氣泡液膜界面法制備納米級碳酸氫鈉

伍文宗，孫　鵬，石　璞

（湖南工業大學 包裝新材料與技術重點實驗室，湖南 株洲 412007）

氣泡液膜界面法制備納米級碳酸氫鈉

伍文宗，孫鵬，石璞

（湖南工業大學 包裝新材料與技術重點實驗室，湖南 株洲 412007）

采用氣泡液膜界面法制備了納米級碳酸氫鈉NaHCO3粒子。通過單一變量法實驗確定，當將100 mL蒸餾水、10 g NaHCO3、12 g納米SiO2、6 mL增稠劑和8 mL發泡劑混勻，并通過攪拌，可制備出優質的納米級NaHCO3。在制備的大量高質量氣泡液膜中，不僅NaHCO3溶于該薄液膜中，且液膜內還有大量更小的氣泡。將該薄液膜干燥時，NaHCO3在氣泡液膜界面上結晶析出，液膜中間的氣泡阻礙了NaHCO3粒子的長大，因此很容易獲得小粒徑的粒子。微觀分析結果表明，制備的NaHCO3粒子為寬約80 nm、長約280 nm的片狀，明顯小于市售NaHCO3粒子尺寸的5～100m。

氣泡；液膜；納米級NaHCO3；納米SiO2

1　背景知識

碳酸氫鈉NaHCO3俗稱小蘇打，它是一種較為重要的無機化工產品。由于市場競爭的日趨激烈，有些應用領域對NaHCO3的品質要求越來越高，例如高分子發泡材料領域。目前，在高分子發泡材料領域中使用最多的發泡劑為偶氮二甲酰胺（azodicar-bonamide，AC），它具有產氣量大、所得發泡材料力學性能較好等優點，但是同時存在發泡材料易有異味和微弱的毒性物質殘留、發泡制品的表面泛黃和噴霜［1］、AC分解時產生的NH3及分解殘渣可能引發模具污染［2］等缺陷。而NaHCO3作為一種無機型發泡劑，具有無毒、分解時吸熱、產物CO2在聚合物中易溶解擴散等優點。因此，在發泡劑領域，尤其是在需要注意安全（如需要與食品或者人體接觸）的領域中，NaHCO3發揮著重要作用。

國內外目前普遍采用Na2CO3和CO2反應制取NaHCO3，其主要的制備方法有氣-固相法和氣-液相法。NaHCO3結晶時，由于晶體極快速地生長，因此易產生大顆粒產品，盡管生產者可對產品進行機械法細化，但產品的絕大部分顆粒粒徑仍只能達到60～100目［3］。使用大粒徑NaHCO3為發泡劑時，只能獲得大孔徑的發泡材料。泡孔越大，發泡材料的力學性能、緩沖性能和隔熱性能等均越差。因此，將NaHCO3的粒徑縮小為納米級對基體材料的發泡具重要作用。納米粒子因具有表面效應、體積效應及尺寸效應等特性，故能給予納米粒子更強的化學活性和催化效應［4］。將發泡劑制備成納米粒子，然后與基體材料進行發泡，將會得到性能優越的微孔發泡材料。而由于微孔發泡材料中的微孔尺寸比聚合物材料內部的缺陷尺寸小，因此發泡后的發泡材料密度會下降，但其力學性能下降很少，也有些指標（如沖擊強度等）會得到大幅度提高［5-7］，且聚合物的導熱系數會大幅度降低［8］，因而能提高發泡材料的保溫、隔熱、隔音效果［9］，這些特性均有極高的應用價值。

獲得粒徑較小的NaHCO3并非易事，且近年來關于NaHCO3粒度細化方面的研究報道不僅較少，同時存在一定的缺陷。如李懋強［10］利用溶液噴霧蒸發工藝制備了NaHCO3粉料，所制備的粉料呈球形，粒度較小，粉料直徑為0.8～20.0m，其中直徑小于10m 的顆粒約占總顆粒數的92%。但是此法在噴霧蒸發過程中，部分NaHCO3粒子會因為溫度過高而分解為Na2CO3，導致所得產品不純。張玉倩等［11］采用直接冷凍、真空蒸發冷凍和噴霧冷凍3種冷凍干燥法制備了超細NaHCO3粉料，其中以噴霧冷凍干燥法的制備效果最好，粉料粒度為2.26m。盡管此法可制得粒徑較小的NaHCO3粒子，但其需要經過預凍和冷凍干燥等步驟，因而設備投入較大，能耗較高。因此，需要尋找一種能耗較少、工藝較為簡便的新方法來制備出粒徑更小的NaHCO3粒子。

