玉米芯不溶性膳食纖維制備工藝的研究

馬千里，裴華，王展華*

玉米芯不溶性膳食纖維制備工藝的研究

馬千里1，3，裴華1，3，王展華2*

（1.浙江方圓檢測集團股份有限公司，浙江杭州310018；2.浙江省食品藥品檢測研究院，浙江杭州310052；3.浙江省質量檢測科學研究院，浙江杭州310018）

以玉米芯為原料，采用酸堿結合法提取不溶性膳食纖維，對提取過程中酸、堿用量和反應時間進行優化。結果表明：玉米芯在料液比1∶10（g∶mL），反應溫度95℃，硫酸體積分數2.0%條件下提取40 min，漂洗后，再于料液比1∶10（g∶mL），反應溫度95℃，NaOH質量濃度2.0 g/100 mL條件下提取60 min，可制得膨脹力為4.1 mL/g，持水力為5.1 g/g的終產品。產物的蛋白質、淀粉含量顯著降低，分別為0.7 g/100 g、7.4 g/100 g，吸油性能有顯著提升，為2.3 g/100 g，還原能力略有下降，A700nm為0.327。

玉米芯；不溶性膳食纖維；膨脹力；持水力

膳食纖維作為一個營養學概念，引入學術界已經有半個多世紀之久，雖然學術界對膳食纖維的定義還有諸多爭論，但有兩點是大家普遍能接受的：一是不能或者不易被人體消化道直接吸收利用；二是對人體健康有益[1]。膳食纖維在降血脂[2-6]、降血糖[2，4，6-7]方面有特殊功效，同時，還有抗氧化活性[8-10]；基于其物理、化學結構，膳食纖維具有較強的吸附能力，可對有害物質形成有效的吸附[8，11-12]，又有促進排便的作用[11，13]。膳食纖維通常又劃分為不溶性膳食纖維（insoluble dietary fiber，IDF）和可溶性膳食纖維（soluble dietary fiber，SDF）兩種[13]，兩者的性質、功能有相似也有不同之處。

玉米芯是玉米種植加工過程中產出的廢棄物，長期以來不能充分利用，造成了很大的浪費。玉米芯中含有大量的纖維素、半纖維素等粗纖維[14]，是一種高效的膳食纖維原料。所以，以玉米芯為原料，生產不溶性膳食纖維，有一定的現實意義，不失為農業廢棄物深加工的一個途徑。試驗以玉米芯為原料，優化不溶性膳食纖維的提取工藝，以期為玉米芯的再利用提供一種可行的方案。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

玉米芯：產地山東；

硫酸（分析純）：上海凌峰化學試劑有限公司；氫氧化鈉（分析純）：杭州蕭山化學試劑廠；體積分數95%乙醇（分析純）：安徽安特食品股份有限公司；磷酸（優級純）：國藥集團化學試劑有限公司；硫酸鉀、硫酸銅（均為分析純）：上海振欣試劑廠。其他化學試劑如無特殊說明均為分析純。

1.2 儀器與設備

AL204型電子天平：梅特勒-托利多公司；TU-1901型分光光度計：北京普析通用儀器有限責任公司；ZHWY-110X50型往返式水浴恒溫搖床：上海智城分析儀器制造有限公司；VOS-90A型真空干燥箱：施都凱儀器設備（上海）有限公司；3-18型離心機：美國Sigma公司。

1.3試驗方法

1.3.1 膳食纖維制作工藝流程

完全脫粒后自然風干的玉米芯經粉碎后過80目篩，取篩下物進行試驗；酸解過程采用硫酸進行處理，堿解過程采用NaOH進行處理，酸解和堿解的過程均在95℃的恒溫水浴搖床內進行，采用120 r/min的轉速進行振搖；酸、堿水解過后物料均需要用蒸餾水漂洗，用試紙測試洗水至中性為止，瀝干漂洗用水，方可進行下步試驗；制得的樣品在60℃條件下減壓干燥4 h，即得最終產品。

