貴州省銅仁汞礦區汞污染特征研究

夏吉成，胡平，王建旭，張華，馮新斌,*

1.中國科學院地球化學研究所環境地球化學國家重點實驗室，貴陽550002

2.中國科學院大學，北京100049

3.銅仁市固體廢物管理中心，銅仁554300

貴州省銅仁汞礦區汞污染特征研究

夏吉成1,2，胡平3，王建旭1，張華1，馮新斌1,*

1.中國科學院地球化學研究所環境地球化學國家重點實驗室，貴陽550002

2.中國科學院大學，北京100049

3.銅仁市固體廢物管理中心，銅仁554300

銅仁汞礦位于銅仁市碧江區云場坪鎮,曾是貴州省最大的汞礦之一。為了了解該礦在閉坑后礦區的汞污染特征,采集了礦區的大氣、水體、礦渣、土壤和農作物樣品,分析了汞的分布特征。結果表明,礦區大氣汞濃度為7.29～139 ng·m-3、地表水汞濃度為81.6～4.25×103ng·L-1、礦渣汞含量為2.79～510mg·kg-1、土壤汞含量為3.06～2.92×103mg·kg-1?？梢?大氣、水體、礦渣和土壤中的汞含量遠高于對照區或國家相關標準。共采集了10種農作物玉米(Zea maysL)、高粱(Chinese sorghum)、棗(Ziziphus jujuba Mill)、梨(Pyrus spp)、茄子(Solanum melongena)、絲瓜(Luffa cylindrica)、西紅柿(Lycopersicon esculentum)、南瓜(Cucurbita moschata duchesne)、苦瓜(Balsam pear)和辣椒(Capsicum annuum),除了茄子和南瓜外,其余農作物可食部分的汞含量都高于國家《食品安全國家標準》。綜上所述,銅仁汞礦開采和冶煉帶來的汞污染已嚴重影響周邊生態環境和食品安全,礦區汞污染不容忽視。

汞；大氣；地表水；礦渣；土壤；農作物

我國汞礦資源分布相對集中,大型汞礦多分布于西南地區,其中約有80%汞礦分布在貴州境內。長期大規模的汞礦開采和冶煉對礦區生態環境造成了嚴重的污染。目前汞礦資源逐漸枯竭,盡管大部分汞礦已經閉坑[1],但是在汞礦區,歷史遺留的汞污染問題依然存在。

在我國《十二五重金屬污染防治規劃》中,汞被列為重點防控的重金屬之一,貴州省境內的汞礦區被列為重點防控區。開展汞礦區環境汞污染效應研究,是礦區汞污染防控的基礎。已有學者在我國貴州萬山汞礦區[2-3]、貴州濫木廠汞礦區[4-5]、貴州務川汞礦區[6]、貴州丹寨汞礦區[7-8]、湖南鳳凰茶田汞礦區[9]、重慶秀山汞礦區[10]和陜西旬陽汞礦區[11]等開展了汞的污染環境效應研究,為這些區域汞污染防治和管理提供了基礎資料。

銅仁汞礦位于銅仁市碧江區云場坪鎮,曾是貴州省最大的汞礦之一,開采歷史悠久,可追溯到明朝。該汞礦已于1996年閉坑,但是汞礦開采和冶煉對周邊環境影響仍不清楚,而且遺留的大量的尾渣和廢渣仍然露天堆放在環境中。

為了了解該汞礦開采對周邊生態環境的影響,本研究系統采集了銅仁汞礦區大氣、地表水、礦渣、土壤和農作物樣品,探究了汞的污染特征。本研究結果可為全面評價該礦區汞污染環境風險和開展汞污染修復工作提供基礎數據。

1 研究區域概況(Introduction of research area)

銅仁汞礦位于湘黔兩省交界處的貴州銅仁市東部云場坪鎮,東連湖南省鳳凰縣茶田鎮,北接滑石鄉,西、南與漾頭鎮毗鄰。轄區位于東經109°17′至109°22′、北緯27°43′至27°47′之間。云場坪鎮東西長8.6 km,南北寬8.4 km,總面積35.6 km2。全年無霜期250 d左右,降雨量1 250 mm。全鎮耕地面積249 hm2,其中水田172 hm2,占耕地面積的69.2%；旱地76.5 hm2,占耕地面積的30.8%。

