粗煤氣中的微量硫的氣相色譜法測定分析

王建超

摘 要：煤化工企業在日常生產運轉過程中會產生大量的有毒氣體，其中H2S是有毒氣體中的主要元素，文章基于此對粗煤氣中的微量硫進行了氣相色譜實驗分析，才能實驗結果分析來看，氣相色譜分析主要具有分析周期短、準確度高、精密度強和操作流程簡單的特點，相對傳統的分析方法具有較大的技術優勢。

關鍵詞：粗煤氣；微量硫；氣相色譜法；測定方式

前言

一般來說，這類型硫化物對身體健康都是沒有益處的，比如H2S、SO2、COS等，這些硫元素主要存在與煤化工企業在生產運轉之后排放出的有毒氣體中，并且具有極大的含量占比。此外，這些有毒氣體對生產設備運轉也會造成極大的阻礙，據相關調查分析顯示，大部分生產設備問題都與這些硫元素有關。因此，在生產過程中嚴格控制這些微量硫化物是很重要的。

1 檢測實驗

1.1 準備實驗材料

文章實驗所使用的設備有：氣相色譜測定儀，裝配FPD檢測器和手動惰性六通閥，樣品統一采用聚四氟乙烯管來進行裝取，1mL的聚四氟乙烯定量環，涂刷了聚四氟乙烯的取樣袋，色譜柱選用10%的TCP色譜柱是聚四氟乙烯管，同時在BF-2002色譜工作站中間測定實驗。

1.2 測定實驗條件

（1）60℃的色譜柱箱（COL）。（2）300℃的注樣器（ING）。（3）100℃的檢測器（DET）。（4）50ml/min的載氣。（5）150ml/min的氫氣。（6）200ml/min、2180ml/min的空氣。

1.3 測定實驗過程

首先，作者向裝置中注入實驗氣體，打開閥門開關，當所有實驗準備工作都做好之后，向裝置內持續注入10min的氣體，引燃注入氣體直至讓其達到基礎穩定線。

其次，使用不銹鋼管來連接標氣剛瓶與六通閥門的進口，之后為了吸收多處的H2S，作者把氣路管連接到了一個裝有水的燒杯當中。

再次，充分利用測定實驗中低濃度條件下的四組實驗數據，將

標氣繪入色譜當中，每一個實驗樣品都要進行三次標準實驗，然后通過計算機軟件計算出平均值，從而標繪出測定曲線。依據測定標準流程來看，高濃度下的四組標準氣體的實驗數據也應該描繪出標準曲線。

2 分析測定實驗的結果

人工分析測定實驗結果是很不科學和準確的，因此，應該通過色譜工作站來完成測定結果分析。通常情況下測定結果分析實驗，首先，將樣品放入裝有無水CaCl2的干燥器當中。其次，再使用涂有聚四氟乙烯的取樣袋從干燥器中取回煤氣，當樣品煤氣溫度降至室溫之后，最后，使用取樣袋連接六通閥門的取樣口對其進行實驗分析。在研究分析了兩組實驗數據之后，作者發現儀器的選擇對實驗十分重要，濃度大的實驗就應該選擇最大量程的儀器，濃度小的則應該選取最小量程的儀器。只有這樣才能夠進一步提高樣品測定結果的準確性與合理性。

當選擇了FPD測定條件之后，應該從最佳響應值的角度來對其進行檢測，其檢測條件和實驗儀器在很大程度上會影響最終測定數據。比如氣體的流動速度、測定儀器的溫度和樣品的濃度等，這些因為都會導致測定數據出現偏差。一般情況下選擇的測定條件是：柱箱溫度60℃；注樣器300℃；檢測器100℃；載氣50ml/min；氫氣150ml/min；氧氣則有兩組，分別為200ml/min和2180ml/min。主要是因為這個時候的測定靈敏和噪音條件是最佳的。比較分析色譜圖形，我們可以相比于其他兩種傳統的測定方法，即化學滴定法和分光光度計比色法，作者發現分光比色法不適用于塔前其他的測定，因為分光比色法只有在氣體含量度較低時才最為適用。

從表2給出的信息不難發現，色譜分析法并不是絕對完善的，那么這與色譜分析又有如何的聯系呢？所以作者有采用了純凈的標準氣進行了對比測定實驗。實驗結果如表3所示。

通過利用純凈的H2S來進行對比測定實驗發現，色譜分析并不存在太大的優勢，其主要是對實際氣體進行測定分析時會出現一定的偏差。從化學學術的角度來看，大部分的含硫物質都能和Zn產生化學反應并生產沉淀物，因此碘的實驗用量也被隨之增大，導致最終測定數據偏大。其他兩種測定方法也一樣，硫化物與鋅銨溶液產生化學反應生成絡合物，導致最終測定數據偏大。

從表2的數據作者還發現，不同的實驗人員所采用的分析方式不同，所形成的重復性也是大不一樣的，但是色譜測定技術相對而言要好很多，化學滴定法和分光光度計比色法不僅重復性過大，還具有實驗操作繁瑣和測定時間長的問題，就算不存在誤差問題，數據測定的可信度也會隨之降低。

3 結束語

氣相色譜法具有試驗周期短、準確度高、緊密度強和操作簡便的特點。對于粗煤氣的測定氣相色譜測定法相對傳統的化學滴定和分光光度計法具有更大的優勢。尤其是在樣品測定實驗過程中，還能夠測定出多種含硫物的其他雜質。因此，作者認為這種方法的應用前景非常的廣闊。

參考文獻

[1]劉志強.利用氣相色譜法測定氣體中微量硫含量[J].中國石油和化工標準與質量，2014，1：28+27.

[2]張劍鋒.氣相色譜法測定二氧化碳氣流中微量硫氧化碳[J].色譜，2013，1：60-61.