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薰衣草精油的提取工藝研究

2016-11-23 08:30:23孫曉陽孫盼盼商文硯烏蘭孫初鋒西北民族大學(xué)化工學(xué)院甘肅蘭州730100
化工管理 2016年10期
關(guān)鍵詞:實(shí)驗(yàn)

孫曉陽 孫盼盼 商文硯 烏蘭 孫初鋒(西北民族大學(xué)化工學(xué)院, 甘肅 蘭州 730100)

薰衣草精油的提取工藝研究

孫曉陽 孫盼盼 商文硯 烏蘭 孫初鋒(西北民族大學(xué)化工學(xué)院, 甘肅 蘭州 730100)

本實(shí)驗(yàn)是用水蒸氣法提取蘭州地區(qū)的薰衣草中的精油,然后通過氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用來測(cè)定薰衣草精油中的成分,和新疆伊犁地區(qū)產(chǎn)的精油對(duì)比,分析了兩個(gè)產(chǎn)地成分有何不同。經(jīng)實(shí)驗(yàn)測(cè)定總結(jié)了薰衣草精油中主要的成分,提出并總結(jié)了蘭州地區(qū)和伊犁地區(qū)的優(yōu)劣。

薰衣草精油;水蒸氣蒸餾;氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用;成分測(cè)定

薰衣草的葉子、莖、花朵等部位都很香,香味濃郁而柔和,沒有刺激感、沒有毒害作用,所以被廣泛的應(yīng)用于醫(yī)藥、化妝、洗滌、食品等領(lǐng)域。最近幾年,隨著科技的不斷進(jìn)步,人們對(duì)生活的要求不斷提高,消費(fèi)觀念也有很大的的改變,天然香料特別是植物性天然香料以其綠色、天然、安全、環(huán)保等特點(diǎn)日益受到人們的喜愛,所以在各行各業(yè)的應(yīng)用范圍不斷增加。

1 制作--水蒸氣法提取薰衣草精油

(1)實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備 先將一部分薰衣草在瑪瑙研缽中研碎,這樣可以使出油率得到提高。

(2)實(shí)驗(yàn)儀器和藥品 實(shí)驗(yàn)儀器:三口燒瓶(500ml,2個(gè))、玻璃管(若干)、T形管、橡膠管(若干)、油浴鍋(2個(gè))、蒸餾頭、直形冷凝管、尾接管、接收瓶、脫脂棉、梨形漏斗、燒杯、圓底燒瓶。實(shí)驗(yàn)藥品:薰衣草、蒸餾水、無水硫酸鈉

(3)實(shí)驗(yàn)步驟 ①水蒸氣發(fā)生裝置;T型管;玻璃管;三口燒瓶;連接管;直形冷凝管。②先加熱水蒸氣,檢查氣密性,若不漏氣即可進(jìn)行下面的實(shí)驗(yàn)。③準(zhǔn)確稱取50g研磨好的薰衣草放入三口燒瓶D中。④水蒸氣慢慢的通入三口燒瓶,薰衣草精油開始和水蒸氣一起被蒸出,從有餾出液流出時(shí)開始計(jì)時(shí),6h后停止蒸餾,收集薰衣草精油。⑤多次蒸餾,合并餾出液。

(4)產(chǎn)品及數(shù)據(jù)處理 ①將所得油水化合物放入梨形漏斗中靜置,待油水分離完全后,放出下層水,從上口將精油倒出。②將所得的精油用無水硫酸鈉干燥,將干燥后的精油密封避光保存。

本次試驗(yàn)共用了薰衣草480g,提取到的精油為8.7512g,所以此次實(shí)驗(yàn)的收率為:精油質(zhì)量/薰衣草總量×100%=8.7512/480×100%=1.82%

2 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定精油成分

(1)實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備 分析條件:色譜柱為HP-5毛細(xì)管色譜柱(30m×0.25mm×0.25μm);進(jìn)樣口溫度300℃;初始溫度50℃保持1min,以5℃/min程序升溫至250℃保持5min;載氣為氮?dú)猓涣魉?ml/min;分流比為50∶1;FID檢測(cè)器;進(jìn)樣量1ml。

