用于中成藥膏藥載體的SIS熱熔壓敏膠配方研究

佘振銀，李蓓蕾，袁煜艷

（巴陵石化公司合成橡膠事業部，湖南 岳陽 414014）

用于中成藥膏藥載體的SIS熱熔壓敏膠配方研究

佘振銀，李蓓蕾，袁煜艷

（巴陵石化公司合成橡膠事業部，湖南 岳陽 414014）

考查了多種增塑劑、增黏樹脂及其用量對SIS熱熔壓敏膠的初粘性、持粘性、180°剝離強度和軟化點的影響，并通過添加中成藥的方法試驗研究了膏藥、貼劑用熱熔壓敏膠的配方，得出了m（SIS）：m（環烷油）：m（氫化C5石油樹脂）=10：7：15的基礎配方。所制備的膏藥具有初粘性較好、持粘性較大、剝離力較小且加藥溫度較低的特點，滿足了膏藥、貼劑的使用要求。

藥膏；熱熔壓敏膠；性能；配方

SIS是苯乙烯與異戊二烯的嵌段共聚物，其獨特的微觀相分離和聚異戊二烯側甲基結構決定了其具有很好的內聚力和優良的粘接性能，其模量較低，熔融黏度較小，涂布性能較好，是制備熱熔壓敏膠的主要原料之一[1～2]。長期以來，國內醫用膏藥所用的載體膠粘劑主要為天然橡膠，這種天然橡膠膏藥剝離時疼痛感強烈，特別是天然橡膠中含有天然蛋白酶，易使部分人群產生體質過敏反應，而且，用天然橡膠制備膏藥時需要加入大量的有機溶劑，不僅能耗高，且污染環境[3]。因此業內都在研究以苯乙烯、異戊二烯嵌段共聚物（SIS）為主體樹脂的熱熔壓敏膠取代天然橡膠作為膏藥的載體膠粘劑，并取得了一定的成果。

在藥膏載體膠粘劑的研發中，人們關注的重點是熱熔壓敏膠的初粘性、持粘性、剝離強度和軟化點。因為良好的初粘性可以保證藥膏很容易粘貼在皮膚上；良好的持粘性可以保證藥膏的貼合時間；較低的剝離強度,有利于減輕剝離時因膏藥牽扯皮毛的疼痛感；較低的軟化點則有利于中成藥加入到熱熔膠中不造成藥效成分的分解及揮發。因此，必須在優選SIS的基礎上進行SIS熱熔壓敏膠配方優化研究。本研究考查了增黏樹脂、增塑劑種類及用量對SIS熱熔壓敏膠的初粘性、持粘性、180°剝離強度和軟化點的影響，并進行了載藥熱熔壓敏膠的配方研究，得到了添加中成藥的膏藥用載體熱熔壓敏膠之基礎配方。

1　實驗部分

1.1原料

SIS-1106，巴陵石化公司；松香、萜烯樹脂、C5石油樹脂、氫化C5樹脂、環烷油、液體石蠟、鄰苯二甲酸二丁酯，工業級，市售。

1.2儀器

CZY-G型初粘測試儀、CZY-S持粘測試儀、BLD-200N型電子剝離實驗機，濟南蘭光機電技術發展中心；環球軟化點測定儀，南京華達試驗儀器有限公司。

1.3制備工藝

在500 mL三頸圓底燒瓶內加入一定量的SIS和增塑劑，浸泡充油一定時間后置于溫控電爐加熱，并攪拌，待SIS完全融化后，加入增黏樹脂，溫度恒定在150～170 ℃，直至完全熔融變為均勻黏稠液體即為熱熔壓敏膠，趁熱出料，涂布并進行性能測試。

1.4性能測試

（1）初粘性：①在GB/T 4852—1984標準基礎上稍作改動，將壓敏膠試樣水平放置于助滾斜面的正下方，采用6#小球從傾角30°的斜面自由滾下，斜面距離為20 cm，測試小球在壓敏膠試樣上的滾動距離（針對壓敏膠性能研究）；②按照GB/T 4852—1984標準進行測定（針對壓敏膠膏藥應用配方）。

