噴霧干燥法制備人參-丹參提取物超細粉

李玉邯，王維堅，侯麗麗

（吉林工商學院食品工程學院，吉林長春130507）

噴霧干燥法制備人參-丹參提取物超細粉

李玉邯，王維堅，侯麗麗

（吉林工商學院食品工程學院，吉林長春130507）

為干燥人參-丹參提取液以及提高產品的吸收率，運用噴霧干燥法對人參-丹參提取液進行了干燥處理。在單因素試驗的基礎上，以提取液密度、進口溫度、泵速（進料速率）為影響因素設計了L9（33）正交試驗，正交試驗分析得到噴霧干燥法制備人參-丹參提取液粉的最佳工藝條件為：提取液密度為1.05 g/mL、進口溫度為140℃、泵速為10%。掃描電鏡檢測結果證實普通干燥后研磨的人參-丹參提取液粉顆粒形狀不規則，粒徑較大，并且顆粒大小不均，而噴霧干燥制備的人參-丹參提取液粉顆粒呈規則的球狀，粒徑較小，并且更加均勻；這都有利于產品后續的工業化生產以及提高食用后的消耗吸收率。

人參；丹參；提取液；噴霧干燥

人參為五加科植物人參的干燥根，具有扶正固本，增強免疫力的功效［1］。丹參為唇形科鼠尾草屬植物丹參的干燥根及根莖，味苦，性微寒，具有活血祛瘀、清心除煩、涼血消癰的功效［2］。其中人參皂苷為人參和丹參中的主要活性成分之一，具有保護心功能，降血糖，抗氧化，抗疲勞，抗腫瘤等藥理活性作用［3-6］。人參和丹參在我國從古至今都是藥食同源的植物，一直被視為能夠強身健體，延年益壽的珍品［7］。隨著經濟發展和生活水平的提高，人們保健意識逐漸加強，有關人參、丹參保健食品的開發受到了越來越多的關注。本課題組與吉林省紫鑫藥業合作開發人參-丹參系列保健食品，在試驗過程中，我們發現液態的人參-丹參提取液不易于保存和運輸，提取液中的水溶液不易揮發，傳統的干燥方法耗時長，粉質粗糙、顆粒大、不均勻，影響后續的工業化生產，同時，也不利于有效成分的消化吸收。

噴霧干燥法具有干燥速率高、時間短，對熱敏性成分影響小，成品顆粒均勻、易于溶解和分散，密閉式生產使得產品受環境污染小，操作控制方便，適用于連續化工業生產等優點［8-10］。因此利用噴霧干燥技術制備人參-丹參提取液，既有利于人參皂苷的消化吸收，又有利于后續自動化、連續化的大規模生產。為干燥人參-丹參提取液本試驗在單因素實驗的基礎上以人參皂苷含量和集粉率為指標，通過正交試驗研究提取液濃度、進口溫度、泵速（進料速率）對人參-丹參提取物噴霧干燥的影響，最終得到噴霧干燥的最佳工藝條件。

1材料與方法

1.1材料與試劑

人參、丹參：吉林紫鑫藥業提供，依照中國藥典（2010版）提供的方法對藥材進行含量的鑒定，人參原料中人參皂苷Re為0.33%，人參皂苷Rb1的含量為0.26%。

乙醇、香草醛、冰醋酸、高氯酸：均為國產分析純；Amberlite-XAD-2大孔樹脂：美國Sigma化學；中性氧化鋁（層析用，100目～200目）：國藥集團化學試劑有限公司；人參皂苷Re對照品：中國食品藥品檢定研究院，批號為110754-201324；層析管：10 mL注射管。

1.2儀器與設備

旋轉蒸發儀（R206D型）：上海申生科技有限公司；電子天平（CP214型）：梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司；數顯恒溫水浴鍋（HH-6型）：金壇市科析儀器有限公司；噴霧干燥儀（B-290）：瑞士步琦公司；Quanta-200型掃描電子顯微鏡：荷蘭FEI公司；紫外可見分光光度計（TU-1080）：北京普析通用儀器有限責任公司。

1.3方法

1.3.1人參-丹參提取液的制備

以70%乙醇溶液為溶劑，人參、丹參研磨成粉，以1∶1的質量比稱量混勻，料液比1∶8（g/mL），提取溫度為60℃，提取時間1.5 h，次數3次，將濾液用紗布過濾至無渣滓，將濾液放入旋轉蒸發儀蒸發至提取液達到一定的密度。

