王 尉,林 楠,周明強,樂勝鋒,杜 寧,張經(jīng)華
(1.北京市理化分析測試中心,北京 100089;2.全國標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)委員會天然產(chǎn)物標(biāo)準(zhǔn)樣品專業(yè)工作組,北京 100094;3.有機材料檢測技術(shù)與質(zhì)量評價北京市重點實驗室,北京 100094)
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β-煙堿標(biāo)準(zhǔn)樣品研制
王尉1,3,林楠1,3,周明強1,3,樂勝鋒1,3,杜寧1,2,3,張經(jīng)華1,2*
(1.北京市理化分析測試中心,北京 100089;2.全國標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)委員會天然產(chǎn)物標(biāo)準(zhǔn)樣品專業(yè)工作組,北京 100094;3.有機材料檢測技術(shù)與質(zhì)量評價北京市重點實驗室,北京100094)
依據(jù)GB/T 15000 標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則,開展了β-煙堿國家標(biāo)準(zhǔn)樣品研制工作。采用溶劑提取、萃取、柱色譜、水蒸汽蒸餾等方法制備β-煙堿樣品,通過UV,IR,MS 和NMR 等方法對β-煙堿樣品進行結(jié)構(gòu)鑒定,并進行均勻性、穩(wěn)定性檢驗。采用8 家實驗室進行聯(lián)合定值,對定值結(jié)果進行數(shù)據(jù)分析。β-煙堿標(biāo)準(zhǔn)樣品的均勻性和穩(wěn)定性良好,定值結(jié)果為99.12%,置信度95%的擴展不確定度為0.64%。所制得的β-煙堿樣品滿足標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則的要求,可用于有關(guān)煙草產(chǎn)品中β-煙堿的檢測,以及相關(guān)產(chǎn)品的質(zhì)量控制。
β-煙堿;煙草;標(biāo)準(zhǔn)樣品;均勻性;穩(wěn)定性;定值
煙草中約含有50 種生物堿,存在于60 多個不同品種的煙草中[1],如煙堿、新煙堿、新煙草堿、降煙等[2-3]。其中煙堿又稱尼古丁,作為煙草中一種特有的生物堿成分,其含量約占煙草生物堿總量的95%,占煙草干重的0.5%~6.0%,是評價煙葉品質(zhì)的主要指標(biāo),也是衡量香煙吃味的主要指標(biāo)[4]。煙堿在自然界中有3種異構(gòu)體,分別為α-煙堿、β-煙堿和γ-煙堿,煙草中主要為β型[5]。
β-煙堿具有十分廣泛的用途,該系列的農(nóng)藥屬植物殺蟲劑,是生產(chǎn)綠色食品的高效殺蟲劑和生物性農(nóng)藥[6-8]。……