2 材料與方法(Materials and methods)

2.1 樣品的采集和預處理

于2014年9月對貴州省銅仁汞礦區的礦渣、農作物、土壤、大氣和地表水進行了采樣,采樣點見圖1(Fig.1)。

圖1 銅仁汞礦區采樣位點示意圖Fig.1 The sampling sites of Tongren Hg mining area

礦渣堆堆體上采集表層5 cm以下的礦渣6個,研磨并過200目篩,裝入自封袋待測。

農作物:采集成熟期農作物可食部分。作物種類包括玉米(Zea mays)L、高粱(Chinese sorghum)、棗(Ziziphus jujuba Mill)、梨(Pyrus spp)、茄子(Solanum melongena)、絲瓜(Luffa cylindrica)、西紅柿(Lycopersicon esculentum)、南瓜(Cucurbita moschata Duchesne)、苦瓜(Balsam pear)和辣椒(Capsicum annuum)。農作物樣品用自來水反復清洗,去除附在其表面上的泥土,然后用去離子水漂洗干凈后記錄鮮重。隨后,將作物分別裝于尼龍網兜中懸于通風干燥處自然風干,稱其干重,樣品干燥后粉碎備用。

土壤:在采集農作物樣品的同時,采集對應植株根際土壤(27個),裝入聚乙烯自封袋中。土壤樣品在室內風干后去除雜物,混勻研磨并過200目篩備用。

大氣:利用RA-915+塞曼效應汞分析儀現場測定礦區近地表的大氣-氣態單質汞濃度,設13個點,同期在貴陽采集3個點作為對照,每個采樣點監測10 min。

地表水:采集礦渣堆淋濾液及礦區居民所飲用的山泉水,共6個采樣點。對照水樣(3個采樣點)采自于銅仁境內的錦江河未受汞污染影響的區域。用于測定溶解態汞的水樣現場用0.45μm微孔醋酸纖維濾膜過濾后加入0.5%的工藝超純鹽酸；用于測定總汞的水樣現場加入0.5%的工藝超純鹽酸,密封后均用雙層保鮮袋包裝。所有水樣在分析前都在冰箱內4℃保存。

實驗用鹽酸、硝酸和氯化亞錫的純度均為分析純,購自中國國藥有限公司；溴酸鉀的純度為分析純,購自西隴化工股份有限公司；溴化鉀的純度為BioXtra(＞99%),購自Sigma公司。

2.2 分析方法

水樣總汞:參照閆海魚等[12]的方法,在未過濾水樣中加入0.5%BrCl氧化24 h,上機前加入0.2%鹽酸羥銨去除過剩的BrCl,SnCl2還原后將汞蒸汽富集在金管,高溫熱解后用冷原子熒光法(Tekran 2500型測汞儀)(Tekran Co.,Canada)測定汞含量。

水樣溶解態汞:在過濾水樣中加入0.5%BrCl氧化24 h,上機前加入0.2%鹽酸羥銨去除過剩的BrCl,SnCl2還原后將汞蒸汽富集在金管,高溫熱解后用冷原子熒光法(Tekran 2500型測汞儀)測定汞含量。

水樣活性汞:在未過濾水樣中,加入SnCl2還原后將汞蒸汽富集在金管,高溫熱解后冷原子熒光法(Tekran 2500型測汞儀)測定汞含量。

水樣顆粒態汞:水樣顆粒態汞為總汞與溶解態汞的差值。

礦渣總汞:稱取0.1 g左右的樣品,用王水水浴消解后,加入0.5%BrCl氧化24 h,SnCl2還原后用F732-V型測汞儀(上海華光儀器儀表廠)測定。

土壤總汞:稱取0.1 g樣品,用王水水浴消解后,加入0.5%BrCl氧化24 h,SnCl2還原后用F732-V型測汞儀測定。

土壤汞形態:采用包正鐸等[13]方法,將土壤汞分為溶解態與可交換態、特殊吸附態、氧化態、有機結合態和殘渣態汞。

大氣氣態單質汞:利用RA-915M塞曼效應汞分析儀(LUMEX Co.,Russia)現場測定,氣體流量為1～3 L·min-1,儀器檢出限0.5 ng·m-3。