1.3.2單因素試驗

分別以含水量、人參皂苷含量、集粉率為指標，研究提取液相對密度、進口溫度、泵速對人參-丹參提取液噴霧干燥后人參皂苷含量的影響。

1.3.3噴霧干燥工藝正交優化試驗

根據單因素試驗的結果，初步確定了工藝條件范圍為：提取液相對密度1.05～1.07，進口溫度120℃～160℃，泵速10%～20%。以噴霧干燥后的出粉率和人參皂苷的含量為考察指標，選取提取液相對密度、進口溫度、泵速為因素進行三因素三水平正交試驗。表1列出了正交試驗的因素水平表。

1.3.4樣品水分含量（WU）的測定

稱取樣品質量W（g），在80℃的真空烘箱中干燥至恒重后，在稱重Wd，并按公式1進行計算。

表1　正交試驗因素水平表Table 1Factors level of orthogonal test

1.3.5人參皂苷含量測定

依照中國藥典（2010版）提供的保健食品中總皂苷的測定方法測定人參總皂苷含量。

1.3.6集粉率

量取噴霧干燥前料液體積V（mL），ρ密度（g/mL），稱取集粉瓶中收集粉的質量m（g），按公式2進行計算。

1.3.6產品形貌分析

掃描電鏡對樣品進行形貌分析，測試前將樣品用雙面導電膠粘在觀察臺上噴金，然后再利用掃描電鏡觀察樣品顆粒的尺寸及形貌。

2結果與分析

2.1單因素試驗

2.1.1提取液相對密度對噴霧干燥的影響

提取液的相對密度越大，則單個霧滴所含的水分越少，單位時間內干燥所得的產品含水量也就越低，有較高的干燥效率，并且熱能利用率高。但是，提取液密度過大則會造成入料困難，影響噴霧干燥霧化以及發生黏壁現象，因此，選擇合適的提取液相對密度對于產品質量和生產效率都有較重要的作用。本試驗以產品的含水量為標準（含水量越低質量越高），進口溫度為140℃、泵速為10%來考察提取液的相對密度對噴霧干燥過程和產品質量的影響，圖1顯示了試驗結果。

圖1　提取液相對密度對產品含水量的影響Fig.1Effect of relative density of extract on water uptake

由圖1可以看出樣品的含水量先是隨著提取液相對密度的增大而減少然后又輕微上升，這有可能是因為提取液密度過大導致霧滴表面迅速干燥，從而形成物理柵阻止了內部水分的蒸發，導致樣品含水量有所上升。因此，對于人參-丹參提取液的相對密度為1.06左右，粉質的含水量最低。

2.1.2進口溫度對噴霧干燥的影響

進口溫度越高，干燥速度越快，產品含水量越低，但是進口溫度過高有可能破壞熱敏性成分，使得產品的有效成分降低。因此，本試驗以人參皂苷含量為指標，固定提取液相對密度為1.06，泵速為10%考察進口溫度對產品有效成分的影響，圖2顯示了試驗結果。

圖2　進風溫度對產品人參皂苷含量的影響Fig.2Effect of inlet air temperature on ginseng saponin content of product

由圖2可以看出進口溫度低于160℃，產品中的人參皂苷含量較高，隨著進口溫度的升高人參皂苷含量明顯減小，因此，進口溫度應選擇低于160℃。

2.1.3泵速對噴霧干燥的影響

泵速可控制進料速率，泵速越低，進料速率越慢，產品的含水量越低，顆粒尺寸越小，黏壁現象越少，但進料速率過慢則會降低生產效率，增加機器的耗能。本實驗以產品的集粉率為指標，固定提取液相對密度為1.06，進口溫度160℃，考察泵速對產品產率的影響，圖3顯示了試驗結果。

