不同類型清水劑處理油田含聚污水的效果對比

翟 磊，王秀軍，靖 波，檀國榮

（1.海洋石油高效開發國家重點實驗室，北京 100028；2.中海油研究總院，北京 100028）

專題報道

不同類型清水劑處理油田含聚污水的效果對比

翟 磊1，2，王秀軍1，2，靖 波1，2，檀國榮1，2

（1.海洋石油高效開發國家重點實驗室，北京 100028；2.中海油研究總院，北京 100028）

考察了陽離子型CWC-14、非離子型NQS-01和陰離子型AQS-08 3類清水劑對油田含聚污水的處理效果，對比了它們的作用特點和絮體性能。實驗結果表明：在清水劑加入量350 mg/L、處理溫度65 ℃、攪拌轉速300 r/min、攪拌時間5 min的條件下，CWC-14、NQS-01和AQS-08對含聚污水的除油率分別為98.8%、98.0%和99.4%；NQS-01受處理溫度、攪拌條件影響較大；CWC-14受污水中聚合物質量濃度影響最大。清水劑的絮體特點與其作用機理有關，CWC-14的絮凝速率最快，起效時間最短，絮體呈黏性大塊狀；NQS-01的絮凝速率最慢，起效時間最長，絮體呈浮油狀；AQS-08的絮凝速率和起效時間適中，絮體呈松散狀、流動性好。對比結果表明，非陽離子型清水劑可有效避免油田含聚污水處理過程中的黏性油泥問題。

聚合物驅；含聚污水；陽離子型清水劑；非離子型清水劑；陰離子型清水劑；絮凝

聚合物驅油技術在我國陸地油田和海上油田都得到了成功應用［1-3］，在大幅提高原油采收率的同時也帶來了油田含聚污水的處理難題，并成為困擾注聚油田的共性問題［4-6］。大量的研究結果已表明，產出聚合物的存在使得油田含聚污水的組成和性質均發生了很大變化［7-11］。一方面，污水的黏度增大，攜帶的泥沙、機械雜質等固體懸浮物及污油增多，阻礙了油滴的碰撞聚集，使重力沉降效果顯

著降低；另一方面，殘留的陰離子聚合物吸附在油水界面處，使得油-水界面呈強電負性并形成很強的雙電層，油滴間的排斥力增大，影響油滴的聚集和聚并；同時，吸附的聚合物也使得油-水界面膜強度和黏彈性升高，油水乳化程度增大，且形成的乳化油滴粒徑小、穩定性強，油水分離難度加大。為有效處理油田含聚污水，確保回注水和外排水的達標，科研人員圍繞陽離子型清水劑開展了大量研究工作［12-20］，研究重點逐漸從無機小分子型轉變到有機高分子型、從強陽離子型轉變到弱陽離子型，并取得了良好的清水除油效果。然而，隨著陽離子型清水劑的加入，油田含聚污水中的陰離子型聚合物發生脫穩、析出，生成大量黏性油泥，不僅使藥劑效果變差，而且對生產設備的正常運行造成影響［21-23］。為從根源上解決困擾油田的黏性油泥問題，研制新型結構和作用機理的高效清水劑成為油田含聚污水處理的關鍵和重點。

目前，圍繞油田含聚污水所開展的清水劑研究依然以陽離子型清水劑居多，其他類型清水劑的研究主要針對非離子型清水劑［24-28］，尚無針對不同類型清水劑處理油田含聚污水規律的系統研究。本工作在自主合成非離子型和陰離子型清水劑的基礎上，選取代表性的陽離子型清水劑，詳細考察了3種不同類型清水劑對油田含聚污水的處理效果，對比研究了各自的作用特點，并對3類清水劑的絮凝速率和絮體性能進行了針對性分析。

1 實驗部分

1.1 材料和藥劑

油田含聚污水：取自某油田一級分離器出口，含油量為4 680 mg/L，聚合物質量濃度為126 mg/L。

陽離子型清水劑CWC-14：外購，為二甲基二烯丙基氯化銨-丙烯酰胺共聚類清水劑，陽離子度為40%，相對分子質量約為6.5×106；非離子型清水劑NQS-01：自制，為聚乙烯亞胺作起始劑的環氧乙烷（EO）-環氧丙烷（PO）嵌段共聚合物，相對分子質量約為7 800，n（EO）∶n（PO）=4∶5；陰離子型清水劑AQS-08：自制，為丙烯苯磺酸和環氧氯丙烷改性的聚（丙烯酰氧乙基-乙丙氧基）多嵌段共聚合物，相對分子質量約為8.0×104，陰離子功能基團的質量分數為5%；驅油用丙烯酰胺類聚合物：外購，相對分子質量為1.2×107，水解度約為26%。

