基于DSR試驗的硅藻土改性瀝青膠漿粘彈性能研究

劉金濤，支鵬飛

（1.中交二公局第三工程有限公司，湖南 湘潭411201；2.甘肅省交通科學(xué)研究院有限公司，甘肅 蘭州730070）

基于DSR試驗的硅藻土改性瀝青膠漿粘彈性能研究

劉金濤1，支鵬飛2

（1.中交二公局第三工程有限公司，湖南 湘潭411201；2.甘肅省交通科學(xué)研究院有限公司，甘肅 蘭州730070）

通過不同硅藻土摻量、不同溫度下的動態(tài)剪切流變（DSR）試驗，分析硅藻土摻量對瀝青膠漿粘彈性能的影響，并通過雙對數(shù)坐標(biāo)回歸分析溫度對硅改瀝青試驗結(jié)果的影響。試驗結(jié)果及統(tǒng)計回歸結(jié)果表明，硅藻土可以有效改善瀝青膠漿的溫度敏感性，可以增加瀝青的高溫抗車轍能力和抗老化能力，但是當(dāng)摻量達(dá)到一定范圍時，高溫性能提高并不顯著。因此，為了瀝青膠漿高溫穩(wěn)定性和生產(chǎn)成本的平衡，必須控制硅藻土的合理摻量。

道路工程；硅藻土；DSR；粘彈性能；改性瀝青膠漿

硅藻土是一種活性超細(xì)無機(jī)礦物，具有十分特殊的硅藻結(jié)構(gòu)、超大的比表面積、高吸附能力和化學(xué)穩(wěn)定性，可用于很多領(lǐng)域［1］。近年來，硅藻土作為道路工程瀝青改性劑受到各界的普遍認(rèn)可。大量試驗研究表明，采用評價基質(zhì)瀝青的一些基礎(chǔ)指標(biāo)，如針入度、軟化點、延度等指標(biāo)來簡單評價改性瀝青的技術(shù)特殊，往往不能客觀地評價改性瀝青性能。尤其是對于硅藻土改性瀝青，這是由于硅藻土顆粒在瀝青中的分散，使瀝青由原來的均勻體系變成分散體系，在硅藻土顆粒與瀝青的交界面上容易出現(xiàn)應(yīng)力集中，從而使測定的數(shù)據(jù)離散性大，再現(xiàn)性試驗的誤差較大，影響試驗結(jié)果的可靠性。

改性瀝青的形變更加接近材料在不同使用溫度下的粘彈行為，美國SHRP計劃中提出利用動態(tài)剪切流變試驗來評價瀝青的粘彈特性，通過測定瀝青膠漿的復(fù)數(shù)剪切模量（G*）和相位角（δ）來表征其粘彈特性［2］。SHRP瀝青結(jié)合料的高溫穩(wěn)定性能，以高溫設(shè)計溫度下的原樣瀝青及短期老化（RTFOT）后殘留瀝青動態(tài)剪切試驗的G*/sinδ作為指標(biāo)。改性瀝青的粘彈性能取決于基質(zhì)瀝青性能、改性劑成分、改性劑劑量等。本文就基質(zhì)瀝青改性前后、硅改瀝青老化前后分別進(jìn)行瀝青膠漿的動態(tài)剪切流變試驗。分析不同硅藻土摻量下、不同試驗溫度下硅改瀝青的粘彈性能，從而更好的評價硅藻土改性瀝青的高溫穩(wěn)定性能。

1　原材料測試及試驗方法

1．1原材料及改性瀝青的制備

所用的原材料主要有克拉瑪依70#瀝青和吉林通化產(chǎn)硅藻土。克拉瑪依70#瀝青基礎(chǔ)指標(biāo)測定結(jié)果見表1，硅藻土技術(shù)特性見表2。

表1　基質(zhì)瀝青基礎(chǔ)指標(biāo)

表2　硅藻土改性劑技術(shù)特性

在基質(zhì)瀝青中分別摻入9%、11%、13%、15%、17%的硅藻土（外摻，按瀝青質(zhì)量的百分比計）制備硅藻土改性瀝青膠漿。具體的工藝流程為：首先把硅藻土放入105℃的土工烘箱中約1h，使其干燥，同時也保證不會因為硅藻土的摻入而導(dǎo)致瀝青溫度降低，然后按比例將硅藻土摻入事先已加熱至160℃～165℃的瀝青中，采用瀝青攪拌機(jī)以中低速（500～1000轉(zhuǎn)/min）攪拌10min左右至硅藻土顆粒均勻分散至瀝青中即可，若沒有攪拌機(jī)也可手動攪拌至均勻。攪拌速度過快容易導(dǎo)致瀝青中產(chǎn)生大量氣泡，不利于改性瀝青質(zhì)量的控制。但是，為了硅藻土更好的分散，可以先快速攪拌3min左右，然后再調(diào)整至中低速攪拌至均勻并且要保證瀝青中沒有產(chǎn)生太多的氣泡。

