氣相色譜法測定N，N-二甲基甲酰胺中苯的方法探討

潘成龍 許梅杰 馬志強 黃桂花

（山東省煤炭泰山療養(yǎng)院，山東泰安 271000）

氣相色譜法測定N，N-二甲基甲酰胺中苯的方法探討

潘成龍 許梅杰 馬志強 黃桂花

（山東省煤炭泰山療養(yǎng)院，山東泰安 271000）

氣相色譜法是實驗室中最常用的苯的定量分析方法。GBZ/T160.42-2007《工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 芳香烴類化合物》、GB/T 18883-2002《室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》及GB50325-2010 《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》等國家標(biāo)準(zhǔn)中苯均以二硫化碳為溶劑進行測定。本方法建立了以N，N-二甲基甲酰胺為溶劑時苯的測定方案，對測定參數(shù)進行了優(yōu)化，取得較好的分析效果。苯標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)0.9999，回收率在1.01%～1.03%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差0.64%。

氣相色譜法 氫焰離子化檢測器 苯 N，N-二甲基甲酰胺

苯是工業(yè)生產(chǎn)中常見的有機化合物，是石油化工的基本原料。苯常溫下為一種高度易燃、無色、有甜味的透明液體，并具有強烈的芳香氣味，是組成結(jié)構(gòu)最簡單的芳香烴。人和動物吸入或皮膚接觸大量苯進入體內(nèi)，會引起急性和慢性苯中毒。同時苯具有致癌、致畸、致突變作用。GBZ2.1-2007《工作場所有害因素職業(yè)接觸限值第1部分：化學(xué)有害因素》中規(guī)定，苯的PC-TWA為6mg/m3，PCSTEL為10mg/m3。

在接觸苯系物的用人單位做職業(yè)危害評價時，苯是重點檢測項目。《工作場所空氣有毒物質(zhì)測定芳香烴類化合物》及《室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》等多數(shù)國標(biāo)均以二硫化碳為溶劑測定苯的含量，本方法以N，N-二甲基甲酰胺為溶劑測定苯的含量，使用氫焰離子化檢測器檢測，對其測量參數(shù)進行優(yōu)化，取得不錯的檢測結(jié)果。

1 原理

N，N-二甲基甲酰胺中苯經(jīng)分流/不分流進樣口進樣，DBFFAP色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，以峰面積定量。

2 儀器

（1）進樣瓶，2mL；（2）微量注射器，10μL；（3）刻度吸管，2mL；（4）刻度吸管，10mL；（5）安捷倫7890A氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器；（6）AG系列空氣壓縮機；（7）LM-200型氫氣發(fā)生器；（8）氮氣瓶，高純氮氣，純度99.999%。

3 試劑

（1）N，N-二甲基甲酰胺，色譜純；（2）苯，色譜純；（3）標(biāo)準(zhǔn)溶液：加入約5mLN，N-二甲基甲酰胺于10mL容量瓶中，用微量注射器準(zhǔn)確加入15μL色譜純的苯（注：在20℃，1μL苯的質(zhì)量為0.8787mg），用N，N-二甲基甲酰胺稀釋至刻度，為苯標(biāo)準(zhǔn)溶液。

4 測定

4.1 儀器參數(shù)調(diào)試

不斷調(diào)試儀器參數(shù)，進苯標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0mL，查看色譜峰出峰及分離情況，經(jīng)不斷優(yōu)化，苯色譜峰保留時間為2.7min，樣品峰與溶劑峰得到很好的分離，優(yōu)化參數(shù)后色譜圖見圖1，優(yōu)化后儀器參數(shù)如下：

表1 苯標(biāo)準(zhǔn)系列

表2 DMF中苯的標(biāo)準(zhǔn)曲線

表3 回收率與精密度

（1）進樣口：分流不分流進樣口。加熱器溫度：150℃；壓力：7.3234psi；總流量：79.5mL/min；隔墊吹掃流量：3mL/min；分流比：50：1；分流流量：75mL/min。

（2）色譜柱：Agilent123-3232（DB-FFAP，-60℃—250℃，30m× 320.0μm×0.25μm）流量：1.5mL/min；平均線流速：27.528cm/sec；滯留時間：1.18163min。

（3）柱箱：程序升溫：初始溫度：60℃；保持：1min；速率：4℃/ min；最終溫度：110℃。

（4）檢測器：氫焰離子化檢測器。加熱器：150℃；氫氣燃氣流量：40mL/min；空氣流量：400mL/min；尾吹氣流量：（N2）（組合）：25mL/min。

4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

用N，N-二甲基甲酰胺逐級稀釋苯標(biāo)準(zhǔn)溶液成表1所列標(biāo)準(zhǔn)系列。

按照優(yōu)化后的操作條件，分別進樣1.0μL，測定各標(biāo)準(zhǔn)系列。每個濃度重復(fù)測定3次。以測得的峰面積均值對苯濃度（μg/mL）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測得標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)0.9999，苯標(biāo)準(zhǔn)曲線見表2。

4.3 樣品的測定

用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定N，N-二甲基甲酰胺中苯的樣品，重復(fù)測量3次，測得的樣品峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得苯的濃度（μg/mL），測定苯濃度為273.129μg/mL。樣品測量譜圖見圖2。

5 方法的回收率與精密度

在N，N-二甲基甲酰胺中加入定量的苯，按照優(yōu)化方法進行測定，進樣品1.0mL，重復(fù)測量6次，測定苯的回收率，計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。測定結(jié)果見表3。

由表3可看出，樣品回收率在1.01%～1.03%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.64%。

6 結(jié)語

本方法建立了N，N-二甲基甲酰胺中的苯的測定方案，測定N，N-二甲基甲酰胺中的苯時選用極性柱DB-FFAP，分流不分流進樣口進樣，氫火焰離子化檢測器檢測，在優(yōu)化相關(guān)儀器參數(shù)后，色譜峰分離良好，樣品回收率在1.01%～1.03%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差0.64%，本方法簡單，易于操作，有較好的分析效果。

［1］GBZ/T160.42-2007《工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 芳香烴類化合物》.

［2］GB/T 18883-2002《室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》.

［3］GB50325-2010《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》.

［4］GBZ2.1-2007《工作場所有害因素職業(yè)接觸限值第1部分∶化學(xué)有害因素》.

［5］秦金平，喻紅梅，湯吉海.苯、甲苯和二甲苯的毛細管氣相色譜分析［J］.南京工業(yè)大學(xué)學(xué)報（自然科學(xué)版），2005（03）.

［6］武海燕，賈超雄，郭文陽，郭倍忠.用SE-30石英毛細管柱測定粗苯中的“三苯”含量［J］.山西化工，1998（2）∶42-43.

潘成龍（1988—），男，山東泰安人，理學(xué)學(xué)士，山東師范大學(xué)，主要從事職業(yè)衛(wèi)生危害檢測與評價工作。