紫外LED光催化降解三甲胺的實驗研究

朱倩文，韓秋漪，侯劍源，張仁熙，張善端

(1.復旦大學先進照明技術教育部工程研究中心，復旦大學電光源研究所，上海　200433；2.復旦大學環境科學與工程系，上海　200433)

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紫外LED光催化降解三甲胺的實驗研究

朱倩文1，韓秋漪1，侯劍源2，張仁熙2，張善端1

(1.復旦大學先進照明技術教育部工程研究中心，復旦大學電光源研究所，上海200433；2.復旦大學環境科學與工程系，上海200433)

設計了一個光催化降解三甲胺用平板型反應裝置，分別以紫外LED燈(UV-LED, 峰值波長367.4 nm, 半寬7.2 nm)與紫外熒光燈(主波長354.2 nm, 半寬37.4 nm)作為光源，納米TiO2薄膜作為光催化劑。實驗研究了三甲胺濃度、相對濕度和含氧量對三甲胺降解率的影響，比較了UV-LED燈與紫外熒光燈降解三甲胺的效率以及優缺點。實驗結果表明，在相同輻照度下，UV-LED輻照的三甲胺的降解率、碳平衡、CO2和CO產率都高于紫外熒光燈，說明UV-LED燈可取代紫外熒光燈用于光催化降解三甲胺；三甲胺初始濃度越高，降解率越低；對于兩種光源，相對濕度在20%時光催化效果最佳。最后分析了三甲胺光催化降解的中間產物。

UV-LED；紫外熒光燈；光催化降解；納米二氧化鈦；三甲胺

引言

異味氣體會對人們正常的工作與生活產生很大的影響。惡臭污染物主要來源于工業生產、生命活動和人類生活，其中工業生產主要包括污水處理廠、造紙廠、屠宰場、畜牧養殖場、垃圾填埋場及垃圾焚燒發電廠等[1]，生命活動和人類生活則主要包括人體自身產生的臭汗味、下水道及廁所發出的臭味、冰箱內物品發霉產生的霉臭等[2-3]。冰箱與人們的生活息息相關，冰箱除臭技術也是人們關心的主要問題。冰箱典型的異味氣體主要有硫化氫、甲硫醚、甲硫醇、三甲胺、二甲胺和甲酚等[3-5]。

三甲胺(Trimethylamine, TMA)是需求量比較大的甲胺類化工原料之一，廣泛用于醫藥、農藥、紡織工業溶劑、染料、脂肪叔胺和工業溶劑等方面[6]。但是三甲胺具有一定的毒性和強烈的刺激性，可通過呼吸和皮膚接觸等方式被人體吸收，對環境、人體和生物都有極大危害性[7-8]。近年來，美國環保署(EPA)對許多種揮發性有機物(VOCs)的降解和清除進行了研究[9]。由于紫外光催化氧化去除VOCs技術效率高、能耗低、安全無毒、穩定可靠，已經成為研究熱點[10-18]。

光催化是一種穩定、便捷、成本低廉的降解方法。本論文采用納米二氧化鈦作為光催化劑。TiO2是一種具有無毒、光催化活性高、穩定性好、氧化能力強、能耗低、可重復使用等優點的半導體材料[16, 19]。TiO2光催化劑在紫外光的照射下，表面受激發產生電子-空穴對，電子發生能帶躍遷形成光生載流子，誘發氧化分解作用極強的活性氧及自由基，使反應物降解[11, 13, 15, 20]，最后轉化成無毒的無機物。因此，光催化反應在環境保護方面有著廣泛的應用。目前，光催化技術廣泛應用于在工業廢水處理，空氣凈化以及殺菌除臭等方面[2-3, 5, 12]。