1.2試驗方法

瀝青是典型的粘彈性材料，粘彈性材料的應(yīng)變與應(yīng)力應(yīng)該不能夠保持同步，在時間上有比較大的延后，相位角δ接近90°。在一般的交通荷載與路面溫度的情況下，瀝青呈現(xiàn)粘彈性，通過測定G*與δ，能夠認(rèn)識瀝青在使用狀態(tài)下的彈粘特性。以路面設(shè)計最高溫度下采集的試驗指標(biāo)的計算值抗車轍因子G*/sinδ來評價瀝青膠漿的高溫性能，該值越大，瀝青在高溫時的流變變形越小，抗車轍能力越強(qiáng)。即從高溫角度來講，較高的G*和較小的δ值是較為理想的狀態(tài)。以疲勞開裂因子G**sinδ來評價瀝青膠漿的疲勞特性，該值越小，說明瀝青膠漿更趨于彈性，即抗疲勞開裂能力更好［3］。當(dāng)瀝青膠漿應(yīng)具有像軟彈性材料的功能，能在多次加載后恢復(fù)大部分變形時其抗疲勞開裂特性最佳。

本文采用AP1500ex型動態(tài)剪切流變儀測試瀝青的動態(tài)粘彈力學(xué)性能如圖1所示，就基質(zhì)瀝青改性前后、硅改瀝青老化前后分別進(jìn)行瀝青膠漿的動態(tài)剪切流變試驗。分析不同硅藻土摻量下、不同試驗溫度下硅改瀝青的粘彈性能，從而更好的評價硅藻土改性瀝青的高溫穩(wěn)定性能。

圖1　動態(tài)剪切流變儀的原理圖

2　試驗結(jié)果與分析

2.1試驗結(jié)果

本文DSR試驗采用應(yīng)變式控制模式，對原樣瀝青應(yīng)變值γ=12%，試驗頻率ω=10rad/s；對旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱老化（RTFOT）后的瀝青應(yīng)變值γ=10%，試驗頻率ω=10rad/s，原樣和RTFOT后的試樣直徑為25mm，厚1mm。針對不同摻量硅改瀝青在不同狀態(tài)下的粘彈特性進(jìn)行試驗分析，并就溫度對硅改瀝青粘彈特性的影響進(jìn)行分析。具體試驗結(jié)果見表3、表4。

表3　硅改瀝青在不同摻量、不同溫度下的DSR試驗結(jié)果

表4　硅改瀝青RTFOT后在不同摻量、不同溫度下的DSR試驗結(jié)果

2.2硅藻土改性瀝青膠漿的粘彈性能分析

由圖2分析所示。

圖2　不同硅藻土摻量的流變參數(shù)溫度趨勢圖

1）加入硅藻土后，瀝青的相位角變小，復(fù)數(shù)剪切模量變大，抗車轍因子變大，說明硅藻土可提高基質(zhì)瀝青的高溫性能。這是由于硅藻土的孔隙非常發(fā)達(dá)，且比表面積大，可以吸附瀝青中的輕質(zhì)組分，從而使瀝青變硬，減小了瀝青的高溫流動變形［4］。

2）不同摻量的硅藻土對瀝青的改性效果不同，尤其是13%的硅藻土摻量對瀝青高溫穩(wěn)定性的提高最為顯著，不同摻量硅藻土的改性效果依次為：13%＞11%＞9%＞15%＞基質(zhì)瀝青。

3）在一定的溫度范圍內(nèi)，加入不同摻量的硅藻土后提高硅藻土改性瀝青膠漿高溫穩(wěn)定性能，從圖2可以看出，當(dāng)溫度到達(dá)一定范圍后，五條曲線趨向基本一致，甚至重合，說明在高溫狀態(tài)下硅藻土的摻入對高溫穩(wěn)定性的影響較小。

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2.3硅藻土改性瀝青膠漿短期老化后的粘彈特性分析

由圖3分析可知：

圖3　RTFOT后不同硅藻土摻量的流變參數(shù)溫度趨勢圖

1）旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱老化后瀝青膠漿的抗車轍因子變大，且變大的趨勢與未老化之前一致。