農作物總汞:稱取0.1 g左右的樣品,用RA-915M塞曼效應汞分析儀和配套PYRO-915熱解裝置(LUMEX Co.,Russia)直接測定。

2.3 質量控制

實驗質量通過平行樣、空白試驗和標準物質(土壤GBW07405；植物GBW10014)測定的統計結果控制。樣品分析過程中,分析的相對偏差處于±5%以內。土壤標準樣品GBW07405的總汞測定值為0.28± 0.01mg·kg-1(n=5),參考值為(0.29±0.04)mg·kg-1；圓白菜標準樣品GBW10014的總汞測定值為(11.1± 0.45)μg·kg-1(n=5),參考值為(10.9±1.6)μg·kg-1。

表1 銅仁汞礦區大氣汞濃度(單位:ng·m-3)Table 1 The total elemental gaseous mercury concentrations at Tongren mercury mine(Unit:ng·m-3)

表2 國內外部分汞礦區大氣汞的含量Table 2 The total elemental gaseous mercury concentrations at mercury mines in China and other countries

3 結果與討論(Results and discussion)

3.1大氣汞含量

由表1(Table 1)可見,銅仁汞礦區大氣汞濃度的空間變化較大,從尾渣堆放區域到礦區周邊的云場坪鎮上,大氣汞濃度顯著降低。比如,礦區尾渣堆附近大氣汞平均濃度為57.4 ng·m-3,礦區周邊的云場坪鎮上的大氣汞平均濃度為10.4ng·m-3。銅仁汞礦大氣汞濃度明顯高于北半球內陸大氣汞的背景濃度(～1.5 ng·m-3)[14-15]以及同期貴陽市大氣汞濃度(6.5 ng·m-3)。與國內外典型汞礦區大氣汞濃度相比,除菲律賓巴拉望汞礦區外,銅仁汞礦區的大氣汞濃度明顯偏低,見表2(Table 2),這可能與銅仁汞礦閉坑停產較早有關。

3.2 水體中不同形態汞的分布特征

對照點水樣總汞濃度為45.1～56.4 ng·L-1,平均為50.5 ng·L-1,接近我國Ⅰ類和Ⅱ類地表水質量標準(50 ng·L-1)。

銅仁汞礦區地表水中不同形態汞的分布特征見圖2(Fig.2),水樣總汞(THg)濃度為81.6～4.25×103ng·L-1,平均濃度為 1.48×103ng·L-1。顆粒態汞(PHg)濃度為49.4～2.53×103ng·L-1,平均為1.17× 103ng·L-1；溶解態汞(DHg)濃度為11.0～1.72×103ng·L-1,平均為314 ng·L-1,溶解態汞濃度占總汞的21.2%；活性汞(RHg)濃度為1.7～15.7 ng·L-1,平均為5.4 ng·L-1。銅仁汞礦區地表水總汞濃度顯著高于對照區,表明礦區水體受到汞污染嚴重。在意大利的圣薩爾瓦多汞礦,其礦區地表水體總汞濃度可達1.4×103ng·L-1,地表水污染引起魚體的汞含量嚴重超標,不僅嚴重影響食物鏈安全而且給當地漁業發展帶來一定影響[21]。銅仁汞礦區地表水總汞濃度可達4.25×103ng·L-1,因此地表水汞污染帶來的環境風險不容忽視。值得注意的是,活性汞的平均濃度達5.4 ng·L-1,盡管該形態在總汞中所占比例較小,但是它在水體中既可以被還原生成零價汞并進入大氣也能被微生物甲基化生成毒性極強的甲基汞[22]。