1.2 清水劑的評價方法

清水劑的評價方法參考SY/T 5796—93《絮凝劑評定方法》［29］、GB/T 16881—2008《水的混凝、沉淀試杯試驗方法》［30］及SY/T 5281—2000《原油破乳劑使用性能檢測方法（瓶試法）》［31］。具體操作流程如下：取100 mL污水至燒杯中，65 ℃下預熱30 min，將配制好的一定濃度的清水劑溶液用移液管或微量注射器加入到燒杯中并攪拌一定時間，靜置后觀察污水顏色和絮體形態，并對污水和絮體的各項指標進行分析。

按照一定的質量比將聚丙烯酰胺的光降解產物（紫外光降解18 min，相對分子質量為（5～7）×105）加入到油田含聚污水中，配制得到不同聚合物質量濃度的模擬污水，考察聚合物質量濃度對3類清水劑清水效果的影響。

1.3 分析方法

聚合物質量濃度的測定采用SY/T 6576—2003《用于提高石油采收率的聚合物評價的推薦作法》［32］中的淀粉-碘化鎘測定法。

污水含油量（ρ，mg/L）的測定采用美國WILKS公司InfraCal CVH型TOG/TPH紅外分析儀，測定方法參考SY/T 5329—2012《碎屑巖油藏注水水質指標及分析方法》［33］和Q/HS 2042—2014《海上碎屑巖油藏注水水質指標及分析方法》［34］。具體操作流程如下：將待測水樣在60 ℃恒溫水浴中預熱10 min，取100 mL下層清液至量筒中，滴加2 mL質量分數為5%的鹽酸后再與正己烷以100∶5的體積比混合，置于電動振蕩機上以200次/min的頻率振蕩3 min，靜置10 min后取上層萃取液50 μL，測定含油量。

污水濁度采用美國Thermo Fisher公司Qrion AQ2010 TN100型濁度計測定。

絮凝速率（Rf，%/s）的測定采用污水透光率實時檢測法［28］，具體操作流程如下：將盛有含聚污水的燒杯經微量泵與島津公司UV1800型分光光度計的樣品池連接，水樣經濾布（100目）過濾后由微量泵打入至樣品池，泵流量2 mL/min，然后再循環回到燒杯中，樣品采集頻率為1次/s；在攪拌條件下將清水劑加入到污水中，連續監測水樣在580 nm處的透光率（T，%）隨絮凝時間（t，s）的變化。以曲線的斜率表征絮凝速率，將曲線斜率與曲線起始延長線的交點所對應的時間定義為絮凝起效時間（t0）。絮凝速率和起效時間的示意見圖1。

圖1 絮凝速率和起效時間的示意

絮體性能包括絮體上浮速率、絮體相對尺寸、絮體黏度和絮體流動性4個方面。其中，絮體上浮速率通過絮體上浮時間的倒數來計算得到，而絮體上浮時間定義為加藥攪拌后，從停止攪拌起到水中無明顯絮體上浮為止的時間；絮體相對尺寸的表征參考SY/T 5796—1993《絮凝劑評定方法》［29］；絮體黏度的測定采用美國Brookfield公司DV-II+型旋轉黏度計（椎板式），測試溫度為60 ℃，測試前先將絮體層水溶液用定性濾紙去除水分；絮體流動性的考察采用金屬表面沖刷法，具體操作流程如下：先將不銹鋼材質的金屬板及絮體層水溶液分別置于60 ℃烘箱中預熱30 min，然后將絮體層水溶液沿呈30°角斜放的金屬板上部傾倒，并用60 ℃清水連續沖刷（流速30 mL/min），觀察絮體隨清水的流動性和對金屬板的黏附性。

