水蒸氣蒸餾法提取橘皮中檸檬烯的工藝條件研究

□馬丹　譚磊

（荊楚理工學(xué)院　湖北　荊門　448000）

水蒸氣蒸餾法提取橘皮中檸檬烯的工藝條件研究

□馬丹譚磊

（荊楚理工學(xué)院湖北荊門448000）

以廢棄的橘皮為主要原料，采用單因素和正交試驗(yàn)方法，利用水蒸氣蒸餾法提取檸檬烯結(jié)合旋光度測定法，以檸檬烯含量為指標(biāo)，探究最佳的工藝條件。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，最佳的工藝參數(shù)為：添加劑為氯化鈉，添加量為0.5%，提取時(shí)間為50min，最佳物料比為1：4。

橘皮；檸檬烯；提取工藝；水蒸汽蒸餾法

本文DOI：10.16675/j.cnki.cn14-1065/f.2016.04.051

橘皮中橘皮精油的主要成分為檸檬烯，它作為一種重要的天然產(chǎn)物廣應(yīng)用在食品香精農(nóng)藥助劑殺菌劑清洗劑及醫(yī)藥等領(lǐng)域中。許多證據(jù)支持檸檬烯在癌癥預(yù)防和治療中有作用，尤其是膽結(jié)石的治療方面有很大的成效。橘皮精油提取的主要方法有壓榨法、溶劑浸提法、水蒸氣蒸餾法等，但通常由于橘皮中可能有痕量的農(nóng)藥殘留采用前兩種方法提取的油的品質(zhì)受到影響，而采用水蒸氣蒸餾法提取的精油則可有效避免農(nóng)藥殘留的問題。

本研究以廢棄的橘皮為主要原料，利用水蒸氣蒸餾法對(duì)其進(jìn)行提取，采用單因素和正交試驗(yàn)的研究方法對(duì)提取工藝進(jìn)行優(yōu)化，以旋光度測定法測定檸檬烯得率。

1　材料與方法

1.1材料與設(shè)備

橘皮（湖北荊門漳河），氯化鈉、氯化銨、硫酸鈉、碳酸鈣、二氯甲烷均為分析純。電熱恒溫水浴鍋（B-220，上海亞榮生化儀器廠）、電子分析天平（上海上天精密儀器有限公司）、自動(dòng)旋光儀（WZZ-1s型、上海物理光學(xué)儀器廠）。

1.2試驗(yàn)方法

1.2.1工藝流程：取一定量干燥粉碎的橘皮，加入一定量的蒸餾水和添加劑，蒸餾，收集餾分，二氯甲烷萃取，萃取液濃縮到一定體積，測定旋光度，計(jì)算含量。

1.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備。取約9g檸檬烯標(biāo)準(zhǔn)品用乙醇溶解，加蒸餾水定容至100mL的棕色容量瓶中，分別取2mL、4mL、6mL、8mL、10mL于50mL棕色容量瓶中加乙醇定容，然后放置于20℃水浴鍋中水浴，然后測其旋光度。以旋光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果見表2。

1.2.3提取效率影響因素的研究

固液比對(duì)提取效率的影響

稱取橘皮100g，不添加任何添加劑的條件下，固液比為1：1、1：2、1：3、1：4的比例加入蒸餾水，常壓下蒸餾30min，收集餾出液置于分液漏斗中，用二氯甲烷分二次萃取，取油層，測旋光度，結(jié)果見表3。

提取時(shí)間對(duì)提取效率的影響

研究在橘皮質(zhì)量為100g、不添加添加劑、固液比為1：4時(shí)，提取時(shí)間分別為30min、40min、50min、60min時(shí)，檸檬烯的提取效率。蒸餾結(jié)束后，取餾出液，將餾出液濃縮至50mL，置于分液漏斗中，取二氯甲烷分二次萃取，取油層，測旋光度，結(jié)果見表4。

添加劑種類對(duì)產(chǎn)率的影響

研究在橘皮質(zhì)量為100g，提取時(shí)間為60min，固液比1：4時(shí)，分別添加氯化鈉，氯化銨，硫酸銨，硫酸鈣相同的質(zhì)量下添加劑種類對(duì)提取效率的影響。蒸餾結(jié)束后取餾出液置于分液漏斗中，用二氯甲烷粉二次萃取，取油層，測旋光度，結(jié)果見表5。

添加劑用量對(duì)提取效率的影響

研究在橘皮質(zhì)量為100g，提取時(shí)間為60min，固液比1：4，加入不同質(zhì)量的氯化鈉時(shí)的提取效率。每100g橘皮中分別加入氯化鈉0.5g，1.0g，1.5g，2.0g，結(jié)果見表6。

1.2.4正交試驗(yàn)。根據(jù)單因素的試驗(yàn)結(jié)果選擇對(duì)提取效率影響較大的因素：提取時(shí)間、固液比，添加劑用量。每個(gè)因素選擇4個(gè)水平，設(shè)計(jì)L16（34）正交試驗(yàn)表1。

表1　正交試驗(yàn)因素與水平

2　結(jié)果與討論

2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線

表2　線性關(guān)系考察

線性回歸方程：C=4.8021A－1.007（R=0.9987），其中C為檸檬烯溶液的濃度，A表示旋光度。

2.2單因素試驗(yàn)結(jié)果

表3　不同固液比下的提取率

根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，當(dāng)固液比為1：4時(shí)，濃度最高，不同的固液比對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有一定影響。

表4　不同提取時(shí)間下的提取率

根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知，當(dāng)蒸餾時(shí)間為60min時(shí)，測得含量最高，不同的蒸餾時(shí)間對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響較大。

表5　不同添加劑下的提取率

表4說明，在其他條件一樣的情況下，由于添加了添加劑改變了果皮內(nèi)外的滲透壓，使得產(chǎn)物的溶出率改變了，所以添加添加劑之后產(chǎn)率變高了，又由于不同添加劑對(duì)果皮的滲透壓的大小不同，氯化鈉的作用最顯著，所以添加氯化鈉之后，產(chǎn)率最高。

表6　不同添加劑用量下的提取率

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，添加劑用量為每100g里加入1.0g時(shí)，濃度最高，添加劑用量對(duì)結(jié)果影響較大。

2.3正交試驗(yàn)結(jié)果

表7　正交試驗(yàn)表L16（34）

表6說明：各因素對(duì)提取率的影響程度依次是固液比＞添加劑添加量＞反應(yīng)時(shí)間。提取最佳工藝條件為：A3B4C2，即提取時(shí)間50min，固液比為1：4，添加劑用量為每100g里加入1.5g時(shí)，含量最高。

結(jié)束語

在本研究的試驗(yàn)條件下，根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果可得出如下結(jié)論。

（1）最適添加劑為氯化鈉。

（2）最佳提取工藝為提取時(shí)間50min，固液比1：4，添加劑用量每100g原料里加入1.5g。

1004-7026（2016）04-0071-02中國圖書分類號(hào)：TS255

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