質(zhì)譜分析:對(duì)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析得到的總離子色譜圖進(jìn)行數(shù)據(jù)庫檢索,然后采用面積歸一化法計(jì)算各組分的相對(duì)百分含量

(2)成分分析 薰衣草精油的文獻(xiàn)值主要成分是芳樟醇、乙酸芳樟醇和乙酸薰衣草酯,這三種成分就占薰衣草精油的57.53%,經(jīng)分離分離出了58 個(gè)組分,并以面積歸一化法定量。

通過實(shí)驗(yàn)表明蘭州地區(qū)和伊犁地區(qū)薰衣草精油的成分大致相同,含量有所差別,不是很大,但經(jīng)過和文獻(xiàn)值比較芳樟醇、乙酸薰衣草酯含量比較少

3 薰衣草精油的理化性質(zhì)研究

(1)折光率的測(cè)定。實(shí)驗(yàn)器材:阿貝折光儀; 藥品:乙醇 首先用乙醇清洗棱鏡,用擦鏡紙將鏡面擦拭干凈后,用標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行校正,標(biāo)準(zhǔn)品的折射率為1.5102,而測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)品折光率為1.6401,儀器有偏差為0.1299,在鏡面上滴少量薰衣草精油,使其鋪滿整個(gè)鏡面,關(guān)上棱鏡,調(diào)節(jié)反光鏡,使入射光達(dá)到最強(qiáng),然后轉(zhuǎn)動(dòng)棱鏡使目鏡出現(xiàn)半明半暗,分界線位于十字線的交叉點(diǎn),讀出標(biāo)尺上的度數(shù)。(2)密度的測(cè)定。實(shí)驗(yàn)采用的的是最簡(jiǎn)單的方法,公式是密度=質(zhì)量/體積。實(shí)驗(yàn)儀器:量筒,電子天平量取1ml薰衣草精油,然后測(cè)定這1ml薰衣草精油的質(zhì)量,即為密度,多測(cè)幾次。(3)揮發(fā)性的測(cè)定。在兩張紙上分別滴上兩滴蘭州地區(qū)和新疆伊犁地區(qū)薰衣草精油,做上標(biāo)記,等待一段時(shí)間,觀察現(xiàn)象。(4)溶解度的測(cè)定。①把10滴蘭州地區(qū)新疆伊犁地區(qū)薰衣草精油滴入30滴乙醇中,觀察現(xiàn)象。②把10滴蘭州地區(qū)新疆伊犁地區(qū)薰衣草精油滴入30滴二氯甲烷中,觀察現(xiàn)象。③把10滴蘭州地區(qū)新疆伊犁地區(qū)薰衣草精油滴入30滴蒸餾水中,觀察現(xiàn)象。

4 實(shí)驗(yàn)總結(jié)

表1 不同地區(qū)薰衣草精油的理化性質(zhì)

由上表可以看出,蘭州地區(qū)薰衣草精油的理化性質(zhì)與新疆伊犁地區(qū)的薰衣草精油的理化性質(zhì)雖然有一點(diǎn)點(diǎn)不同,但是差別不大,也就是說,兩地的薰衣草精油的理化性質(zhì)是一樣的,而且符合國家標(biāo)準(zhǔn)。參考文獻(xiàn):

[1]WANG Y Q,SUN Y J,SHI X E.Chemical compsition and Pharamcological activity of essential oil from Lavender [J].World Notes Plant Med(國外醫(yī)藥植物藥分冊(cè))2004,19(1):5-7.

[2]ZHAO W B,CHEN H Y,XU Y H,etal.A study on extraction technology of Lavender volatile oils with supercritical carbon dioxide [J].J Shihezi Univ(Nat Sci)(石河子大學(xué)學(xué)報(bào): 自然科學(xué)版) 2009,27(5): 633-635.

項(xiàng)目來源:2015年國家級(jí)大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目(項(xiàng)目編號(hào)201510742067)

孫曉陽,女,本科,就讀于西北民族大學(xué)化工學(xué)院。

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