近年來，有研究者使用氣泡液膜界面法制備了納米級粒子，但相關研究較少。楊第倫等［12-14］提出了氣泡液膜法，它通過原料與沉降劑在液相中進行反應而獲得納米級粒子。首先，在反應裝置中，全部反應液被氣泡分割成液膜，形成納米反應環境或微米反應環境，生成水難溶性或水不溶性氫氧化物、氧化物或鹽的納米粒子；然后，用相應的表面活性劑對這些納米粒子進行原位包覆，制得納米粒子或納米膠囊粒子。如他們使用這種方法，制得了粒徑為30～ 50 nm的Mg（OH）2膠囊粒子疏松型塊體［14］。

本文擬通過氣泡液膜界面法制備納米級粒徑的NaHCO3粒子。其基本原理如下：在NaHCO3溶液中加入泡沫強度高的發泡劑，攪拌后產生大量氣泡液膜，NaHCO3在液膜界面上結晶，由于液膜很薄，且液膜內有很多更小的氣泡存在，其能阻礙NaHCO3晶體的生長，因此達到了減小NaHCO3粒度的目的。實驗結果表明，此法確實可行，且其設備簡單、操作方便、方法新穎。將所制備的NaHCO3粒子作為發泡劑，有望制備出性能優良的微孔發泡材料。

2　實驗部分

2.1試劑與儀器

主要試劑：碳酸氫鈉，分析純，天津市福晨化學試劑廠；納米SiO2，SP1，浙江弘晟材料科技股份有限公司；水性聚氨酯觸變增稠劑，XH-0766，東莞新驊新材料科技有限公司；發泡劑，ZC-D60，市售；蒸餾水，自制。

主要儀器：Leica DM2500P偏光顯微鏡（帶熱臺），德國徠卡公司；Phenom G2 pro臺式掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope，SEM），荷蘭Phenomworld BV；Titan G2 60-300物鏡球差校正場發射透射電鏡（transmission electron microscope，TEM），美國FEI公司；Q20差示掃描量熱儀（differential scanning calorimetry，DSC），美國TA公司。

2.2NaHCO3粒子的制備

首先，取一定量市售NaHCO3和蒸餾水，并將NaHCO3溶于蒸餾水中制備出NaHCO3溶液；然后，取一定量SiO2，并將其加入制備的NaHCO3溶液中，用攪拌器攪拌至其分布均勻；接下來向混合溶液中加入一定量的增稠劑；待溶液再次分布均勻后，加入適量的發泡劑，攪拌至氣泡穩定存在；再將這些穩定的氣泡平鋪在托盤上，置于50 ℃烘箱中干燥12 h。最后，將所得干燥后的產物稍加研磨，即可得納米級粒徑的NaHCO3粒子。

2.3測試與表征

1）偏光顯微鏡觀測。對所得樣品進行偏光顯微鏡觀測的操作如下：首先，取少量樣品，并將其平鋪在載玻片上；然后將載玻片置于顯微鏡熱臺，于常溫下觀察、拍照記錄；再設定程序進行升溫處理，以10 ℃/min的升溫速率將溫度升至50 ℃，并在50 ℃恒溫條件下觀察氣泡破裂和NaHCO3結晶情況，且用軟件拍照記錄。

2）SEM觀測。使用Phenom G2 pro臺式SEM，觀察所選用的普通NaHCO3粒子的形態。

3）TEM觀測。取少量樣品，并將其加入無水乙醇中，超聲分散30 min；然后將分散后的樣品溶液滴于樣品臺上，待干燥后置于TEM上觀察樣品粒子的形態。

4）DSC測試。對市售NaHCO3和自制細化后的NaHCO3進行DSC測定，測定過程中，以10 ℃/min的升溫速率，將其從20 ℃升溫至200 ℃，且整個操作在氮氣流保護下進行。

3　結果與討論

3.1市售NaHCO3的結晶觀察

圖1所示為不同處理條件下的市售NaHCO3粒子在偏光顯微鏡下觀測到的圖片。

圖1　不同處理NaHCO3粒子的偏光顯微鏡圖片Fig.1　POM images of different processed commercial NaHCO3particles

圖1a所示為將市售NaHCO3溶于水，并且在50 ℃溫度條件下干燥后的偏光顯微鏡圖片，由該圖可以看出：在此處理條件下，NaHCO3晶體能長得很大，晶體尺寸約為50～150m不等；并且在觀察過程中發現，它從開始結晶到完成結晶僅需要2～3 s，NaHCO3晶體長大的速度非常快，這是制備細微NaHCO3粒子的最大難點。