顆粒態汞是水體中汞的主要存在形態,約占總汞濃度78%。

如圖3(Fig.3)所示,礦區水體中的顆粒態汞與總汞含量之間呈顯著的正相關關系,這與李平等[23]的研究結果類似,說明地表水中的汞主要和顆粒物結合在一起遷移。從污染控制角度考慮,通過人工攔截,將顆粒物沉淀則能去除礦區地表水體大部分汞,可作為將來地表水汞污染修復的一種策略。

圖2 銅仁汞礦區地表水中不同形態汞的分布特征注:采樣點1～6為礦區,7～9為對照區。Fig.2 The distribution characteristic of different mercury species of surface water at Tongren Hg mining areaNote:Sampling points 1～6 for mining sites,7～9 for the control areas.

圖3 銅仁汞礦區地表水中顆粒態汞含量與總汞的相關性Fig.3 The correlation relationship between particulate Hg and total Hg in surface water in Tongren Hg mining area

表3 銅仁汞礦區礦渣汞含量(單位:mg·kg-1)Table 3 The mercury content of calcine at Tongren Hg mining area(Unit:mg·kg-1)

3.3 礦渣汞含量

汞礦區礦渣是一個重要的汞釋放源[24]。從表3 (Table 3)可以看出貴州銅仁汞礦區不同采樣點的礦渣樣品中總汞含量變化較大。這可能與采樣點位的水文條件和不同時期的汞冶煉工藝有關[25]。當外部水動力較強時,礦渣中的汞會隨水流遷移到周圍環境,導致礦渣中汞含量降低。此外,不同時期的汞冶煉工藝,也會造成礦渣汞含量的不同。早期冶煉工藝簡單粗放,礦石冶煉不徹底,汞的回收率低下(低于50%)；隨著冶煉技術的持續更新進步,汞的回收率不斷提高,可達95%[26]。

3.4 土壤中汞的形態分布特征

由表4(Table 4)可見,土壤中總汞含量在3.06～2.92×103mg·kg-1,平均值為322mg·kg-1,遠高出國家土壤環境質量二級標準(GB 15618-1995)所規定的最大汞濃度負荷值1.0mg·kg-1。礦區土壤總汞含量分布見圖4(Fig.4),土壤總汞含量較高的采樣點主要集中在汞礦坑附近,其空間分布差異較大。如表5(Table 5)所示,與國內外其他汞礦區土壤汞含量相比,銅仁汞礦區土壤中的汞含量處于較高水平。土壤各形態汞占總汞的比例由大到小依次為:殘渣態＞有機結合態＞＞氧化態＞特殊吸附態≈溶解態與可交換態。盡管溶解態與可交換態和特殊吸附態汞含量普遍較低,平均值為0.024mg·kg-1,但是部分采樣位點土壤中溶解態與可交換態和特殊吸附態含量高達1.24mg·kg-1,說明礦區土壤汞的形態分布在空間分布上是高度不均一的,其環境風險也不一樣。因此,在開展汞污染土壤風險管控時,要充分考慮汞的空間分布引起的環境風險。

表4 銅仁汞礦區土壤中不同形態汞的分布特征(單位:mg·kg-1)Table 4 The distribution of mercury speciation at Tongren Hg mining area(Unit:mg·kg-1)

圖4 銅仁汞礦區土壤總汞含量分布Fig.4 The distribution of mercury concentrations of soils at Tongren Hg mining area

3.5 農作物的汞含量分布特征

由表6(Table 6)可見,農作物樣品中可食部分(水果蔬菜以鮮重計)汞含量為2.41～95.4μg·kg-1,汞含量低于我國《食品安全國家標準》(GB2762-2012)的有茄子和南瓜,其余農作物均有不同程度的超標。

表5 國內外部分礦區土壤汞的含量Table 5 The mercury content in the soils collected from some mercury mines in China and other countries

