簡易熱重分析儀測定膽礬中結(jié)晶水含量

馮晴

摘要：針對(duì)中學(xué)化學(xué)教材中膽礬結(jié)晶水含量測定實(shí)驗(yàn)的不足，如操作要求高、耗時(shí)長、易產(chǎn)生較大誤差、學(xué)生往往難以取得滿意的結(jié)果等，利用數(shù)字化技術(shù)對(duì)該實(shí)驗(yàn)進(jìn)行創(chuàng)新改進(jìn)，簡化了恒重操作，縮短了實(shí)驗(yàn)時(shí)間，使實(shí)驗(yàn)結(jié)果更精確，課堂教學(xué)更高效。

關(guān)鍵詞：簡易熱重分析儀；數(shù)字化；定量測定；膽礬；結(jié)晶水

文章編號(hào)：1005–6629（2016）10–0058–03 中圖分類號(hào)：G633.8 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B

上科版高中二年級(jí)第一學(xué)期《化學(xué)》（試用本）中的第十章第二節(jié)“膽礬中結(jié)晶水含量測定”[1]是一個(gè)重要的定量實(shí)驗(yàn)，學(xué)生在操作過程中，操作要求較高，易產(chǎn)生誤差；恒重操作又比較耗時(shí)，使學(xué)生較難完成實(shí)驗(yàn)。

為解決以上問題，利用數(shù)字化技術(shù)對(duì)該實(shí)驗(yàn)進(jìn)行改進(jìn)。在加熱的過程中，分別利用溫度傳感器和稱量模塊同時(shí)測得溫度和質(zhì)量的數(shù)值，繪制硫酸銅晶體失重-溫度（TG）圖像。通過數(shù)字化的改進(jìn)，簡化了恒重操作，縮短了實(shí)驗(yàn)時(shí)間，實(shí)驗(yàn)結(jié)果更精確，令課堂教學(xué)更為高效。

1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

（1）了解簡易熱重分析儀的結(jié)構(gòu)、工作原理。

（2）利用簡易熱重分析儀測定膽礬結(jié)晶水的含量。

2 實(shí)驗(yàn)原理

CuSO4·5H2O是藍(lán)色晶體，三斜晶系，在不同溫度下逐步失水，如：

應(yīng)用專業(yè)的熱重分析儀對(duì)膽礬進(jìn)行熱重分析，可以得到如下TG曲線圖[4]，見圖1。

由于該儀器可以邊加熱邊稱量，可省略恒重操作中冷卻這一步驟。當(dāng)TG圖像中在250～300℃附近，失重率隨著溫度變化不再變化，且維持一段時(shí)間，即為加熱、冷卻、稱量后所得的質(zhì)量一段時(shí)間內(nèi)不再改變，符合連續(xù)兩次稱量結(jié)果相差不超過0.001g的恒重操作標(biāo)準(zhǔn)。

然而熱重分析儀價(jià)格昂貴、原理復(fù)雜、操作繁復(fù)，不太適合高中學(xué)生。故筆者利用高中化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中常見的電子天平，略加改造，自制簡易熱重分析儀。設(shè)置加熱溫度上限為300℃，確保膽礬分解的同時(shí)，硫酸銅不會(huì)分解。在加熱的過程中，分別利用溫度傳感器和稱量模塊同時(shí)測得溫度和質(zhì)量的數(shù)值，并利用設(shè)計(jì)的軟件，對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，繪制硫酸銅晶體失重-溫度（TG）圖像。當(dāng)TG圖像中失重率隨著溫度變化不再變化時(shí)，記錄結(jié)晶水含量n值。

3 實(shí)驗(yàn)儀器及試劑

實(shí)驗(yàn)儀器：計(jì)算機(jī)（安裝自制軟件）、簡易熱重分析儀（帶無線通信模塊）、坩堝、藥匙、研缽、石棉網(wǎng)、坩堝鉗

實(shí)驗(yàn)試劑：硫酸銅晶體（AR）

4 實(shí)驗(yàn)儀器簡介

4.1 簡易熱重分析儀的改造

（1）利用高中常見電子天平一臺(tái)，在底部內(nèi)腔電路板焊接電子控溫加熱模塊，在稱量模塊附件安裝一個(gè)溫度傳感器，并將溫度傳感器（稱量模塊附件1個(gè)、加熱模塊附件1個(gè)）、電熱絲加熱模塊、數(shù)據(jù)接口，電源依次焊接。

（2）在電子天平背部開兩個(gè)口（3cm×3cm），安裝金屬支架，在支架上放置金屬保溫裝置。金屬保溫裝置內(nèi)襯石棉，中間開直徑為1cm的洞。去除電子天平上蓋，更換工程塑料上蓋，并開一個(gè)口（5cm×5cm），在上蓋依次安裝保溫層（石棉）、電熱絲加熱模塊、金屬散熱板。

（3）去除原有稱量盤，更換為中間段為聚四氟乙烯的金屬桿，金屬桿上端伸入金屬保溫裝置內(nèi)，并連接稱量盤，保證金屬桿不觸碰金屬保溫裝置。

將無線通信模塊連接電子天平尾端232數(shù)據(jù)接口，并在電腦usb接口上連接接收器，軟件上輸入對(duì)應(yīng)網(wǎng)絡(luò)參數(shù)，進(jìn)行無線連接操作。

（4）設(shè)計(jì)專業(yè)軟件，該軟件可對(duì)實(shí)驗(yàn)中樣品質(zhì)量及溫度數(shù)據(jù)進(jìn)行無線接收、處理以及圖像繪制，設(shè)置電熱絲加熱模塊升溫速率以及升溫上限，并遠(yuǎn)程控制裝置開關(guān)及溫度補(bǔ)償。