2 結果與討論

2.1 清水劑加入量對清水效果的影響

在處理溫度65 ℃、攪拌轉速300 r/min、攪拌時間5 min的條件下，清水劑加入量對污水含油量的影響見圖2。

圖2 清水劑加入量對污水含油量的影響

由圖2可見：3類清水劑隨著加入量的增大，污水含油量均顯著降低，但降低趨勢有所不同，AQS-08的降幅最大，CWC-14次之，NQS-01降幅最緩；在同等加入量條件下，AQS-08的除油效果最好，污水含油量明顯低于另外兩種清水劑，CWC-14較高，NQS-01最高；在清水劑加入量為350 mg/L時，CWC-14、NQS-01和AQS-08的除油率分別為98.8%，98.0%，99.4%。本實驗選擇清水劑加入量為350 mg/L。

2.2 處理溫度對清水效果的影響

在清水劑加入量350 mg/L、攪拌轉速300 r/min、攪拌時間5 min的條件下，處理溫度對污水含油量的影響見圖3。由圖3可見：CWC-14和AQS-08在不同處理溫度下均表現出良好的清水除油效果，隨著處理溫度的升高，污水含油量呈小幅降低趨勢，80 ℃處理后污水含油量分別為49 mg/L和28 mg/L，較40 ℃時分別降低了38 mg/L和23 mg/L，這主要是由于處理溫度的升高有利于提升藥劑的分散和作用速度，加快絮體的聚集和上浮；相比之下，NQS-01的清水效果受處理溫度的影響很大，處理溫度40 ℃時，污水含油量高達324 mg/L；處理溫度升高至80 ℃，污水含油量顯著降低至76 mg/L，二者相差4倍多。實驗同時發現，NQS-01存在明顯的溫度拐點（50 ℃），處理溫度低于拐點溫度時，除油效果較差，污水含油量受處理溫度的影響很大；處理溫度高于拐點溫度時，除油效果明顯改善，污水含油量隨處理溫度的變化幅度較小。這主要是由于非離子型清水劑結構中同時含有親油基團和親水基團，其膠束溶液存在濁點效應，即溫度低于濁點時發生相分離，溶解性變差，進而影響清水除油效果。

圖3 處理溫度對污水含油量的影響

由此看出，CWC-14和AQS-08受處理溫度影響較小，可在較寬的溫度范圍內（40～80 ℃）處理含聚污水，而NQS-01受處理溫度影響較大，只有在50 ℃及以上時有良好的清水除油效果。本實驗

選擇處理溫度為65 ℃。

2.3 攪拌轉速和攪拌時間對清水效果的影響

在清水劑加入量為350 mg/L、處理溫度65 ℃的條件下，攪拌轉速和攪拌時間對污水含油量的影響見圖4。由圖4可見：攪拌轉速相同時，隨著攪拌時間的延長，3類清水劑處理后的污水含油量均相應降低，NQS-01的降幅最大，CWC-14次之，AQS-08最小；攪拌時間相同時，隨著攪拌轉速由100 r/min提高至300 r/min，3類清水劑處理后的污水含油量均明顯下降，NQS-01的降幅最大，CWC-14次之，AQS-08最小；隨著攪拌時間的延長，3類清水劑處理后污水的含油量在攪拌轉速為100 r/min時的降低幅度要高于攪拌轉速為300 r/min時。

圖4 攪拌轉速和攪拌時間對污水含油量的影響

攪拌轉速和攪拌時間對NQS-01處理后污水濁度的影響見圖5。由圖5可見：與圖4中污水含油量變化相似，隨著攪拌時間和攪拌轉速的增大，污水濁度均有大幅度降低；且在低攪拌轉速下，隨著攪拌時間的延長，污水濁度降幅更大。

圖5 攪拌轉速和攪拌時間對NQS-01處理后污水濁度的影響

由此可知，對于NQS-01，攪拌轉速和攪拌時間均對污水含油量和濁度有明顯影響，隨著攪拌轉速和攪拌時間的增大，污水含油量和濁度顯著降低；在低攪拌轉速下，攪拌時間對污水含油量和濁度的影響更明顯。攪拌轉速和攪拌時間對CWC-14影響較小，對AQS-08的影響最小。這主要是由于非離子型清水劑在污水中的溶解性能較差，攪拌時間和攪拌轉速的增大均有利于提升藥劑的溶解分散性，從而提高清水除油速率。相比而言，CWC-14和AQS-08的溶解性能良好，因而受攪拌條件的影響較小。此外，實驗中也發現，繼續增大攪拌轉速和攪拌時間會使NQS-01和AQS-08生成的絮體被打碎破壞、影響聚集，處理效果反而變差，而CWC-14的絮體受影響較小。因此本實驗選擇攪拌轉速為300 r/min、攪拌時間為5 min。