圖1b所示為將市售NaHCO3晶體，經過充分研磨之后，分散于無水乙醇中，并超聲分散30 min后觀測到的偏光顯微鏡觀測圖片。由該圖片中可以看出，機械研磨處理在一定程度上使NaHCO3的粒度減小了，但是還有相當多的粒子尺寸仍然為50m左右，這一結果說明，機械研磨很難從根本上減小粒子的尺寸。因而，要從根本上解決NaHCO3顆粒大小的問題，必須找到一種新的方法，使其晶體在長大的過程中受到抑制。

3.2納米NaHCO3制備條件探索

本研究中，課題組探索納米NaHCO3制備條件的思路為：首先試圖在NaHCO3溶液體系中引入一些穩定的、細微的空氣氣泡，然后當NaHCO3顆粒在這些氣泡的液膜上結晶長大時，空氣氣泡所形成的空間間隔便可以有效地阻止NaHCO3晶體的長大和合并，這樣，NaHCO3的生長就會被抑制。反應體系中引入的氣泡粒徑越小、氣泡數量越多、氣泡強度越大、氣泡在受熱時的強度越高，則隔離抑制NaHCO3粒子長大的能力越強，從理論上來說，所制備出的NaHCO3粒子的尺寸將會越小。由此可見，獲得高質量的氣泡是制備納米NaHCO3粒子的關鍵技術。而要獲得高質量的氣泡，則需要控制好反應溶液的黏度和液膜強度。而納米SiO2的用量、增稠劑的用量和發泡劑的用量是反應溶液黏度和液膜強度的主要影響因素。因此，接下來采用單一變量法對這幾個主要影響因素進行探索。經過前期的實驗，課題組發現以上3個影響因素重要性大小的順序依次為：SiO2的用量＞增稠劑的用量＞發泡劑的用量。故后續將按此順序進行實驗研究，以獲得各原材料的較優配比。

3.2.1納米SiO2添加量的影響

納米SiO2具有觸變作用，其在低剪切作用或靜置條件下能使反應體系的黏度增大，并可以增加液膜強度，尤其是增加升溫干燥時的液膜強度。這一點對于制備納米NaHCO3特別重要，這是因為，常溫下一般能較容易獲得好的氣泡，但是加熱后，氣泡極易破裂。課題組在實驗過程中發現，當此反應體系中不加入納米SiO2時，無論怎么改變其它幾個條件，氣泡在干燥過程中幾乎全部破裂，最后僅能得到粗NaHCO3粒子，由此可見，SiO2在此反應體系中具有重要的作用。

為了確定反應體系中較為適宜的SiO2添加量，在保持其余各材料用量不變的情況下，即選取蒸餾水的用量為100 mL，NaHCO3的用量為10 g，增稠劑的用量為4 mL，發泡劑的用量為12 mL，僅改變納米SiO2的添加質量，依次設定為4， 6， 8， 10， 12， 14 g，在相同的反應條件下，分別制備出相應的NaHCO3粒子，然后用偏光顯微鏡觀察所得各產物氣泡的穩定性。將不同SiO2添加量下所制備的產物在50 ℃溫度條件下干燥后，所觀測到的NaHCO3氣泡粒子的部分偏光顯微鏡圖片如圖2所示。

圖2　不同SiO2添加量下粒子的偏光顯微鏡圖片Fig.2　POM images of Nano-SiO2particles under different addition amounts

從圖2a中可以看出：當體系中僅加入4 g納米SiO2時，干燥后的氣泡破裂程度較大。當加入6～10 g納米SiO2時，氣泡破裂情況明顯好轉，如圖b所示為當納米SiO2的添加量為8 g時所得樣品干燥后的泡孔情況，這說明適量的納米SiO2起到了穩固氣泡的效果。當加入12 g納米SiO2時（見圖c），破泡的情況也會出現，但比較少，大部分小氣泡保留在體系當中，基本滿足要求。多次實驗的結果表明，以上規律的重現性較好。

將添加12 g SiO2樣品的偏光顯微圖片局部進行放大（見圖2d）還可以看出，在干燥情況下其實還有很多更微小的氣泡存在（如圖中圈出區域），說明加入12 g納米SiO2后存在2種粒徑分布。這些氣泡阻隔了NaHCO3晶體的生長，且還能夠獲得大量高強度的小氣泡，因此，氣泡尺寸較小，數量較大。而當納米SiO2的添加量為14 g時，氣泡的效果改觀不大（圖略）。因此，確定納米SiO2在此反應體系中的較適用量為12 g。