2）不同摻量的硅改瀝青膠漿經(jīng)過短期老化后抗車轍因子的變化趨勢與基質(zhì)瀝青的基本一致，說明硅改瀝青膠漿的老化是由于基質(zhì)瀝青對的老化。

3）經(jīng)過短期老化的硅改瀝青膠漿的相位角變小，表明在荷載作用下瀝青中的彈性部分變大，即不可恢復(fù)的變形變小，即抵抗車轍的能力變強(qiáng)。

綜合以上分析，在設(shè)計硅改瀝青混合料時，提高硅藻土摻量可以顯著提高瀝青混合料的高溫穩(wěn)定性。但是超過一定的摻量對高溫穩(wěn)定性的影響并不顯著，即存在最佳摻量，使得性能最優(yōu)，成本最低。因此，為了平衡硅藻土改性瀝青的性價比，應(yīng)控制硅藻土摻量。

3　溫度對硅改瀝青試驗結(jié)果的影響分析

G*是瀝青受反復(fù)剪應(yīng)力作用后，材料抗變形的總量，它由兩部分組成：一部分是彈性變形（可恢復(fù)變形），如圖4水平軸所示；另一部分是粘性變形（永久變形）［5］，如圖4垂直軸線表示。δ是與水平軸產(chǎn)生的角，表示彈性和粘性變形的相對量。通過DSR試驗測定G*和δ，可以進(jìn)一步測算瀝青材料的彈性變形G1（G1=G**Cosδ）和粘性變形G2（G2= G**Sinδ）。

圖4　瀝青粘彈性的極坐標(biāo)表示

瀝青是感溫性材料。其動態(tài)流變性能參數(shù)G*、G1、G2等指標(biāo)與溫度T顯著相關(guān)，尤其是在雙對數(shù)坐標(biāo)系統(tǒng)下。可用經(jīng)驗公式（1）表示：

系數(shù)a為雙對數(shù)坐標(biāo)的截距，系數(shù)b為雙對數(shù)坐標(biāo)的斜率，代表了G值隨溫度變化的敏感程度。b值越大，即線性越陡，表明溫度敏感性越強(qiáng)，反之越弱［6］。通過SPSS軟件分別對不同摻量的硅藻土瀝青老化前及旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱老化后的瀝青試驗的DSR試驗結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計回歸，其b值回歸結(jié)果見表5。

表5　不同瀝青試樣回歸系數(shù)b值

比較分析表5中不同摻量硅改瀝青的回歸參數(shù)，老化前后G1的b值最大，G*、G2的b值相對較小，說明溫度主要影響瀝青的彈性性能，對粘性性能影響相對較小，且老化后G*、G1、G2都較老化前小。結(jié)合圖2、圖3可以看出，模量G*、抗車轍因子隨著溫度升高而降低的幅度很大，但是當(dāng)溫度上升至70℃以上時，變化非常微小，甚至多條曲線重合。說明隨著溫度的上升，相位角增大，即瀝青中粘性成分的比例增大［7］。當(dāng)彈性分量變化很小時，瀝青整體粘彈性的變化也很小。這與我們回歸出來的結(jié)果一致，即溫度的變化主要影響瀝青的彈性部分，換句話說，彈性分量基本決定了瀝青的溫度敏感性。由表5還可以看出，基質(zhì)瀝青G*的回歸系數(shù)b比改性瀝青的大，且不同摻量下b值大小也不同，在摻量為11%～13%時最小，這與前面DSR的試驗結(jié)果吻合。說明加入適宜摻量的硅藻土后可以有效改善基質(zhì)瀝青的溫度敏感性［8］。

4　主要結(jié)論

1）加入硅藻土后，瀝青的相位角變小，復(fù)數(shù)剪切模量變大，抗車轍因子變大，說明硅藻土可提高基質(zhì)瀝青的高溫性能。

2）旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱老化后瀝青膠漿的抗車轍因子變大，且變大的趨勢與未老化之前一致。摻入硅藻土可以有效改善瀝青的抗老化性能。

3）老化前后G1的b值最大，G*、G2的b值相對較小，說明溫度主要影響瀝青的彈性性能，對粘性性能影響相對較小。

綜上，摻入硅藻土可有效改善瀝青膠漿的高溫抗車轍能力、抗老化能力，大大降低瀝青的溫度敏感性，但是當(dāng)摻量超過一定范圍時，影響非常小。因此，在設(shè)計硅改瀝青膠漿時，必然存在最佳摻量，使得瀝青混合料在高溫穩(wěn)定性顯著提高的前提下，保證其生產(chǎn)成本。工程實踐時，需結(jié)合瀝青、硅藻土特性，通過試驗確定硅藻土的最佳摻量。

［1］黃承顏.中國硅藻土及其應(yīng)用［M］.科技出版社.1993.

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［6］劉麗，李劍，郝培文，等.硅藻土改性瀝青膠漿技術(shù)性能的評價方法［J］.長安大學(xué)學(xué)報（自然科學(xué)版），2005，25（3）∶23-27.

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