重慶白市驛板鴨揮發(fā)性物質(zhì)及其風(fēng)味特性分析

常海軍，謝娜娜，余 艷

（重慶工商大學(xué)環(huán)境與資源學(xué)院，重慶市特色農(nóng)產(chǎn)品加工儲(chǔ)運(yùn)工程技術(shù)研究中心，重慶 400067）

重慶白市驛板鴨揮發(fā)性物質(zhì)及其風(fēng)味特性分析

常海軍，謝娜娜，余 艷

（重慶工商大學(xué)環(huán)境與資源學(xué)院，重慶市特色農(nóng)產(chǎn)品加工儲(chǔ)運(yùn)工程技術(shù)研究中心，重慶 400067）

以秋季和冬季生產(chǎn)的重慶白市驛板鴨腿肉和胸肉為對(duì)象，采用頂空固相微萃取和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析和鑒定了重慶白市驛板鴨的揮發(fā)性風(fēng)味成分。結(jié)果表明：鑒定出重慶白市驛板鴨中各類揮發(fā)性化合物共103 種，風(fēng)味化合物主要以碳?xì)浠衔铩⒋碱悺Ⅴヮ惡腿╊悶橹鳌Ｔ谙嗤纳a(chǎn)季節(jié)下，不同肉品部位的板鴨量品中醇類和酯類物質(zhì)相對(duì)含量變化明顯，而醛類和碳?xì)浠衔锵鄬?duì)含量變化不明顯。對(duì)于相同的肉品部位，不同季節(jié)生產(chǎn)的板鴨量品中醇類和醛類相對(duì)含量變化明顯，而酯類和碳?xì)浠衔锵鄬?duì)含量變化不明顯。此外，板鴨的特征性揮發(fā)風(fēng)味主要來(lái)自于碳?xì)浠衔铩⒋碱悺⑷╊惡王ヮ惖任镔|(zhì)，如檸檬烯、月桂烯、萜品烯、萜品油烯、3-蒈烯、2-蒎烯，乙醇和芳樟醇，異戊醛、異丁醛和正己醛，乙酸芳樟酯和茴香腦等。

重慶白市驛板鴨；揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)；固相微萃取；氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用

常海軍， 謝娜娜， 余艷. 重慶白市驛板鴨揮發(fā)性物質(zhì)及其風(fēng)味特性分析［J］. 食品科學(xué)， 2016， 37（8）: 136-141.

CHANG Haijun， XIE Nana， YU Yan. Analysis of volatile compounds and flavor characteristics of Chongqing Baishiyi salted duck［J］. Food Science， 2016， 37（8）: 136-141. （in Chinese with English abstract） DOI:10.7506/spkx1002-6630-201608024. http://www.spkx.net.cn

肉類風(fēng)味形成機(jī)理十分復(fù)雜，不同肉制品的主體風(fēng)味成分不同，種類繁多，一些關(guān)鍵化合物的存在量極少［1］。國(guó)內(nèi)對(duì)肉制品風(fēng)味物質(zhì)的研究起步較晚，目前對(duì)我國(guó)部分地區(qū)特色傳統(tǒng)腌臘肉制品特征風(fēng)味物質(zhì)的了解比較有限［2］。

我國(guó)傳統(tǒng)腌臘肉制品是千百年來(lái)民間肉品加工經(jīng)驗(yàn)和智慧的結(jié)晶，以產(chǎn)品風(fēng)味獨(dú)特著稱，在世界肉類食品中占居重要的地位，擁有世界上最大的消費(fèi)群體，其發(fā)展前景廣闊［3］。

