加速溶劑萃取/超高壓液相色譜-質譜聯用對土壤中甲胺磷的測定研究

張鳴珊，李騰崖，何書海，梁　焱

(海南省環境科學研究院　海南省環境監測中心站，海南　海口　571158)

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加速溶劑萃取/超高壓液相色譜-質譜聯用對土壤中甲胺磷的測定研究

張鳴珊*，李騰崖，何書海，梁焱

(海南省環境科學研究院海南省環境監測中心站，海南海口571158)

建立了加速溶劑萃取/超高壓液相色譜-質譜聯用測定土壤中甲胺磷的方法。確定最佳萃取條件為：萃取溶劑為乙腈，萃取溫度80 ℃，靜態萃取時間10 min，循環2次。萃取液經旋轉蒸發儀濃縮后，進超高壓液相色譜-質譜分析，外標法定量,質譜定性。結果表明，甲胺磷的線性范圍為3.15～1 050 μg/L，相關系數為0.999 1。低、中、高3個加標水平下甲胺磷的平均回收率為72%～82%，相對標準偏差為5.8%～8.6%，檢出限為0.05 μg/kg。該方法具有良好的分離效果、較寬的線性范圍和較高的靈敏度，可用于實際樣品檢測。

加速溶劑萃取；超高壓液相色譜-質譜；甲胺磷；土壤

甲胺磷(Methamidophos)是一種內吸性很強、兼有觸殺和胃毒作用的高效有機磷殺蟲劑，殺蟲范圍廣,曾是我國生產和用量最大的農藥。由于其強毒性、污染性,我國于2008年1月停止甲胺磷等5種高毒農藥的生產、流通、使用。但作為替代物之一的乙酰甲胺磷在農業上廣泛使用。由于乙酰甲胺磷在降解過程中可代謝出甲胺磷，同時乙酰甲胺磷為甲胺磷的衍生物，其制劑中含有少量的甲胺磷[1]，因此仍需測定甲胺磷在土壤中的殘留量。文獻中關于甲胺磷的檢測通常采用二氯甲烷提取[1-4]，氣相色譜法[3-9]或氣相色譜-質譜法[1，10-13]測定，且大部分以茶葉[8,10]、蔬果[1,6-7,9,11-13]作為研究基質，少見土壤樣品中甲胺磷測定的研究。……