圖3　泵速對集粉率的影響Fig.3Effect of the pump speed to collection powder rate

試驗顯示泵速高于20%，進料速率過快，導致一部分提取液不能及時干燥而產生掛壁現象，明顯降低了產品的集粉率。因此，泵速應選擇低于20%。

2.2正交試驗分析

噴霧干燥制備人參-丹參提取液粉，人參皂苷含量和集粉率都是重要指標，人參皂苷含量越高說明有效成分破壞的少，保健功效好；集粉率越高，說明工藝條件好可以得到更多的產品。因此，采用綜合評分法，將人參總皂苷含量最高的定為10分，其他含量以最高為10進行對比換算；將出粉率最高的計為10分，其他出粉率以最高為10進行對比換算。將人參總皂苷含量（a）的權重系數定為0.6，出粉率（b）的權重系數定為0.4，綜合評分為0.6×a+0.4×b。正交試驗結果列于表2，極差R值越大，說明該因素對人參皂苷含量和集粉率的影響越大，表2顯示C＞A＞B，既泵速＞料液相對密度＞進口溫度，這是因為泵速對集粉率的影響較大，在泵速為20%時，進料速度過快，導致有少部分料液粘壁，明顯降低了集粉率。由于噴霧干燥技術是瞬間將水分脫離，因此物料處在進口高溫的時間很短，因此進口溫度對人參皂苷含量和集粉率影響不大。人參-丹參提取液噴霧干燥制粉的最佳工藝條件為：料液密度1.05 g/mL，進口溫度140℃，泵速10%。

表2　正交試驗結果表Table 2The results of orthogonal experiment

為進一步檢測最優工藝條件的準確性和重復性，按最佳工藝條件進行了3次驗證試驗，為了對比不同方法制備的粉的人參皂苷含量，還依照中國藥典（2010版）提供的方法對人參提取液干燥后的研磨粉和噴霧干燥所得的細粉中人參總皂苷進行測試，結果見表3。

表3　驗證試驗結果Table 3The results of verify test

從表3可以看出噴霧干燥法制備人參-丹參提取液的最佳工藝條件的重復性很好，穩定可控。人參提取液干燥后的研磨粉和噴霧干燥所得的細粉中人參總皂苷的含量接近，噴霧干燥制備的細粉中人參總皂苷的含量略高。

2.3掃描電鏡檢測結果

保健食品粉質的粒徑大小及分布情況是保健食品檢測的重要的指標，保健食品中有效成分粒徑的大小對其能否進入細胞內部發揮效用和在體內的消化吸收有著重要作用，因此，粒徑的大小是影響人參總皂苷在體內分散、吸收和利用的關鍵因素。圖1顯示了人參-丹參提取液普通干燥研磨后的粉（a）和噴霧干燥制備的粉（b）的掃描電鏡照片。

圖4　研磨粉（a）和噴霧干燥粉（b）的掃描電鏡圖Fig.4The scanning electron microscopy of two type powders

從圖中可以看出普通干燥研磨后的粉顆粒形態不規則，粒徑較大，并且粒度分布不均勻，約在2 μm～20 μm區間內變化。而噴霧干燥制備的粉顆粒形態規則，幾乎都是空心球體，直徑約為5 μm，并且分布均勻，粒徑約在3 μm～8 μm范圍內變化。

3結論

運用噴霧干燥法對人參-丹參提取液進行了干燥處理，以提取液密度、進口溫度、泵速為影響因素設計了正交試驗，正交試驗結果分析得到噴霧干燥法制備人參-丹參提取液粉的最佳工藝條件為：提取液密度為1.05 g/mL、進口溫度為140℃、泵速為10%。依照中國藥典（2010版）提供的方法對人參提取液干燥后的研磨粉和噴霧干燥所得的細粉中人參總皂苷進行測試，發現兩者的含量接近，噴霧干燥制備的細粉中人參總皂苷的含量略高。掃描電鏡檢測結果證實噴霧干燥制備的人參-丹參提取液粉顆粒呈規則的球狀，粒徑較小，并且更加均勻，這都有利于提高保健食品的生物利用率。

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Study on the Spray Drying Process of Ginseng and Salvia miltiorrhiza Extract

LI Yu-han，WANG Wei-jian，HOU Li-li
（Department of Food Engineering，Jilin Business and Technology College，Changchun 130507，Jilin，China）

The technology of spray-drying was used to drying ginseng-Salvia miltiorrhiza extraction and improving bioavailability of ginseng saponin．On the basis of single factor experiment，parameters of extract density，inlet temperature，the pump speed（feed rate）were taken as affecting factors，the L9（33）orthogonal experimental was designed.The experiment results showed that the optimization spray drying process as followed：extract density was 1.05 g/mL，inlet temperature of 140℃，pump speed was 10%.Scanning electron microscopy（SEM）test results confirmed that the ordinary grind powder particle shape was irregular，particle size was larger，and uneven grain，the spray drying powder particles was rule spherical，particles size was smaller and more uniform.This is good for subsequent industrialization production and consumption absorption after eating.

ginseng；Salviamiltiorrhiza；extraction；spraydrying

10.3969/j.issn.1005-6521.2016.19.022

2016-05-27

吉林省教育廳“十三五”科學技術研究規劃課題（吉教合字2016126號）

李玉邯（1980—），女（漢），講師，博士，研究方向：天然產物提取。