川渝地區(qū)是我國(guó)特有傳統(tǒng)腌臘肉制品的主要生產(chǎn)地區(qū)之一，主要傳統(tǒng)品種有重慶白市驛板鴨、川味香腸和重慶城口臘肉等，具有悠久的歷史，其產(chǎn)品一直深受消費(fèi)者的喜愛(ài)，不僅在國(guó)內(nèi)占有較大市場(chǎng)，而且在香港地區(qū)和日本、南韓、歐盟等市場(chǎng)深受消費(fèi)者的歡迎［4］。其中重慶白市驛板鴨是全國(guó)幾大品種板鴨之一，因產(chǎn)于重慶白市驛鎮(zhèn)而得名，是重慶的名特產(chǎn)品，具有悠久的歷史、風(fēng)味獨(dú)特、臘味香濃、造型美觀，白市驛板鴨素以色、香、味、形俱佳而聞名于世［5］。

目前，重慶白市驛板鴨存在生產(chǎn)周期長(zhǎng)、效率低、產(chǎn)品風(fēng)味單一、質(zhì)量不穩(wěn)定以及貯藏銷售環(huán)節(jié)易出現(xiàn)風(fēng)味劣變等問(wèn)題。缺乏對(duì)其特征風(fēng)味物質(zhì)、特色風(fēng)味形成的酶學(xué)機(jī)制及制品風(fēng)味調(diào)控機(jī)理等方面的系統(tǒng)研究。縱觀目前研究，對(duì)于重慶白市驛板鴨的系統(tǒng)研究報(bào)道較少，鮮見(jiàn)有關(guān)重慶白市驛板鴨風(fēng)味研究的相關(guān)報(bào)道。

本研究以川渝地區(qū)典型傳統(tǒng)腌臘肉制品——重慶白市驛板鴨為研究對(duì)象，探討板鴨不同部位和不同生產(chǎn)季節(jié)對(duì)板鴨主體風(fēng)味物質(zhì)的影響，分析風(fēng)味形成機(jī)理，為提高板鴨產(chǎn)品質(zhì)量和改進(jìn)工藝提供理論依據(jù)。

1　材料與方法

1.1材料

重慶白市驛板鴨，購(gòu)于重慶市白市驛板鴨食品有限公司。分別選購(gòu)于秋季（10月份）和冬季（12月份）生產(chǎn)的經(jīng)真空包裝板鴨，選取腿肉和胸肉為供試量品。

1.2儀器與設(shè)備

QP2010氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 日本島津公司；固相微萃取進(jìn)量器、50/30 μm二乙基苯/碳分子篩/聚二甲基硅氧烷（divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane，DVB/CAR/PDMS）萃取頭 美國(guó)Supelco公司；DB-5MS石英毛細(xì)色譜柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）美國(guó)Agilent公司。

1.3方法

1.3.1揮發(fā)性風(fēng)味成分萃取

準(zhǔn)確稱取1.0 g粉碎后的量品，放入15 mL頂空瓶中用聚四氟乙烯瓶蓋密封，平衡30 min后將50/30 μm DVB/ CAR/PDMS萃取頭插入頂空瓶中，60 ℃恒溫吸附45 min，然后縮回萃取纖維頭，從頂空瓶中拔出萃取頭，將萃取頭插入氣相色譜-質(zhì)譜進(jìn)量口，在250 ℃解吸5min，同時(shí)啟動(dòng)儀器采集數(shù)據(jù)。

1.3.2氣相色譜-質(zhì)譜分析條件

色譜條件：采用DB-5MS石英毛細(xì)色譜柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）對(duì)板鴨揮發(fā)性化合物進(jìn)行分離。進(jìn)量口溫度230 ℃；進(jìn)量方式：分流，分流比10∶1；流量控制方式：線速度；柱流量：1.0 mL/min。升溫程序：起始溫度40 ℃，保持5 min；然后以10 ℃/min的速度升溫到85 ℃，保持1 min；再以2 ℃/min的速率升溫到105 ℃，保持1 min；之后以4 ℃/min的速率升溫到165 ℃，無(wú)保留；最后以15 ℃/min的速率升溫到230 ℃。

質(zhì)譜條件：電子電離源；檢測(cè)器電壓：830 eV；離子源溫度：230 ℃；接口溫度：230 ℃；全掃描；掃描速率：769 u/s；質(zhì)量掃描范圍：40～400 u。