3.2.2增稠劑的影響

增稠劑可以調節溶液的黏度，因而在攪拌條件下，可獲得不同品質的氣泡。已有研究表明，添加適量的增稠劑可以在常溫下獲得泡孔直徑小、大小均勻的高質量液膜氣泡。

確定納米SiO2的用量為12 g，蒸餾水的用量為100 mL，NaHCO3的用量為10 g，發泡劑的用量為12 mL，僅改變增稠劑的添加量，從2～10 mL依次加大，進行實驗，制備出系列樣品，并且用偏光顯微鏡觀察常溫下各制品氣泡液膜的質量。總體說來，增稠劑可以大大改善常溫下溶液的氣泡質量，當僅加入少量的增稠劑（2～4 mL，圖略）就有改善效果。而當增稠劑的添加量為6 mL時，氣泡的效果較為理想，其泡沫形態如圖3所示。

圖3　添加6 mL增稠劑的NaHCO3樣品泡沫形態Fig.3　Morphological features of the sample with the addition of 6 mL thickening agent

由圖3可以看出，在大氣泡液膜上面還存在一些更小的氣泡，且它們能夠穩定存在。正是因為這些更小氣泡的存在，阻礙了NaHCO3結晶過程中晶體的進一步長大；并且氣泡均勻程度比添加2～4 mL增稠劑時要好。這是因為，加入聚氨酯類增稠劑后，溶液的黏度增大，液體的表面張力更適合形成穩定的小氣泡。

Ⅱ類海風鋒7次個例的合成地面要素場(圖9a)顯示,與Ⅰ類海風鋒過程相比,Ⅱ類海風鋒的溫壓風場配置中,沿岸的溫度鋒區等溫線更為密集,海風鋒強度從蘇北至蘇南逐漸變強。

當增稠劑的用量增加到8 mL和10 mL時（圖略），所得圖片相較于添加6 mL時的差別不大，說明改性效果變化不大。為了節約成本，確定增稠劑的添加量為6 mL為佳。

3.2.3發泡劑用量的影響

所選用的ZC-D60發泡劑是一種新型環保高效的水性發泡劑。它所形成的氣泡液膜十分堅韌、富有彈性，受外力壓迫后，可立即恢復原狀，不易破裂，并且泡徑較小。

確定納米SiO2的用量為12 g，蒸餾水的用量為100 mL，NaHCO3的用量為10 g，增稠劑的用量為6 mL，僅改變發泡劑的用量，設定為6～14 mL依次增大，進行試驗，制備出系列樣品，并用偏光顯微鏡觀察常溫下各樣品氣泡液膜的形態。圖4所示為實驗所得部分氣泡液膜的電鏡圖片。

圖4　不同發泡劑添加量下氣泡液膜的電鏡圖片Fig.4　POM images of the bubble liquid membranes with different additive amounts of foaming agent

從圖4中可以看出，即使發泡劑的添加量很少，也會產生很多高質量的氣泡（見圖4a），這一結果說明，所選用發泡劑的起泡能力非常強，當其用量較少時即產生了大量的氣泡。當發泡劑的添加量為8 mL時，可發現氣泡的質量比添加6 mL時的更好（見圖4b），表明此添加量下的起泡效果較好。隨著發泡劑用量的進一步增加，即發泡劑的添加量大于8 mL時，反應體系中部分氣泡的泡徑反而增大（見圖4c，其為發泡劑的添加量為10 mL時的氣泡形態），且發泡劑添加量越大，此現象越明顯，當發泡劑的添加量為14 mL時，氣泡孔徑大小極不均勻（圖略）。出現這一現象可能的原因是：在過量的發泡劑作用下，產生過量的小氣泡，這些高表面能的小氣泡互相擠壓破裂，最終形成過大的氣泡。利用偏光顯微鏡觀察可以得知，當發泡劑用量為8 mL時，其氣泡大小較其它幾組均勻，質量最好，由此得出本實驗條件下，發泡劑的添加量以8 mL為宜。