隨著LED技術的發展及應用日新月異，紫外LED(UV-LED)的輻射效率迅速提高，波長365～385 nm的UV-LED的輻射效率>40%. 與傳統汞燈相比，UV-LED在直流電源驅動下，能將電能高效地轉換成紫外光能，加上體積小、耐振動、響應速度快、方向性好、壽命長、綠色環保、易于調光燈等特性，LED燈被認為是最有發展潛力的光源之一[2, 21-22]，在光催化降解VOCs領域得到了廣泛的應用[2, 13-14, 19, 23]。劉靜等[2]以主波長為367 nm的UV-LED燈作為光源，德固賽(Degussa) P25-TiO2薄膜作催化劑，以低濃度(8.3 mg/m3)惡臭氣體甲硫醚(DMS)為目標污染物，詳盡分析催化劑負載量、光照強度、相對濕度、溫度等因素對甲硫醚去除效率及反應速率的影響。Ghosh等[23]比較了LED燈與傳統汞燈的優缺點，探討以436 nm的藍光LED燈做光源，TiO2做催化劑，光催化氧化四氯酚的降解過程。

本論文設計了一個平板型光催化反應裝置，分別以UV-LED燈與紫外熒光燈作為光源，納米TiO2薄膜作為光催化劑，通過分析三甲胺濃度、相對濕度、含氧量等因素對三甲胺降解率的影響，探討了UV-LED燈與紫外熒光燈降解三甲胺的效果和優缺點，為UV-LED燈用于紫外紫外光催化提供實驗支持。

1　實驗

1.1薄膜催化劑的制備

本文所用納米TiO2薄膜催化劑參照了何俁和朱永法專利[24]，采用前驅體溶液合成。前軀體溶液中各成分的體積比為：鈦酸正丁酯∶乙醇∶二乙醇胺∶水=10∶100∶1∶0.45配成溶液，加入順序為：首先將水加入乙醇溶液中，再加入二乙醇胺作為穩定劑，最后將鈦酸正丁酯慢慢滴加入上述混合溶液中，用恒溫磁力攪拌器攪拌2 h。完成之后密封靜置3～7天進行膠化，得到透明溶液。

所有石英玻璃用去離子水刷洗干凈之后，浸泡在重鉻酸鉀洗液中1 h，浸泡完再用去離子水沖洗干凈，放在電熱恒溫鼓風干燥箱中烘干備用。之后用氫氟酸處理介質表面，形成凹凸不平的表面，即表面粗化過程。石英玻璃以20 cm/min的速度勻速在上述透明溶液中提拉，提拉好的石英玻璃干燥后，再重復以上步驟2次，放入馬弗爐于空氣氛圍中以5 ℃/min升溫至500 ℃，并在此溫度下恒溫3 h，形成銳鈦礦型TiO2薄膜晶體。通過觀察可以發現，涂覆催化劑TiO2的石英玻璃表面較之前覆蓋一層白色的薄膜，這是粗化表面產生光的漫射所致。

1.2三甲胺氣體制備

本文選用30%三甲胺水溶液(上海，中國)作為初始異味氣體。首先，將30%三甲胺水溶液與無水硫酸鈉粉末混合，裝在帶有進氣口與出氣口的密閉裝置中，并將該密閉裝置放在-5 ℃冰水中，因此大量水被無水硫酸鈉粉末所吸收或直接冷凝成冰塊；其次，氮氣鋼瓶連接流量計通過導氣管進入密閉裝置的進氣口，出氣口連接第二個密閉容器以及第三個密閉容器，目的是得到干燥的三甲胺氣體；最后，通過控制載氣氮氣的流量，得到不同濃度的三甲胺氣體，如圖1所示。韓秋漪等人[25]研究KrBr*準分子燈光催化降解二甲胺氣體時，也通過類似的實驗裝置制備出相對濕度較低的二甲胺氣體。