1.3.3定性定量方法

定性：分析揮發(fā)性物質(zhì)時(shí)，將得到的數(shù)據(jù)在計(jì)算機(jī)上通過(guò)儀器所配置的NIST 08.LIB和NIST 08s.LIB譜庫(kù)進(jìn)行檢索和匹配［6-7］。

定量：對(duì)總離子流色譜用峰面積歸一化定量，得出各組分的相對(duì)含量［8］。

2　結(jié)果與分析

2.1 板鴨中揮發(fā)性風(fēng)味化合物檢測(cè)分析結(jié)果

頂空-固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析檢測(cè)重慶白市驛板鴨揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的總離子流圖見(jiàn)圖1。從重慶白市驛板鴨的揮發(fā)性成分中鑒定出的化合物種類和相對(duì)含量如表1所示。

圖1　重慶白市驛板鴨頂空-固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用總離子流色譜圖Fig.1 Total ion current chromatograms of breast and leg meat of Chongqing Baishiyi salted duck produced in different seasons by HS-SPME-GC-MS

表1　重慶白市驛板鴨揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析結(jié)果Table 1 Volatile compounds identified in four samples of Chongqing Baishiyi salted duck

續(xù)表1

續(xù)表1

由表1可知，4 組量品中可定性定量的成分總計(jì)為103 種，其中在1號(hào)量品（秋季鴨腿）中共檢測(cè)出44 種揮發(fā)性化合物，其中醇類7 種、酚類2 種、酮類2 種、醛類5 種、酯類3 種、碳?xì)浠衔?3 種、含氮化合物2 種。在2號(hào)量品（秋季鴨胸）中共檢測(cè)出44 種揮發(fā)性化合物，其中醇類5 種、酮類2 種、醛類4 種、醚類3 種、酯類6 種、碳?xì)浠衔?1 種、含氮化合物3 種。在3號(hào)量品（冬季鴨腿）中共檢測(cè)出45 種揮發(fā)性化合物，其中醇類5 種、醛類3 種、醚類2 種、酯類3 種、碳?xì)浠衔?8 種、含氮化合物4 種。在4號(hào)量品（冬季鴨胸）中共檢測(cè)出44 種揮發(fā)性化合物，其中醇類4 種、酚類2 種、醛類3 種、醚類2 種、酯類4 種、碳?xì)浠衔?5 種，含氮化合物4 種。

表2　重慶白市驛板鴨揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)歸類分析Table 2 Classification of volatile compounds identified from Chongqing Baishiyi salted duck

對(duì)重慶白市驛板鴨所檢測(cè)到的揮發(fā)性風(fēng)味化合物歸類分析如表2所示。

2.1.1肉品部位對(duì)板鴨中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的影響

在秋季生產(chǎn)條件下，對(duì)比1號(hào)和2號(hào)量品，醇類物質(zhì)相對(duì)含量由12.12%下降至0.86%，酚類物質(zhì)相對(duì)含量由0.47%下降至0.00%，酮類物質(zhì)相對(duì)含量由0.96%下降至0.04%，醚類物質(zhì)相對(duì)含量由0.00%增加至1.87%，酯類相對(duì)含量由6.47%變化至6.81%，碳?xì)浠衔锵鄬?duì)含量由75.81%增加至79.91%，含氮化合物由原來(lái)的0.66%增加到0.78%，在1號(hào)量品中未檢測(cè)出醚類物質(zhì)，2號(hào)量品中未檢測(cè)出酚類物質(zhì)。鴨胸肉中醚類、酯類和碳?xì)浠衔锱c含氮化合物相對(duì)含量高于鴨腿肉，鴨腿肉中醇類、酚類、酮類和醛類相對(duì)含量高于鴨胸肉。

