高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法快速檢測海參中硝基呋喃代謝物前處理方案的探討

孫稚菁 ，王　嬋，李　崇 ，張國翠 ，任國杰 ，盧熠川

(1.大連市產(chǎn)品質(zhì)量檢測研究院，遼寧　大連　116030；2.大連標(biāo)準(zhǔn)檢測技術(shù)研究中心,遼寧　大連　116030)

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高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法快速檢測海參中硝基呋喃代謝物前處理方案的探討

孫稚菁1，王嬋2*，李崇2，張國翠2，任國杰2，盧熠川2

(1.大連市產(chǎn)品質(zhì)量檢測研究院，遼寧大連116030；2.大連標(biāo)準(zhǔn)檢測技術(shù)研究中心,遼寧大連116030)

利用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(HPLC-MS/MS)聯(lián)合改進(jìn)的QuEChERS建立了同時測定活海參中硝基呋喃類藥物的代謝物氨基脲、1-氨基乙內(nèi)酰脲、3-氨基-2-唑烷基酮、5-甲基嗎啉-3-氨基-2-唑烷基酮的方法。樣品經(jīng)鹽酸水解，2-硝基苯甲醛衍生，37 ℃水浴16 h，調(diào)節(jié)至pH 7.0 ～7.5，QuEChERS提取凈化，氮吹至干后，用20%乙腈水定容，經(jīng)C18色譜柱分離，以乙腈-0.1%甲酸溶液為流動相進(jìn)行梯度洗脫，用HPLC-MS/MS以多反應(yīng)監(jiān)測模式進(jìn)行檢測。結(jié)果表明，該方法的線性范圍為1.0 ～10 μg/L，4種代謝物的相關(guān)系數(shù)均不小于 0.999，檢出限和定量下限分別為0.15 μg/kg 和0.5 μg/kg，在0.5，1.0，2.0，5.0 μg/kg的加標(biāo)水平下，回收率為88.0%～109.6%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為3.8% ～11.0%。用此方法對大連地區(qū)200批海參進(jìn)行檢測，合格率為95%。該方法前處理操作簡便，省時，溶劑消耗量小，可作為同時分析活海參中4種硝基呋喃類藥物代謝物殘留量的有效手段。

硝基呋喃代謝物；QuEChERS；海參；高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜

硝基呋喃類藥物是一種廣譜抗生素，對大多數(shù)革蘭氏陽性菌和革蘭氏陰性菌、真菌和原蟲等病原體均有殺滅作用。近年來，為提高海參幼苗成活率，防止生病，一些養(yǎng)殖戶在海參養(yǎng)殖過程中大量添加抗生素等藥物[1-2]。其中，由硝基呋喃類藥物導(dǎo)致的活海參不合格率為10%。……