圖1　實驗裝置示意圖Fig.1　Experimental equipment

1.3紫外光源

紫外光源分別為紫外熒光燈(飛利浦，日本)與A波段UV-LED(上海邁芯光電，中國)，通過光纖光譜儀(Ocean Optics HR4000 CG-UV-NIR, 美國)測定光譜，如圖2所示。紫外熒光燈的主波長為354.2 nm, 熒光粉發射帶的半值全寬度(半寬) 37.4 nm。UV-LED的峰值波長367.4 nm, 半寬7.2 nm。實驗中固定輻照度為(4.0 ± 0.2)mW/cm2，由輻射功率計(Hamamatsu C9536-01+H9958-01, 日本)測定，該輻射功率計在300～400 nm波段具有平坦的光譜響應，可以直接測定紫外輻照度。

圖2　UV-LED和紫外熒光燈(UV-FL)的光譜Fig.2　Spectrum of UV-LED and UV-FL

1.4實驗裝置

實驗裝置如圖1所示，主要包括配氣系統、主反應器及采樣測試系統。配氣系統由氣體鋼瓶、氣體流量計(振興流量儀表廠)、三個密閉容器、濕溫度調節器和氧氣調節器組成。主反應器包括光催化反應裝置與紫外光源；光催化反應裝置是一個體積為250 mL、四周為玻璃、頂層為石英玻璃的長方體，其中催化板放在該反應裝置的底部。

測試系統由兩臺氣相色譜儀構成。三甲胺及其中間產物使用GC/MS聯用儀(Agilent 7809B+5975C，美國Thermo DSQ)進行定性和定量分析。測量CO2和CO的產量使用GC-930型氣相色譜儀(上海海欣色譜)進行測量。

為測量三甲胺光催化分解后的中間產物，需要對樣品氣體進行濃縮富集。首先通過VOCs預濃縮儀(Preconcentrator, Enech Model 7100A)預處理，然后采用3基冷阱去除樣品中的N2，CO2等，富集光催化反應生成的中間產物，第1級為玻璃珠，第2級為Tenax補集管，第3級為冷凍聚焦，最后用微量推進器取出2 μL樣品注入到GC/MS中進行分析[26]。

1.5分析方法

光催化降解率是衡量氣態有機物VOCs降解程度的重要指標之一。三甲胺的光催化氧化降解效果通常用降解率TRE來表示[27-29]：

TRE=(1-Cout/Cin)×100%

(1)

其中Cin和Cout分別為光催化反應裝置進氣口與出氣口的三甲胺濃度(ppmv)。

在使用紫外光源+納米TiO2光催化降解三甲胺時，總CO2和CO產率也是衡量氣態有機物VOCs降解程度的重要參數。可通過礦化率以及碳平衡來確定反應的過程，以及反應的程度。COx產率的方程式如下[27-29]

(2)

(3)

其中M為三甲胺的相對分子質量(g/mol)。

2　結果與討論

2.1催化劑對反應的影響

本實驗首先做了空白實驗，即在無催化劑條件下，直接光解三甲胺。結果顯示，無論采用UV-LED還是采用紫外熒光燈輻照，三甲胺幾乎無降解，原因是三甲胺沒有吸收主波長為367.4 nm的紫外光發射光譜，因此在光催化反應過程中，三甲胺的降解反應是在紫外光源與納米TiO2共同作用下完成的。

以UV-LED與紫外熒光燈為光源，相對濕度RH=1%，輻照度(4.0 ± 0.2)mW/cm2，溫度25 ℃，在反應時間為50 min情況下研究初始濃度對三甲胺紫外光催化以及CO2產率的影響，如圖3、圖4所示。在相同輻照度下，UV-LED+納米TiO2光催化降解三甲胺的降解率與CO2產率與紫外熒光燈的變化趨勢基本一致，在三甲胺初始濃度50 mg/m3時，UV-LED輻照下的降解率為90%，比紫外熒光燈高約10%。從圖3、圖4可知，三甲胺初始濃度對光催化氧化有著明顯的影響，特別是濃度>150 mg/m3之后。TMA初始濃度越高，降解率(TRE)越低[28]，要達到相同的降解，所需的反應時間越長。濃度對降解效果的影響可以歸結為兩個方面[30]：①根據催化反應原理，光催化發生在催化劑的表面，TMA在催化劑表面吸附將影響反應的進程，當反應物濃度過高時，催化劑表面的活性位被占滿，因此導致TMA降解率下降；②當濃度升高，反應中間產物的濃度會增加，中間產物可能和TMA之間產生競爭吸附，從而使TMA的降解率下降。

