原子熒光法測(cè)砷

鄭曉寧

（山東省濱州市無(wú)棣縣環(huán)境監(jiān)測(cè)站山東濱州251900）

原子熒光法測(cè)砷

鄭曉寧

（山東省濱州市無(wú)棣縣環(huán)境監(jiān)測(cè)站山東濱州251900）

原子熒光法對(duì)于測(cè)定砷的實(shí)驗(yàn)來(lái)說(shuō)具有靈敏度、精密度高、分析曲線線性關(guān)系好的優(yōu)勢(shì)。本文介紹了原子熒光法測(cè)定砷的實(shí)驗(yàn)原理、步驟以及結(jié)果討論。

砷；原子熒光法；測(cè)定

砷元素本身毒性不大，但是形成化合物之后毒性極強(qiáng)，因此砷是我們國(guó)家控制排放的一個(gè)重要指標(biāo)。砷的化合物在人體中經(jīng)過(guò)蓄積會(huì)產(chǎn)生慢性或者急性中毒，引發(fā)人體神經(jīng)系統(tǒng)疾病，嚴(yán)重時(shí)能引發(fā)癌癥病變。

1　原子熒光法測(cè)砷的實(shí)驗(yàn)原理

酸性條件下，砷(As)在還原價(jià)硼氫化鉀(KBH4)的作用下生成AsH3，當(dāng)氬氣(Ar)載入到石英原子化器中時(shí)，AsH3受熱分解成為原子態(tài)的As，之后在空心陰極燈的照射之下，As原子由基態(tài)變?yōu)楦吣軕B(tài)，并發(fā)射出熒光，在一定的濃度范圍內(nèi)，其熒光的光強(qiáng)和砷的含量呈現(xiàn)正比的關(guān)系，通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)曲線的比較可以達(dá)到定量。

2　實(shí)驗(yàn)試劑

本實(shí)驗(yàn)中用到的水為超純水，實(shí)驗(yàn)試劑均為優(yōu)級(jí)純。（1）KBH4+ KOH溶液：KBH420g與KOH 2g，超純水溶解后定容至1L。（2）載流為HCl溶液（10%）：100 mL鹽酸稀釋至1L。（3）硫脲-抗壞血酸溶液：5g經(jīng)過(guò)研磨的硫脲粉末，加熱溶解，冷卻后加入抗壞血酸5g并定容到100mL。（4）砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：標(biāo)準(zhǔn)值為100 mg/L。（5）砷標(biāo)準(zhǔn)使用液：5mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液定容至500mL（1mg/L）；再取10mL該溶液定容至100mL（0.1mg/L）。

3　實(shí)驗(yàn)儀器

（1）AFS-230型雙道原子熒光光度計(jì)。（2）編碼砷空心陰極燈。

4　分析

4.1將0 mL、1.0 mL、2.5 mL、3.0 mL、5.0 mL、7.0 mL、9.0 mL的砷標(biāo)準(zhǔn)使用液定容至25 mL容量瓶中。

4.2取25 mL的樣品，向空白組、樣品組、標(biāo)準(zhǔn)液中分別加入5 mL的硫脲-抗壞血酸溶液與5 mL的濃鹽酸。

5　測(cè)定

5.1儀器條件

燈電流：60mA

光電倍增管負(fù)高壓：300 V

原子化器高度：8mm

原子化器溫度：200℃

載氣流量：400mL/min

屏蔽氣流量：800mL/min

測(cè)量方式：標(biāo)曲法。讀取方式：峰面積。延遲時(shí)間：1s。讀取時(shí)間：10s。樣品或者標(biāo)準(zhǔn)液加入體積：0.5mL。

5.2測(cè)定

設(shè)好儀器條件后，爐溫設(shè)為200℃，30min之后開(kāi)始測(cè)量，測(cè)定空白多次使結(jié)果穩(wěn)定，確定空白值后測(cè)定系列，并繪制標(biāo)曲。之后按照空白、樣品的順序測(cè)定，得到結(jié)果打印出來(lái)。

6　結(jié)果與討論

6.1酸及酸度的影響

鹽酸與磷酸、硫酸等比起來(lái)，含砷量最少，并且測(cè)定時(shí)響應(yīng)更好，因此本實(shí)驗(yàn)選擇鹽酸。這里選擇10%濃度的鹽酸。

6.2共存離子的干擾

為了在測(cè)定過(guò)程中排除共存離子Sb、Pb、Sn等的干擾，加入2%的硫脲-抗壞血酸溶液。

6.3選擇線性范圍

儀器調(diào)成最佳條件后，測(cè)定0ng/mL～80ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列，R2為0.9997，具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。實(shí)際測(cè)定時(shí)考慮到儀器的實(shí)際靈敏度，本實(shí)驗(yàn)選擇0ng/mL～30ng/mL的濃度范圍來(lái)制作本實(shí)驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，其中R2為0.9999，回歸方程為X=1.061841E-04+ 1.517075E-05*Y。

6.4檢出限

平行測(cè)定11份試劑進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，本方法的檢出限為三倍空白熒光值得標(biāo)準(zhǔn)偏差/標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率（3S/K），由此得出檢出限為0.0374 ng/mL。

6.5回收率

6.6實(shí)際樣品的測(cè)定

本實(shí)驗(yàn)中，使用原子熒光法對(duì)50個(gè)水樣進(jìn)行了測(cè)定，結(jié)果顯示：21種水樣砷含量為0 ng/mL～10 ng/mL，27種水樣砷含量為2 ng/mL～8 ng/mL，2種水樣砷含量為9 ng/mL～10 ng/mL。

表1　在不同的水樣當(dāng)中，加入不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)砷。

7　結(jié)語(yǔ)

本實(shí)驗(yàn)使用AFS_230原子熒光分光光度計(jì)測(cè)定了水樣中的砷含量，方法具有操作簡(jiǎn)便、檢測(cè)快速等優(yōu)點(diǎn)。儀器調(diào)制最佳條件后，經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的操作，測(cè)量結(jié)果較為滿意，實(shí)驗(yàn)的回收率達(dá)到了90%～110%，最低的檢出限為0.0374 ng/mL。

[1]原子熒光分析方法手冊(cè)[M].北京海光科創(chuàng)儀器有限公司.

[2]國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局.水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)[M].中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社.