在冬季生產(chǎn)條件下，對(duì)比3號(hào)和4號(hào)量品，醇類物質(zhì)相對(duì)含量由2.33%下降至1.75%，酚類物質(zhì)相對(duì)含量由0.00%增加至5.16%，醛類物質(zhì)相對(duì)含量由0.71%增加至3.59%，醚類物質(zhì)相對(duì)含量由15.99%下降到5.77%，含氮化合物的相對(duì)含量由2.92%上升到4.32%，而酯類相對(duì)含量由12.78%下降至5.66%，碳?xì)浠衔锵鄬?duì)含量由65.58%上升至67.79%，在3號(hào)和4號(hào)量品中均未檢測(cè)出酮類物質(zhì)，在3號(hào)量品中未檢測(cè)出酚類物質(zhì)。即鴨腿肉中醇類、醚類和酯類物質(zhì)相對(duì)含量高于胸肉，而鴨腿肉中酚類、醛類、碳?xì)浠衔锖秃衔锏南鄬?duì)含量均低于鴨胸肉。

由上述可知，在相同的生產(chǎn)季節(jié)下，板鴨肉不同部位量品的醇類、酚類、酯類和醚類物質(zhì)相對(duì)含量變化明顯，而酮類、醛類、碳?xì)浠衔锖秃衔锵鄬?duì)含量變化不明顯。由于碳?xì)浠衔锍饰堕撝递^高［9-10］，所以對(duì)板鴨的風(fēng)味影響不大，酚類和酯類是板鴨中較為重要的風(fēng)味物質(zhì)，酚類物質(zhì)主要來(lái)自煙熏，所以酚類物質(zhì)的變化與煙熏原料、煙熏時(shí)間及溫度等因素有關(guān)［11］。酯類物質(zhì)的變化對(duì)板鴨的風(fēng)味有較大的影響。

2.1.2生產(chǎn)季節(jié)對(duì)板鴨中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的影響

對(duì)于鴨腿肉，對(duì)比1號(hào)和3號(hào)量品，醇類物質(zhì)相對(duì)含量由12.12%下降至2.33%，酚類物質(zhì)相對(duì)含量由0.47%下降至0.00%，醛類物質(zhì)相對(duì)含量由3.51%下降至0.71%，而酯類相對(duì)含量由6.47%增加至12.78%，碳?xì)浠衔锵鄬?duì)含量由75.81%下降至65.58%，醚類物質(zhì)由原來(lái)的0.00%增加到15.99%，含氮化合物則由0.66%上升至2.92%，在1號(hào)量品中未檢測(cè)出醚類物質(zhì)，在3號(hào)量品中未檢測(cè)出來(lái)酚類和酮類物質(zhì)。即秋季生產(chǎn)的板鴨腿肉中醇類、酚類、酮類、醛類物質(zhì)和碳?xì)浠衔锵鄬?duì)含量高于冬季生產(chǎn)的板鴨腿肉，而酯類、醚類物質(zhì)和含氮化合物相對(duì)含量則低于冬季生產(chǎn)的鴨腿肉。

對(duì)于鴨胸肉，對(duì)比2號(hào)和4號(hào)量品，醇類物質(zhì)相對(duì)含量由0.86%上升至1.75%，酚類物質(zhì)相對(duì)含量由0.00%增加至5.16%，醛類物質(zhì)相對(duì)含量由0.04%下降至0.00%，醚類物質(zhì)由1.87%上升至5.77%，而酯類相對(duì)含量由6.81%增加至5.66%，碳?xì)浠衔锵鄬?duì)含量由79.91%降低至67.69%，含氮化合物相對(duì)含量則由0.78%上升到4.32%。即秋季生產(chǎn)的板鴨胸肉中醇類、醛類、醚類、酚類和含氮化合物相對(duì)含量低于冬季生產(chǎn)的板鴨胸肉，而酮類、酯類和碳?xì)浠衔飫t高于冬季生產(chǎn)的鴨胸肉。

由上述可知，在相同的肉品部位中，不同季節(jié)生產(chǎn)的板鴨量品中酚類、醇類、醛類、醚類和含氮化合物含量變化明顯，酯類、酮類和碳?xì)浠衔锖孔兓幻黠@。