圖3　初始濃度對TMA紫外光催化氧化的影響Fig.3　The effect of initial concentration of TMA on the photocatalytic decomposition

圖4　初始濃度對CO2產率的影響Fig.4　The effect of initial concentration of TMA on the production rate of CO2

2.2相對濕度的影響

通過圖1實驗裝置配氣系統，配置相對濕度RH=1%, 10%, 20%, 30%, 40%, 濃度為250 mg/m3的三甲胺標準氣體，分別以UV-LED與紫外熒光燈光源，輻照度(4.0 ± 0.2)mW/cm2，溫度25 ℃，在反應時間為50 min情況下研究相對濕度對三甲胺紫外光催化以及CO2產率的影響，其結果如圖5、圖6所示。

圖5　相對濕度RH對TMA光催化降解的影響Fig.5　The effects of RH on the TMA photocatalytic decomposition

圖6　相對濕度RH對TMA光催化降解CO2產率的影響Fig.6　The effects of RH on the production rate of CO2

隨著相對濕度的增加，三甲胺光催化降解效率增加，但是當相對濕度過大時，其降解效率下降，如圖5、圖6所示。對于UV-LED紫外光源，RH=1%～20%時，三甲胺光催化降解效率逐漸增加，而光催化降解產物CO2也逐漸升高；RH=20%～40%時，三甲胺光催化降解率隨之下降，而其光催化產物CO2也隨之降低。由此可見，RH=20%時光催化效果達到最佳，同理可知，對于紫外熒光燈來說，RH=20%光催化效果達到最佳。Wang等[31]研究玻璃載體上納米TiO2光催化降解三氯乙烯的實驗中，也得出類似的實驗結果。主要原因可能是[2]，水分子中的OH-可以捕獲空穴，提供光催化反應的氧化劑·OH，并抑制電子-空穴對的結合，提高光催化效率。但是相對濕度不能太高，濃度太高，水蒸汽分子會與反應物及中間產物發生競爭吸附作用，從而抑制三甲胺的光催化降解率。

2.3O2含量的影響

圖7　O2含量對三甲胺光催化降解的影響Fig.7　The effects of oxygen concentration on the photocatalytic duomposition

2.4COx產率與碳平衡

在使用紫外光源+納米二氧化鈦光催化降解三甲胺時，總CO2和CO產率也是衡量氣態有機物VOCs降解程度的重要參數，可通過礦化率以及碳平衡來確定反應的過程以及反應完成的程度，由方程式(2)，(3)可以計算出Cb，Sco2，Sco，在反應時間為50 min情況下研究光催化降解三甲胺的CO2產率及碳平衡，如表1所示。

表1　光催化降解三甲胺的降解率、碳平衡和COx產率

從表1可以得出，用UV-LED與紫外熒光燈光催化降解三甲胺時，隨著三甲胺氣體濃度的增加，其TRE，Cb，Sco2，Sco逐漸下降，說明三甲胺降解后并非全部生成CO和CO2，還得到一些中間產物與氮氧化物。我們發現光催化降解三甲胺產生的CO過低，其Sco并未超過7%。在光催化降解脂肪酸[32]、三氯乙烯[31]和三甲胺[27]時，也發現相似的CO過低的實驗現象。

3　中間產物分析

紫外光催化降解三甲胺異味氣體時，我們雖然關心三甲胺的降解率，但是同樣也關注中間產物的形成過程，便于了解光催化反應的機制與反應進程。測量三甲胺中間產物，要對樣品氣體進行濃縮富集。首先通過VOCs預濃縮儀(Preconcentrator, Enech Model 7100A)預處理，然后采用3級冷阱去除樣品中的N2，CO2等，富集光催化反應生成的中間產物(第1級為玻璃珠，第2級為Tenax補集管，第3級為冷凍聚焦)，最后用微量推進器取出2 μL樣品注入到GC/MS(Agilent 7809B+5975C，美國Thermo DSQ)進行定性和定量分析，所得的部分中間產物如圖8所示。