2.4 聚合物質量濃度對清水效果的影響

在清水劑加入量350 mg/L、處理溫度65 ℃、攪拌轉速300 r/min、攪拌時間5 min的條件下，聚合物質量濃度對污水含油量的影響見圖6。由圖6可見：隨著聚合物質量濃度的增大，3類清水劑處理后污水的含油量均有不同程度的增大；聚合物質量濃度為126 mg/L時，CWC-14、NQS-01和AQS-08處理后污水的含油量分別為56，94，29 mg/L；聚合物質量濃度為300 mg/L時，3類清水劑對應的污水含油量分別為81，121，37 mg/L，較聚合物質量濃度為126 mg/L時分別提高了44.6%，28.7%，27.5%。

圖6 聚合物質量濃度對污水含油量的影響

由此可知，污水中聚合物質量濃度越高，清水劑的除油效果越差，CWC-14的效果受影響最大。這主要是由于陽離子型清水劑的作用機理主要為電性中和，藥劑與殘留的陰離子聚合物有較強的電性相互作用，聚合物濃度越高，則藥劑的消耗量

越多，從而導致污水除油效果變差。

2.5 不同類型清水劑的絮凝速率的比較

清水劑的絮凝作用過程可大致地分為初期、中期和末期3個階段。每個階段的污水透光率有不同的特點：初期，透光率較低，隨時間變化較小；中期，透光率隨時間延長快速增大；末期，透光率達到最高，并趨于平穩。不同類型清水劑在絮凝中期的表現有較大區別，根據絮凝中期透光率突增所對應的拐點時間（即絮凝起效時間）以及透光率快速增大所對應的絮凝速率，可比較清水劑的絮凝性能。

在清水劑加入量為350 mg/L、處理溫度65 ℃、攪拌轉速300 r/min、攪拌時間5 min的條件下，3類清水劑的絮凝起效時間及絮凝速率對比見表1。

表1 3類清水劑的絮凝起效時間及絮凝速率對比

由表1可見：CWC-14、NQS-01和AQS-08的絮凝起效時間分別為46，123，68 s，NQS-01的絮凝起效時間最長、CWC-14的最短，前者是后者的2.7倍；三者的絮凝速率依次為0.446，0.075，0.215 %/s，CWC-14的絮凝速率最快、NQS-01的最慢，前者是后者近6倍；由此可知，陽離子型清水劑的絮凝速率最快，起效時間最短；非離子型清水劑的絮凝速率最慢，起效時間也最長；陰離子型清水劑的絮凝起效時間和絮凝速率適中，均介于其他二者之間。

2.6 不同類型清水劑的絮體性能的比較

為更直觀地對比3類清水劑的處理效果差異，將清水劑加入量降至300 mg/L。在處理溫度65 ℃、攪拌轉速300 r/min、攪拌時間5 min的條件下，3類清水劑處理后油田含聚污水的照片見圖7，絮體性能的對比見表2。由圖7和表2可見：對于絮體相對尺寸，CWC-14的絮體呈黏性大塊狀，體積較大、絮體層較厚；NQS-01的絮體呈浮油狀，體積較小，絮體層較薄；AQS-08的絮體呈松散漂浮狀，體積較小，絮體層較厚。

由表2還可見：CWC-14的絮體上浮速率最快，是AQS-08的2.5倍、NQS-01的近9倍；CWC-14的絮體黏度最大，NQS-01的最小，前者為后者的4倍多；CWC-14的絮體流動性較差，在金屬表面的黏附性較強，而NQS-01、AQS-08的絮體流動性均較好，在金屬表面黏附性均較弱。