2.2板鴨中特征風(fēng)味物質(zhì)分析

對(duì)4 個(gè)板鴨量品中所檢測(cè)出的化合物種類重復(fù)較高和相對(duì)含量較高者確定為主體特征風(fēng)味物質(zhì)［12-14］，其主體特征風(fēng)味物質(zhì)歸類分析分別見(jiàn)表3～6。

表3　1號(hào)樣品（秋季鴨腿）特征風(fēng)味物質(zhì)Table 3 Characteristic flavor compounds of No. 1 sample（leg meat， produced in autumn）

表4　2號(hào)樣品（秋季鴨胸）特征風(fēng)味物質(zhì)Table 4 Characteristic flavor compounds of No. 2 sample（breast meat， produced in autumn）

表5　3號(hào)樣品（冬季鴨腿）特征風(fēng)味物質(zhì)Table 5 Characteristic flavor compounds of No. 3 sample（leg meat， produced in winter）

本研究表明，醇、醛、酯、酮、醚、酚和烯類化合物是白市驛板鴨的典型風(fēng)味，是對(duì)白市驛板鴨風(fēng)味貢獻(xiàn)最大的揮發(fā)性化合物。有相關(guān)研究發(fā)現(xiàn)，這些揮發(fā)性化合物的形成部分源于發(fā)煙材料中的木質(zhì)素會(huì)產(chǎn)生中間物質(zhì)，中間物質(zhì)經(jīng)過(guò)一系列反應(yīng)后生成多種揮發(fā)性有機(jī)物質(zhì)［15］，如鄰甲氧基酚等。這些揮發(fā)性物質(zhì)附著在板鴨表面并滲透到肉的內(nèi)部，形成了板鴨的特殊風(fēng)味［16-17］。重慶白市驛板鴨分離鑒定出種類多且相對(duì)含量最高的揮發(fā)性物質(zhì)為烯類物質(zhì)，在本實(shí)驗(yàn)4 組量品中分別檢測(cè)出了16～17 種烯類物質(zhì)，大部分萜烯類化合物閾值較低，具有特殊香氣，賦予作用較大，均具有特殊的香氣成分。

表6　4號(hào)樣品（冬季鴨胸）特征風(fēng)味物質(zhì)Table 6 Characteristic flavor compounds of No. 4 sample （breast meat，produced in winter）

重慶白市驛板鴨中的呈香風(fēng)味化合物主要為檸檬烯、月桂烯和萜品烯。烯類物質(zhì)一般都具有明顯的植物風(fēng)味，在檢測(cè)出來(lái)的結(jié)果中，檸檬烯具有檸檬香味，月桂烯具有令人愉快的清淡芳香味，萜品烯具有橘子和檸檬香氣［18-19］。這些揮發(fā)性風(fēng)味化合物為重慶白市驛板鴨的特征風(fēng)味物質(zhì)。

在脂肪族含氧化合物體系中，芳香族化合物有特殊嗅感。脂肪族含氧有機(jī)物雖然含量較少，但是對(duì)板鴨整體風(fēng)味有較大的貢獻(xiàn)作用。如檢測(cè)出來(lái)的醛類物質(zhì)異戊醛和異丁醛都有較特殊的水果芳香味［20-21］，對(duì)板鴨的風(fēng)味起了較大貢獻(xiàn)作用。

酮類物質(zhì)芳香味會(huì)隨著其相對(duì)分子質(zhì)量的改變而變化。脂肪酮都具有強(qiáng)烈的特殊嗅感，低級(jí)不飽和酮有一定的刺激性，而高級(jí)不飽合酮?jiǎng)t具有良好氣味［8，22］。醇類物質(zhì)則相反，飽和醇中，C1～C3范圍內(nèi)有輕快香氣，C4～C6的醇類有近似麻醉性的氣味，C7～C10范圍內(nèi)則顯示出芳香氣味，碳數(shù)再多的飽和醇，其氣味逐步減弱至無(wú)嗅感。不飽和醇的嗅感一般比飽和醇更加強(qiáng)烈，多元醇一般都沒(méi)有氣味［23-24］。由低級(jí)飽和單羧酸或多數(shù)不飽合單羧酸與低級(jí)飽和醇或不飽合醇所形成的酯類物質(zhì)都具有愉快的水果香氣［25］。如檢測(cè)出來(lái)的酯類物質(zhì)中乙酸芳樟酯具有典型的愉快果香，這也是板鴨中較為重要的風(fēng)味物質(zhì)。