我們發現中間產物主要有胺類、酮類、醇類以及酸類等，隨著反應停留時間增加，其中間產物也不同。最后三甲胺將會轉變成CO、CO2、NOx以及一些中間產物。

圖8　光催化降解三甲胺產生的中間產物Fig.8　The intermediate products produced by the photocatalytic degradation of TMA

4　結論

本文設計了一個平板型三甲胺光催化降解裝置，分別以UV-LED燈與紫外熒光燈輻照粗化石英玻璃片上的納米TiO2薄膜，通過分析三甲胺濃度、相對濕度、含氧量等因素對三甲胺降解率的影響，探討了UV-LED燈與紫外熒光燈降解三甲胺的效率以及優缺點，為UV-LED燈取代紫外熒光燈用于光催化降解奠定實驗基礎。

在溫度25 ℃、相同輻照度(4.0±0.2)mW/cm2、反應時間50 min的情況下，比較三甲胺的降解率TRE、碳平衡Cb、CO2產率Sco2和CO產率Sco都高于紫外熒光燈，說明在光催化降解三甲胺時，UV-LED燈可以取代紫外熒光燈。主要結論為：①在無催化劑條件下，UV-LED和紫外熒光燈均無法直接光解三甲胺；②相對濕度RH=1%，三甲胺初始濃度越高，降解率越低；③光催化降解的最佳相對濕度RH=20%；④隨著氧氣含量的增加，三甲胺光催化降解效率也相應的增加。

實驗中通過對降解率TRE，碳平衡Cb，二氧化碳產率Sco2，一氧化碳產率Sco分析，了解光催化反應降解三甲胺的情況以及中間產物的形成，為以后探討光催化反應機制奠定基礎。

致謝：本項目研究由德清新明輝電光源有限公司資助。紫外LED燈由上海邁芯光電科技有限公司提供，在此表示感謝。

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Experimental Research on the Photocatalytic Oxidation of Trimethylamine with UV-LED Lamp

ZHU Qianwen1，HAN Qiuyi1，HOU Jianyuan2, ZHANG Renxi2，ZHANG Shanduan1

(1. Engineering Research Center of Advanced Lighting Technology, Ministry of Education; Institute for Electric Light Sources,FudanUniversity,Shanghai200433,China;2.DepartmentofEnvironmentalScienceandEngineering,FudanUniversity,Shanghai200433,China)

For the purpose of photocatalytic decomposition of trimethylamine(TMA), we present a flat reactor coated with nanoscale TiO2thin film of catalyst on the inner surface using a ultraviolet light-emitting-diode lamp(UV-LED, peak wavelength 367.4 nm, half width 7.2 nm) as light source and with a UV fluorescent-lamp(UV-FL, peak wavelength 354.2 nm, half width 37.4 nm) as a control. With this reactor, we experimentally investigated the effects of initial concentration, relative humidity, oxygen concentration on the removal efficiency of TMA. The advantages of TMA removal efficiency of UV-LED over UV-FL are discussed. The results show the TMA removal efficiency, carbon balance, production rate of CO2and CO under the radiation of UV-LED are higher than that of UV-FL with same irradiance. The removal efficiency decreases with the increase of initial concentration of TMA. It demonstrates that UV-LED can take the place of UV-FL in the field of photocatalytic decomposition of TMA. The relative humidity 20% is optimal for both light sources. The intermediate products are analyzed for photocatalytic degradation of TMA

UV-LED; UV fluorescent-lamp; photocatalytic oxidation; nanoscale titanium dioxide; trimethylamine(TMA)

TM923

ADOI:10.3969/j.issn.1004-440X.2016.05.018