（2）持粘性：按照GB/T 4851—1984標準，采用持粘測試儀進行測定。

（3）180°剝離強度：按照GB/T 2792—1981標準，采用電子剝離實驗機進行測定。

（4）軟化點：采用環球軟化點測定儀進行測定。

2　結果與討論

2.1增塑劑對SIS熱熔壓敏膠性能的影響

制備SIS熱熔壓敏膠時需加入適量的增塑劑，以改善膠粘劑對壓力的敏感性及對被粘材料表面的濕潤性，同時降低膠粘劑的熔融黏度，便于涂布[1，4]。試驗中SIS加入量固定為100質量份，增黏樹脂采用C5石油樹脂，加入量固定為150質量份，分別選用環烷油、液體石蠟、鄰苯二甲酸二丁酯為增塑劑，增塑劑加入量從55份增加到75份，考查其對熱熔壓敏膠初粘性、持粘性、180°剝離強度和軟化點的影響，結果如圖1～圖4所示。

圖1　增塑劑加入量對初粘性的影響Fig.1　Effect of plasticizer amount on initial tackiness

圖2　增塑劑加入量對持粘性的影響Fig.2　Effect of plasticizer amount on holding power

圖3　增塑劑加入量對剝離強度的影響Fig.3　Effect of plasticizer amount on peeling strength

圖4　增塑劑加入量對軟化點的影響Fig.4　Effect of plasticizer amount on softening point

由圖1～圖4可知：增塑劑加入量在試驗范圍內增加時，SIS熱熔壓敏膠的初粘性增大，持粘性減小，180°剝離強度略有增大，軟化點降低。這是因為增塑劑本身分子質量較小，與SIS彈性體中橡膠相相容性良好，使得橡膠相的體積增大，從而增加了對壓力的敏感性，同時被增塑劑稀釋了的橡膠相分子之間的作用力降低，引起持粘性及軟化點的降低。至于180°剝離強度略有增大則是由于在試驗范圍內增塑劑的增加增大了SIS熱熔壓敏膠的黏附能力的緣故。若繼續增加增塑劑，則180°剝離強度反而會降低，其原因在于過多的增塑劑破壞了SIS熱熔壓敏膠的內聚力[1]。

在不同增塑劑中，初粘性大小為：二丁酯＞環烷油＞液體石蠟；持粘性大小為：環烷油＞液體石蠟＞二丁酯；剝離力大小為：環烷油＞液體石蠟＞二丁酯，軟化點大小為：環烷油＞液體石蠟＞二丁酯。

由于添加中成藥的量較大（一般為20%左右），會嚴重破壞壓敏膠的內聚力，導致持粘性大幅降低，因此更傾向于以持粘性的大小作為選擇增塑劑的標準，優選的增塑劑為環烷油。

2.2增黏樹脂對熱熔壓敏膠性能的影響

為改善操作性能并降低成本，特別是提高粘接性能，需要在SIS熱熔壓敏膠中加入適量增黏樹脂[1，2，4]。試驗中選用與SIS橡膠相相容性較好且增黏效果較好的萜烯樹脂、松香、C5石油樹脂和氫化C5石油樹脂為增黏樹脂，考查不同用量的上述組分對熱熔壓敏膠的初粘性、持粘性、180°剝離強度和軟化點的影響。SIS的加入量固定為100份，增塑劑為環烷油，加入量固定為70份，考查上述增黏樹脂及其加入量對SIS熱熔壓敏膠性能的影響，結果如圖5～8所示。

由圖5～圖8可知：增黏樹脂在一定范圍內（140～160份）增加時，SIS熱熔壓敏膠的初粘性略有增大，持粘性減小，180°剝離強度增大，軟化點降低。不同增黏樹脂中，初粘性大小為松香＞萜烯＞C5＞氫化C5；持粘性大小為氫化C5＞萜烯＞C5＞松香；剝離力大小為萜烯＞氫化C5＞C5＞松香；軟化點大小為萜烯＞氫化C5＞C5＞松香。