4.2 實(shí)驗(yàn)裝置的特點(diǎn)

（1）將加熱裝置處于稱量裝置上方，利用熱空氣上升的原理進(jìn)行散熱。

（2）在加熱裝置外圍包裹石棉進(jìn)行隔熱（見圖3）。

（3）加熱裝置與稱量裝置間用聚四氟乙烯連接進(jìn)行隔熱。

（4）為了確保加熱時(shí)稱量模塊沒有明顯的溫度變化，在稱量模塊中安裝了一個(gè)溫度傳感器，實(shí)時(shí)監(jiān)測稱量模塊的溫度變化。

4.3 軟件開發(fā)

（1）在測量硫酸銅質(zhì)量和加熱裝置內(nèi)溫度的同時(shí)，利用稱量模塊附件溫度傳感器監(jiān)測稱量模塊的溫度，保證實(shí)驗(yàn)過程中稱量模塊的溫度無明顯變化，對(duì)實(shí)驗(yàn)所得樣品質(zhì)量的數(shù)據(jù)無影響（見圖4）。

（2）通過無線模塊，利用軟件對(duì)儀器進(jìn)行加熱溫度的設(shè)置及開關(guān)控制（見圖5）。

（3）對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)控，繪制硫酸銅晶體重量-時(shí)間、溫度-時(shí)間及失重-溫度（TG）圖像（見圖6）。

（4）通過加熱坩堝的對(duì)照實(shí)驗(yàn)，利用軟件對(duì)實(shí)驗(yàn)稱量進(jìn)行溫度補(bǔ)償，避免電子天平測量的體系誤差（見圖7）。

5 實(shí)驗(yàn)操作

（1）取一坩堝，放入簡易恒重?zé)嶂胤治鰞x，打開電腦中軟件和簡易恒重?zé)嶂胤治鰞x，設(shè)置溫度上限為300℃，升溫速度為25℃/min，點(diǎn)擊“加熱”。

（2）待溫度上升至300℃，點(diǎn)擊“停止”，獲得空白實(shí)驗(yàn)圖像，用以溫度補(bǔ)償。

（3）在干燥器中冷卻該坩堝。

（4）研磨膽礬晶體。

（5）將坩堝放入簡易恒重?zé)嶂胤治鰞x，向坩堝中加入約0.1g膽礬，設(shè)置溫度上限為300℃，升溫速度為25℃/min，點(diǎn)擊“加熱”。

（6）待溫度上升至300℃，點(diǎn)擊“停止”，獲得TG圖像，并點(diǎn)擊“溫度補(bǔ)償”，獲得最終TG圖像。

（7）根據(jù)TG圖像，在膽礬完全失水時(shí)的溫度范圍，當(dāng)質(zhì)量不再發(fā)生變化，找到對(duì)應(yīng)失重百分含量。

6 改進(jìn)的意義

（1）利用數(shù)字化實(shí)驗(yàn)對(duì)傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)及裝置加以改進(jìn)，減小了實(shí)驗(yàn)誤差；通過軟件的設(shè)計(jì)，能夠直觀地觀察到硫酸銅晶體在加熱過程中質(zhì)量的變化過程，充分利用膽礬分解時(shí)溫度變化的特性，簡化了恒重操作，令課堂教學(xué)更為高效。

（2）節(jié)約實(shí)驗(yàn)試劑用量，做到實(shí)驗(yàn)的微量化和綠色化，是一個(gè)環(huán)境友好性實(shí)驗(yàn)。

（3）縮短實(shí)驗(yàn)時(shí)間。以往教師在處理該實(shí)驗(yàn)時(shí)，由于課堂容量原因，往往在第一課時(shí)中只能介紹實(shí)驗(yàn)原理、裝置及操作要點(diǎn)，很難在課堂上演示實(shí)驗(yàn)，學(xué)生對(duì)于該實(shí)驗(yàn)沒有一個(gè)從感性認(rèn)識(shí)到理性認(rèn)識(shí)的過程。

（4）設(shè)計(jì)無線傳輸技術(shù)，將原本對(duì)環(huán)境要求較高的電子天平帶進(jìn)課堂。如果因?yàn)檎n堂環(huán)境原因，使稱量結(jié)果不穩(wěn)定，完全可以課前將該裝置放在某一穩(wěn)妥的地方，事先在坩堝中加入膽礬，課上對(duì)裝置進(jìn)行無線控制。因?yàn)閷?duì)于學(xué)生而言，主要學(xué)習(xí)的是膽礬加熱的過程而并非該裝置。

（5）改進(jìn)的裝置由電子天平配套恒溫加熱裝置改造所得，具有一定的推廣性。

（6）改進(jìn)的裝置還可用于其他樣品的熱重分析，如碳酸氫鈉受熱分解等。

參考文獻(xiàn)：

[1]姚子鵬.高級(jí)中學(xué)課本·化學(xué)（高中二年級(jí)第一學(xué)期）（試用本）[M].上海：上海科學(xué)技術(shù)出版社，2007：52～55.

[2][3]北京師范大學(xué)，華中師范大學(xué)，南京師范大學(xué)，無機(jī)化學(xué)教研室.無機(jī)化學(xué)（下冊(cè)）（第四版）[M].北京：高等教育出版社，2003：708，709.

[4]陳芊陽，于穎.用熱重分析法對(duì)硫酸銅晶體的研究[J].丹東紡專學(xué)報(bào)，2001，8（3）：1～2.