吸附大量的OPEO，極限吸附量可高達70.630 mg/g。進一步分析極限吸附量q∞與溫度T之間的關系發現，兩者之間存在著一定的線性相關（圖9）。在本實驗溫度范圍內，針對絲織物，q∞與T線性擬合的方程為q∞=0.883 3 T-229.16，相關系數R2=0.989 6。

表5　不同溫度下吸附等溫線Langmuir-Freundlich模型分析結果______Tab.5 Model analysis results of the Langmuir-Freundlich equation for the adsorption isotherm at different temperatures

圖9　極限吸附量與溫度的關系Fig.9 Relationship between q∞and T

2.4.2引入第二組分烷基酚聚氧乙烯醚對吸附的影響

由于烷基酚聚氧乙烯醚（APEO）的種類比較多，常常混合使用，本文引入壬基酚聚氧乙烯醚（NPEO）作為第二組分的APEO，探索其他APEO的存在對絲織物吸附OPEO的影響。實驗分別配制了一系列等濃度（10、20、50、100、150、200、300、400、500、600 mg/L）的OPEO、NPEO混合水溶液，在25℃下對絲織物進行等溫吸附實驗，其吸附等溫線如圖10所示。由圖10可見，混合溶液中OPEO、NPEO在絲織物上存在競爭吸附現象：溶液中OPEO、NPEO的濃度低于45 mg/L時，絲織物對NPEO的吸附量要大于OPEO；濃度超過45 mg/L后，絲織物對OPEO的吸附量大于NPEO。

圖10　OPEO、NPEO在織物上的競爭吸附等溫線Fig.10 Competitive adsorption isotherms of OPEO and NPEO

NPEO的引入使得絲織物對OPEO的吸附量明顯減少，然而，Langmuir-Freundlich模型仍然適用，表6是采用Langmuir-Freundlich模型分析圖10中OPEO和NPEO絲織物上等溫吸附數據所得的結果，擬合相關系數R2分別為0.998 5和0.997 7。另外，APEO（即OPEO、NPEO總量）的吸附等溫線也符合Langmuir-Freundlich模型，相關系數為R2=0.998 1。

表6　競爭吸附等溫線Langmuir-Freundlich模型分析結果Tab.6 Langmuir-Freundlich model analysis results of competitive-adsorption isotherms

3　結 論

1）OPEO在絲織物上的吸附可用Langmuir-Freundlich吸附模型描述，相關系數R2達到0.99以上。

2）OPEO在絲織物上的吸附動力學可用準二階動力學方程準確描述，擬合得到的理論平衡吸附量與實驗得到的qe值相近；絲織物對OPEO的吸附能力很強，使得絲織物易受到OPEO的污染。

3）對絲織物吸附OPEO的熱力學研究表明：ΔH＞0，說明吸附是一個吸熱的過程。

4）引入NPEO，絲織物對OPEO的吸附量明顯受到抑制，OPEO和NPEO在織物上的吸附等溫線和動力學過程都可用Langmuir-Freundlich吸附模型和準二階動力學方程描述。

5）與棉、麻、滌綸、腈綸四種織物比較，絲織物吸附OPEO的能力尤其強，約是棉的8倍多，是腈綸的36倍多，由強到弱順序依次為：絲，棉，麻，滌綸，腈綸。

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Study on adsorption behavior of octylphenol ethoxylates on silk fabric

LI Wenwu1，NING Xiaoyu1，LIN Xingpao1，DAI Hongxiang2，CHENG Haixiang1
（1.National Engineering Lab for Textile Fiber Materials&Processing Technology（Zhejiang），Zhejiang Sci-Tech University，Hangzhou 310018，China；2.Hangzhou Institute of Test and Calibration for Quality and Technology Supervision，Hangzhou 310019，Hangzhou 310019，China）

In this paper，the adsorption behavior of octylphenol ethoxylates on silk fabric including isotherm，kinetics and thermodynamics was studied.The influences of temperature and second component alkylphenol ethoxylates on adsorption were investigated.Moreover，the adsorption properties of octylphenol ethoxylates on five kinds of fabrics were compared.The results show that the adsorption isotherm of octylphenol ethoxylates on silk fabric could be well described by Langmuir-Freundlich equation，and the adsorption kinetics could be well described by quasi-secondorder kinetic equation.The adsorption properties of octylphenol ethoxylates on five kinds of fabrics are sorted in descending order as follows：silk，cotton，linen，PET，PAN.

octylphenol ethoxylates；adsorption；fabrics；isotherm；kinetics

TS101.91

A

1001-7003（2016）09-0001-08引用頁碼:091101

10.3969/j.issn.1001-7003.2016.09.001

2016-03-29；

2016-08-23

浙江省公益性技術應用研究項目（2014C37088）；浙江省質監系統科研項目（20150234）

李文武（1991-），男，碩士研究生，研究方向為功能高分子材料。通信作者：陳海相，教授級高工，chx@ zstu.edu.cn。