3.3NaHCO3粒子的微觀分析

圖5所示為市售NaHCO3的SEM照片以及前述經單一因素實驗確定的較佳制備條件下制備并細化后NaHCO3粒子的TEM照片。

圖5　不同NaHCO3粒子在SEM和TEM下的圖片Fig.5　SEM and TEM images of different NaHCO3particles

從圖5a中可以看出，市售NaHCO3顆粒較大，且大小極不均勻，顆粒尺寸為5～100m不等，且大粒子居多，較小粒子黏覆在大粒子表面。

3.4NaHCO3的熱性能分析

本研究制得的NaHCO3微粒主要被用于高分子發泡材料當中，因此對其進行熱性能分析必不可少。本研究采用差示掃描量熱儀對其分解溫度進行表征，所得結果如圖6所示。

圖6　不同NaHCO3粒子的DSC曲線Fig.6　DSC curves of different NaHCO3particles

從圖6a中可以看出，市售NaHCO3中含有少量的水，當其加熱到90.1 ℃時，因失水形成了一個小的吸熱峰；第二個峰為NaHCO3分解時的吸熱峰，非常寬，約110～180 ℃，這說明市售NaHCO3粒徑分布范圍較廣；且在163.2 ℃時分解最快。

從圖6b中可以看出，自制NaHCO3粒子的DSC曲線有2個明顯的、有一定間距的分解吸熱峰，這一結果揭示了本法合成的NaHCO3粒子尺寸可能有2種不同的尺度范圍，這可能與制備過程中氣泡的二重結構有關（見圖2c和2d）。分解的溫度都遠小于市售NaHCO3的分解溫度。這是由于當材料的粒徑變為納米材料后，分解溫度會變低。所得結果進一步證實了本法所合成的NaHCO3粒徑已大為減小，這與TEM測試結果相吻合。

4　結論

本文通過氣泡液膜界面法制備了納米級粒徑的NaHCO3粒子，可得到如下結論：

1）使用100 mL蒸餾水、10 g NaHCO3、12 g納米SiO2、6 mL增稠劑和8 mL發泡劑，通過攪拌，可獲得大量的高質量氣泡液膜。微觀分析結果表明，此條件下制備的NaHCO3粒子為寬約80 nm、長約280 nm的片狀，明顯小于市售NaHCO3粒子尺寸的5～100m。

2）NaHCO3只能在氣泡液體表面上結晶，氣泡液膜上產生小氣泡也能夠限制NaHCO3晶體的生長。將氣泡液膜充分干燥后稍加研磨，即可以獲得納米級的NaHCO3粒子。

總體說來，通過氣泡液膜界面法制備納米級粒子是一種低成本制備納米級NaHCO3的方法。實驗結果表明，此法確實可行，且其設備簡單、操作方便、方法新穎。將所制備的NaHCO3粒子作為發泡劑，有望制備出性能優良的微孔發泡材料。

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（責任編輯：廖友媛）

Preparation of Nano-Sized Sodium Bicarbonate Utilizing Bubble Liquid Membrane Interfaces

WU Wenzong，SUN Peng，SHI Pu
（Key Laboratory of New Packaging Materials and Technology， Hunan University of Technology， Zhuzhou Hunan 412007， China）

Nano-sized sodium bicarbonate （NaHCO3） will be prepared by utilizing the method of bubble liquid membrane interfaces.Nano-sized sodium bicarbonate （NaHCO3） of high quality will be successfully produced with 100 mL distilled water， 10 g NaHCO3， 12 g nano-SiO2， 6 mL thickener and 8 mL foaming agent blended evenly and mixed together.NaHCO3is soluble in the high-quality prepared bubble liquid membranes， where more smaller bubbles are formed in large quantity.The separation by crystallization of NaHCO3is achieved at the interface of drying thin liquid membranes.The smaller bubbles between the liquid membranes hinder the growth of NaHCO3， thus making it easy to obtain particles of even smaller sizes.The microscopic analysis results show that the prepared NaHCO3particles， 80 nm in width and 280 nm in length， are much smaller than those commercial NaHCO3particles of 5 to 100m in size.

liquid membrane；nano-sized sodium bicarbonate；Nano-SiO2

O611.65

A

1673-9833（2016）04-0041-07

10.3969/j.issn.1673-9833.2016.04.009

2016-04-06

國家自然科學基金資助項目（11372108），湖南省自然科學基金資助項目（14JJ5021 ），湖南省高校創新平臺開放基金資助項目（14K032，13K098），湖南省研究生科研創新計劃基金資助項目（CX2015B561）

伍文宗（1989-），男，湖南永州人，湖南工業大學碩士生，主要研究方向為高分子材料加工與改性，E-mail：911588945@qq.com

石璞（1976-），男，安徽安慶人，湖南工業大學副教授，主要從事高分子材料改性研究及實驗室管理工作，E-mail：739603197@qq.com