半微量開氏法測定煤中氮的方法探析

王　劍

（安徽省煤炭科學研究院,合肥 230000）

半微量開氏法測定煤中氮的方法探析

王劍

（安徽省煤炭科學研究院,合肥 230000）

半微量開氏法適用于褐煤，煙煤，無煙煤和水煤漿中氮的測定，但也會受到眾多因素的影響，本文從煤中氮對數據空白值的影響及難消化煤樣對開氏法測定煤中氮的影響等兩個方面探討了開氏法測定煤中氮的影響因素，并針對性的提出了改進方案，旨在為相關研究和實踐提供參考。

開氏法;煤中氮;測定;對比試驗;改進

0　前言

開氏法測定煤中氮是煤質分析的項目之一，通過煤中氮的測定能夠計算氮含量，從而對煤煉焦生成氨的含量進行估算。煤在燃燒的過程中，會有25%的氮轉化為氮氧化物，污染環境，開氏法測定煤中氮是一個相對規范的方法，但也會受到眾多因素的影響，基于以上，本文簡要探討了化學法測定煤中氮改進的相關問題，旨在進一步促進開氏法測定煤中氮的應用和發展。

1　空白值對煤中氮的測定的影響分析

在采用開氏法測定煤中氮的過程中，空白試驗的操作與煤樣一致，只是在消化過程中不加入煤樣，而是加入蔗糖0.2g，蔗糖屬于純碳氫化合物，其中不含有機氮化物，即不含氮，進行對比試驗來研究加入蔗糖和不加入蔗糖對實驗數據的影響，對比試驗數據如表1所示：

表1　空白對比試驗數據

由表1可知，相較于試劑不加蔗糖來說，加蔗糖的空白值更高，因為這樣會將試劑中少量的氮化物還原為氨，氨又會與消化劑中的硫酸形成硫酸氫銨，在蒸餾的過程中，氮會以氨的形式逸出，硼酸會吸收逸出的氨，在此過程中，蔗糖中的碳與煤中的碳一樣，都會在消化過程中產生對氮化物的還原作用。因此，可以對化學法測定煤中氮進行改進，在試劑中加入蔗糖，保證空白試驗條件與測定煤中氮條件更加接近[2]。

2　難消化煤樣對開氏法測定煤中氮的影響及改進

采用開氏法測定煤中氮的過程中，經常會遇到煙煤等難消化的煤樣，由于煙煤中含有氮雜環有機物較多，因此需要較長時間進行分解消化，在消化之后，試管中還會殘留黑色的小顆粒。國標GB/ T19227-2008中明確指出，加入鉻酸酐附加催化劑對于縮短消解時間有著重要作用[3]，進行了0.1mm粒度煤樣和0.2mm粒度煤樣的對比試驗，對比試驗結果如表2所示。

由表2可知，煤樣粒度越小，則消化煤樣的時間越短，同時加入鉻酸酐還能夠進一步縮短消化時間，以國標GB/T19227-2008規定為標準，粒度為0.2mm的煤樣，采用硫酸鈉作為催化劑，分解消化時間在8小時以上，且試管中殘留黑色顆粒，這說明分解消化不完全，將煤樣磨細，保證煤樣粒徑為0.1mm，并將鉻酸酐作為附加催化劑加入其中，此時分解消化時間降低為了6小時以內，同時試管中沒有殘留黑色顆粒，消化物為綠色糊漿狀物質，代表消化完全，且重現性較好，由此可見，采用鉻酸酐作為附加催化劑能夠縮短難消化煤樣的消化時間。此外，加入鉻酸酐后，空白值不僅小且穩定，同時有著良好的重現性，產生的誤差也較小，能夠保證測定的精準性。因此可以對化學法測定煤中氮進行加入鉻酸酐的改進，但需要注意的是，鉻酸酐會與硫酸消化液和煤樣形成綠色糊漿狀物質，冷卻之后，這些漿狀物會附著在瓶壁上，不易清洗，因此在改進的過程中需要增加加熱水步驟，以此來溶解清洗。

表2　不同粒度煤樣與消化時間對比試驗結果

3　結論

開氏法測定煤中氮對規范性要求較高，影響測定結果準確性的因素眾多，本文簡要探討了開氏法測定煤中氮的影響因素，旨在提升半微量開氏法測定煤中氮的水平，降低測定誤差，保證煤中氮測定的準確性。

[1]李君.煤中氮的測定影響因素分析[J].煤炭與化工,2014,06:142-143.

[2]戴體偉,楊釗,王康. 淺談煤中氮含量測定的影響因素及對策[J]. 能源技術與管理,2014,05:134-135.

[3]姚文松,翟嘉琪,周璇,李小江. 熱導法測定煤中氮含量的不確定度評定[J]. 化學分析計量,2013,03:84-87.

10.16640/j.cnki.37-1222/t.2016.21.064