圖5　增黏樹脂加入量對初粘性的影響Fig.5　Effect of tackifying resin amount on initial tackiness

圖6　增黏樹脂加入量對持粘性的影響Fig.6　Effect of tackifying resin amount on holding power

圖7　增黏樹脂加入量對剝離強度的影響Fig.7　Effect of tackifying resin amount on peeling strength

圖8　增黏樹脂加入量對軟化點的影響Fig.8　Effect of tackifying resin amount on softening point

考慮到添加中藥成分后對壓敏膠內聚力的破壞較大，導致持粘性大幅降低，選擇持粘性較大的氫化C5作為增黏樹脂。

2.3添加中成藥的SIS熱熔壓敏膠膏藥應用配方

選擇巴陵石化的SIS-1106，增塑劑為環烷油，增黏樹脂為氫化C5石油樹脂，在此研究的基礎上進行加藥應用配方試驗，所加藥物為北京羚銳提供的傷濕祛痛膏配方藥，加藥量為20%，試驗結果如表1所示。

表1　SIS熱熔壓敏膠膏藥配方試驗結果Tab.1　Results of SIS hot melt pressure sensitive adhesive ointment formulations

由表1可知：當醫用SIS熱熔壓敏膠基礎應用配方為SIS 100份、增塑劑（環烷油）70份和增黏樹脂（氫化C5石油樹脂）150份時，所制備的藥膏具有初粘性較好、持粘性較大、剝離力較低，且熱熔壓敏膠的加藥溫度較低等特點，可作為用于添加中成藥的膏藥載體SIS熱熔壓敏膠應用配方。

3　結論

（1）增塑劑加入量在一定范圍內增加時，SIS熱熔壓敏膠的初粘性增大，持粘性減小，180°剝離強度略有增大，軟化點降低。優選環烷油為試驗用增塑劑。

（2）增黏樹脂在一定范圍內增加時，SIS熱熔壓敏膠的初粘性略有增大，持粘性減小，180°剝離強度增大，軟化點降低。優選氫化C5石油樹脂為增黏樹脂。

（3）膏藥用SIS熱熔壓敏膠基礎應用配方為SIS 100份、增塑劑70份、增黏樹脂150份。此配方制備的膏藥具有初粘性較好、持粘性較大、剝離力較小且熱熔壓敏膠加藥溫度較低的特點，能夠滿足添加中成藥的醫用膏藥的使用要求。

[1]袁煜艷.SIS、SEBS在熱熔壓敏膠中的應用[J].粘接,2010,31(7):45-69.

[2]丁秀英,徐鐮祥,胡耀全,等.SIS熱熔壓敏膠的研制[J].中國膠粘劑,1997,7(4):18-21.

[3]劉偉志,秦阿娜,鐘伯雄,等.傳統膏藥制備工藝研究進展[J].中央民族大學學報(自然科學版),2010,19 (4):73-75.

[4]何琴玲.標簽用熱熔壓敏膠的研制及性能影響因素探討.南京:南京林業大學,2010.

Formulation study of SIS hot melt pressure sensitive adhesive as carrier of Chinese patent ointments

SHE Zhen-yin, LI Bei-lei, YUAN Yu-yan
(Rubber&Plastic Center, Synthetic Rubber Division, Baling Petrochemical Company, Yueyang, Hunan 414014, China)

In this paper, the effects of type and amount of plasticizers and tackifying resins on the initial tackiness, holding power, 180° peeling strength and softening point of the SIS hot melt pressure sensitive adhesive (HMPSA) were investigated. With Chinese patent drug addition tests, we studied the HMPSA formulations for ointments and patches, and obtained the basic formulation, i.e. SIS:naphthenic oil:hydrogenated C5 petroleum resin=10:7:15, and the resulting ointments have good initial tackiness, higher holding power, lower peeling strength and lower drug addition temperature and meet the requirements for ointments and patches.

ointment; HMPSA; performance; formulation

TQ436+.3

A

1001-5922（2016）10-0049-04

2016-06-14

佘振銀（1983-），男，碩士，工程師，從事丁苯橡膠新產品研發與科研管理。E-mail：shezy.blsh@sinopec.com。