對(duì)含氮化合物而言，低分子胺類物質(zhì)大多數(shù)具有不愉快的嗅感，許多化合物還有一定的毒性［26］。除某些含氮化合物能產(chǎn)生明顯滋味外，一般不具有明顯的嗅感。

3　結(jié) 論

在相同的生產(chǎn)季節(jié)條件下，不同肉品部位的板鴨量品的醇類、酚類、酯類和醚類物質(zhì)相對(duì)含量變化明顯，而酮類、醛類、碳?xì)浠衔锖秃衔锵鄬?duì)含量變化不明顯。在相同的肉品部位中，不同季節(jié)生產(chǎn)的板鴨量品中酚類、醇類、醛類、醚類和含氮化合物相對(duì)含量變化明顯，酯類、酮類和碳?xì)浠衔锵鄬?duì)含量變化不明顯。

確定了重慶白市驛板鴨主體特征風(fēng)味物質(zhì)主要為檸檬烯、月桂烯、萜品烯、3-蒈烯、2-蒎烯、萜品油烯等化合物；異戊醛、異丁醛和正己醛等醛類物質(zhì)；還有部分的乙醇和芳樟醇等醇類物質(zhì)以及乙酸芳樟酯等酯類物質(zhì)。

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Analysis of Volatile Compounds and Flavor Characteristics of Chongqing Baishiyi Salted Duck

CHANG Haijun， XIE Nana， YU Yan
（Chongqing Engineering Research Center for Processing， Storage and Transportation of Characterized Agro-Products，College of Environment and Resources， Chongqing Technology and Business University， Chongqing 400067， China）

The breast and leg meats of Chongqing Baishiyi salted duck produced in autumn and winter were selected as raw materials， and the volatile flavor compounds of four samples were extracted by solid-phase micro-extraction （SPME） and analyzed by gas chromatography and mass spectrometry （GC-MS）. The results showed that a total of 103 volatile flavor compounds were detected， mainly including hydrocarbons， alcohols， esters and aldehydes. In the same production season， the contents of alcohols and esters in duck meat from different parts of carcass changed obviously but the contents of aldehydes and hydrocarbons contents did not. For the same carcass part， the contents of alcohols and aldehydes in salted duck produced in different seasons obviously changed， but no obvious difference was observed in the contents of esters and hydrocarbons. In addition， the characteristic volatile flavor of salted duck was mainly attributed to hydrocarbons， alcohols， aldehydes and esters， such as limonene， myrcene， terpinene， terpinolene， 3-carene， 2-pinene， ethanol， linalool， isovaleraldehyde，isobutylaldehyde， N-hexanal， linalyl， anethole， etc.

Chongqing Baishiyi salted duck； volatile flavor compounds； solid-phase micro-extraction （SPME）；gas chromatography and mass spectrometry （GC-MS）

10.7506/spkx1002-6630-201608024

TS251.1

A

1002-6630（2016）08-0136-06

10.7506/spkx1002-6630-201608024. http://www.spkx.net.cn

2015-06-08

重慶市科委基礎(chǔ)與前沿研究計(jì)劃項(xiàng)目（cstc2013jcyjA80017）；重慶市教委科學(xué)技術(shù)研究項(xiàng)目（KJ1500633）；國(guó)家自然科學(xué)基金青年科學(xué)基金項(xiàng)目（31101313）

常海軍（1980—），男，副教授，博士，研究方向?yàn)樾螽a(chǎn)品加工理論與技術(shù)。E-mail：changhj909@163.com

引文格式：