核磁共振法測定依帕列凈含量

孫林林，張芬芬，沈文斌，丁　婭*

(1.中國藥科大學　藥物分析教研室，江蘇　南京　210009 ；2.東華大學　分析測試中心，上海　201620；3.中國藥科大學　藥物科學研究院，江蘇　南京　210009)

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核磁共振法測定依帕列凈含量

孫林林1，張芬芬2，沈文斌3*，丁婭1*

(1.中國藥科大學藥物分析教研室，江蘇南京210009 ；2.東華大學分析測試中心，上海201620；3.中國藥科大學藥物科學研究院，江蘇南京210009)

分別以鹽酸吉西他濱和齊多夫定為內標，采用定量核磁共振法對依帕列凈含量進行測定。以氘代二甲亞砜和重水混合液為溶劑，確定氫定量核磁共振方法(1H-qNMR)的測試條件為：激發脈沖角度30°；時間域數據點32 K；測定溫度303 K；脈沖延遲時間20 s；采樣次數32；窗函數0.3 Hz。在此實驗條件下，結果專屬性良好，穩定性可達24 h，耐用性符合要求。以樣品與內標的峰面積比對其摩爾比繪制標準曲線，結果顯示，依帕列凈與內標鹽酸吉西他濱的摩爾比在0.512 5～1.953 8范圍內，依帕列凈與內標齊多夫定的摩爾比在0.494 7～1.966 0范圍內線性關系良好，相關系數(r2)均為0.999 9。以鹽酸吉西他濱和齊多夫定為內標時,依帕列凈的含量測定結果分別為99.83%和99.77%，相對標準偏差(RSD)分別為0.06%和0.19%。2種內標方法的測定結果一致，所建立的方法專屬、準確、簡便、快捷，適用于新藥的含量測定。

依帕列凈；定量核磁共振；鹽酸吉西他濱；齊多夫定

依帕列凈(Empagliflozin)是由勃林格殷格翰(Boehringer Ingelheim)公司開發的一種新型選擇性鈉-葡萄糖協同轉運蛋白2(SGLT2)抑制劑，商品名為Jardiance，于2014年8月1日由美國FDA批準上市，用于改善2型糖尿病(T2DM)患者的血糖控制。SGLT2表達于腎臟近端小管，負責腎小管內大部分葡萄糖的重吸收。……