圖7 3類清水劑處理后油田含聚污水的照片

表2 3類清水劑的絮體性能的對比

由此可以看出，3類清水劑的絮體特點因清水劑作用機理的不同而有顯著差別。陽離子型清水劑的作用機理主要為電性中和、吸附架橋，藥劑與聚合物、污油等的分子間作用較強，生成的絮體為致密大塊狀、黏附性強，內部包裹有較大量的水分，因而絮體體積大、上浮速率較快；非離子型清水劑的作用機理主要為對油-水界面膜的破壞、促進油滴的破壞聚并，因而絮體以片狀浮油為主，絮體厚度較薄、上浮速率較慢，黏附性弱；陰離子型清水劑兼具油滴聚集和聚并功能，作用機理上避免了與殘留聚合物的電性相互作用，因而絮體松散、不黏，流動性好。

3 結論

a）陽離子型清水劑CWC-14對油田含聚污水的除油率較高，加入量350 mg/L時的除油率為

98.8%；受處理溫度、攪拌時間和攪拌轉速的影響較小，但受污水中聚合物濃度的影響最大；其絮凝速率最快，起效時間最短，生成的絮體呈黏性大塊狀，流動性差、黏附性強。

b）非離子型清水劑NQS-01對油田含聚污水的除油率最低，加入量350 mg/L時的除油率為98.0%；受處理溫度、攪拌時間和攪拌轉速的影響最大，受污水中聚合物濃度的影響較大；其絮凝速率最慢，起效時間最長，生成的絮體呈浮油狀，流動性較好、黏附性弱。

c）陰離子型清水劑AQS-08對油田含聚污水的除油率最高，加入量350 mg/L時的除油率為99.4%；受處理溫度、攪拌時間和攪拌轉速的影響較小，受污水中聚合物濃度的影響較小；其絮凝速率較快，起效時間較短，生成的絮體呈松散狀，流動性好、黏附性弱。

d）通過對比分析可知，非離子型和陰離子型清水劑均有效避免了油田含聚污水處理中面臨的黏性油泥問題。因此，油田含聚污水用清水劑的研發可從非陽離子型入手，在高效清水除油的同時，兼顧絮體性能的改善。

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（編輯 葉晶菁）

Comparison of different types of water clarifiers on treatment of polymer-containing oilfield wastewater

Zhai Lei1，2，Wang Xiujun1，2，Jing Bo1，2，Tan Guorong1，2
（1.State Key Laboratory of Offshore Oil Exploitation，Beijing 100028，China；2.CNOOC Research Institute，Beijing 100028，China）

The treatment effects of 3 different types of water clarifiers，including cationic clarifier CWC-14，nonionic clarifier NQS-01 and anionic clarifier AQS-08，on polymer-containing oilfield wastewater were studied，and characteristics of the clarifi ers and performances of the fl oc were compared.The experimental results show that：Under the conditions of clarifi er dosage 350 mg/L，treatment temperature 65 ℃，stirring rate 300 r/min and stirring time 5 min，the oil-removal rate of the polymer-containing wastewater by CWC-14，NQS-01 and AQS-08 are 98.8%，98.0% and 99.4%，respectively；The treatment temperature，stirring rate and stirring time have a great infl uence on the performance of NQS-01；The effect of polymer mass concentration on CWC-14 is the greatest .The performance of fl oc is related to the fl occulation mechanism of clarifi er，therefore CWC-14 displays the best fl occulation rate and fl occulation onset time，but its fl oc is viscous and massive；NQS-01 has the worst fl occulation rate and fl occulation onset time，and its fl oc is oily；AQS-08 shows appropriate fl occulation rate and fl occulation onset time，and its fl oc is loose with good fl uidity.The comparison results indicate that the problem of viscous oily sludge in treatment of polymercontaining oilfi eld wastewater can be successfully avoided by nonionic or anionic water clarifi ers.

polymer flooding；polymer-containing wastewater；cationic clarifier；nonionic clarifier；anionic clarifi er；fl occulation

X741

A

1006-1878（2016）02-0124-07

10.3969/j.issn.1006-1878.2016.02.002

2015-12-31；

2016-01-15。

翟磊（1985—），男，山東省濰坊市人，博士，工程師，電話 010-84524035，電郵 zhailei@cnooc.com.cn。

“十二五”國家科技重大專項（2011ZX05024-004）；中國海洋石油總公司京直地區“第三屆青年科技與管理創新研究課題”（JZTW2015KJ09）。