汞礦區由于汞污染相對較重,導致農作物汞含量普遍偏高。盡管在有些區域汞礦開采和冶煉活動已經停止,但是由于汞仍然在環境中循環(揮發-沉降-揮發)并在土壤中沉降,最終被作物(植物)富集。比如在斯洛文尼亞的伊德里亞汞礦,Miklavˇciˇc等[32]發現,即使汞礦閉坑達15年之久,在礦區采集的作物如茄子、辣椒、菊苣根和毛柄庫恩菌等24種作物,其汞含量仍達215～5.68×103μg·kg-1。因此,在汞礦區開展汞污染土壤修復工作,要充分考慮環境中汞的揮發-沉降引起的土壤二次污染并有可能導致作物中汞含量超標。

表6 農作物可食部分汞的含量(單位:μg·kg-1)Table 6 Mercury content in the edible parts of the crops(Unit:μg·kg-1)

致謝:感謝張鵬和查磊同學在野外采樣過程中給予的幫助。

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Mercury Pollution Characteristics in Tongren Mercury Mining Area, Guizhou Province,China

Xia Jicheng1,2,Hu Ping3,Wang Jianxu1,Zhang Hua1,Feng Xinbin1,*
1.State Key Laboratory of Environmental Geochemistry,Institute of Geochemistry,Chinese Academy of Sciences,Guiyang 550081,China
2.University of Chinese Academy of Sciences,Beijing 100049,China
3.Tongren Solid Waste Management Center,Tongren 554300,China

10 December 2015 accepted 1 February 2016

Tongren mercury mine located in Yun-chang-ping town,Bijiang district,Tongren City.It used to be one of the largest mercury mines at Guizhou province.With an aim to investigate the characteristics of mercury pollution in Tongren mercury mining area,we collected the air,water,calcine,soil and crop samples to analyze the concentration of mercury in samples.The results showed that the total gaseous mercury(TGM)concentrations ranged from 7.29 to 138.9 ng·m-3(with an average of 57.4 ng·m-3),the total mercury(THg)concentrations in surface waters ranged from 81.59 to 4.25×103ng·L-1,the THg contents in calcines ranged from 2.79 to 510mg·kg-1and theTHg contents in soils ranged from 3.06 to 2.92×103mg·kg-1.All the samples had the mercury concentration exceeded the control site or national environmental standards.Totally 10 crops including corn(Zea maysL),sorghum (Chinese sorghum),jujube(Ziziphus jujuba Mill),pear(Pyrus spp),eggplant(Solanum melongena),gourd(Luffa cylindrica),tomato(Lycopersicon esculentum),pumpkin(Cucurbita moschata duchesne),bitter gourd(Balsam pear) and pepper(Capsicum annuum)were collected for mercury analysis.With the exceptions of eggplant and pumpkin, mercury concentrations in edible sections of crops exceeded national food safety standard.In summary,Hg mining and retorting activities have resulted in serious Hg pollution at local environment and affected the food safety in the study area.Mercury pollution of Tongren Hg mine shouldn’t be ignored.

mercury;air;surface water;calcine;soil;crops

2015-12-10 錄用日期:2016-02-01

1673-5897(2016)1-231-08

X171.5

A

10.7524/AJE.1673-5897.20151121001

夏吉成,胡平,王建旭,等.貴州省銅仁汞礦區汞污染特征研究[J].生態毒理學報,2016,11(1):231-238

Xia J C,Hu P,Wang J X,et al.Mercury pollution characteristics in Tongren Mercury Mining Area,Guizhou Province,China[J].Asian Journal of Ecotoxicology,2016,11(1):231-238(in Chinese)

973項目(2013CB430004)；國家自然科學基金(41303068)；貴州省科學技術基金(黔科合J字[2014]2169號)；中國科學院青年創新促進會基金；環境地球化學國家重點實驗室開放課題資助(SKLEG2015903)

夏吉成(1989-),男,碩士,研究方向為污染環境修復,E-mail:xiajicheng13@mails.ucas.ac.cn

),E-mail:fengxinbin@vip.skleg.cn

簡介:馮新斌(1968-)，男，地球化學博士，研究員，主要研究方向為環境地球化學。