1.3.2 條件優化方案

依照上述工藝流程進行試驗，分別考察酸解過程硫酸體積分數（1.0%、1.5%、2.0%、2.5%，3.0%、3.5%、4.0%），酸解時間（20min、30min、40min、50min、60min、70min、80min），堿解過程NaOH用量（0.5g/100mL、1.0g/100mL、1.5g/100mL、2.0 g/100 mL、2.5 g/100 mL、3.0 g/100 mL、3.5 g/100 mL），堿解時間（30 min、40 min、50 min、60 min、70 min、80 min、90min）4個因素對產品性質的影響。具體操作過程中，以產物膨脹力和持水力為評價指標，通過對上述4種影響因素進行單因素試驗，來獲得較適宜的工藝條件。

1.3.3 膨脹力的測定[15]

稱取（1.0±0.05）g樣品，使其自由落入量筒中，測干粉體積，加室溫蒸餾水使總體積至25 mL刻度線處，用玻棒攪拌樣品使其分散在水中，充分吸收水分，靜置，24 h后觀察飽脹樣品的體積，按下式計算膨脹力：

1.3.4 持水力的測定[15]

稱取（1.0±0.05）g樣品，放入量筒中，加入10.0 mL室溫水飽和1 h，將樣品移至濾篩布上瀝干后，把結合了水的樣品移到一表面皿中稱其質量，按下式計算持水力：

1.3.5 吸油量的測定[16]

稱取（5.0±0.1）g待測樣品，與足量食用油一同置于離心管中，室溫靜置1 h，然后4 000 r/min離心10 min，除去上層油，用濾紙吸干殘渣表面附著的油，按下式計算吸油量：

1.3.6 還原能力的測定[17-18]

取樣品（1.0±0.05）g，加入50 mL體積分數70%乙醇，于70℃恒溫水浴鍋中浸提6 h，抽濾后將濾液定容至50 mL待測。精確移取1.0 mL的提取物，加入2.5 mL 0.2 mol/L的磷酸鹽緩沖液（pH 6.6），2.5 mL質量濃度1 g/100 mL的鐵氰化鉀溶液，50℃水浴反應20 min，驟冷后加入10 g/100 mL的三氯乙酸溶液2.5 mL，取5 mL此溶液加入5 mL蒸餾水和1 mL質量濃度1 g/L的FeCl3溶液，反應10 min后于波長700 nm處測定吸光度值，以蒸餾水為空白。吸光度值越大說明還原能力越強。

1.3.7 產物得率的測定

準確稱取原料及處理后產物的質量，按下式計算產物得率：

1.3.8 理化性質的測定

樣品理化性質的檢測參考相應國家標準[19-22]。灰分的測定參考GB 5009.4—2010《食品中灰分的測定》；蛋白質的測定參考GB 5009.5—2010《食品中蛋白質的測定》；淀粉的測定參考GB/T 5009.9—2008《食品中淀粉的測定》；膳食纖維的測定參考GB 5009.88—2014《食品中膳食纖維的測定》。

2 結果與分析

2.1 酸解過程硫酸體積分數的確定

以玉米芯顆粒為原料，分別以體積分數1.0%、1.5%、2.0%、2.5%、3.0%、3.5%、4.0%的硫酸溶液按料液比1∶10（g∶mL）拌料，酸解60 min，經漂洗后，再以3.0 g/100 mL的NaOH溶液按料液比1∶10（g∶mL）拌料，堿解時間60 min。經漂洗，烘干后，測定產物的膨脹力和持水力。試驗結果如圖1所示。

圖1 硫酸體積分數對產物品質的影響Fig.1 Effect of H2SO4concentration on product properties

由圖1可知，在酸解步驟硫酸體積分數為1.0%～2.0%的范圍內，產物的膨脹力和持水力均隨硫酸用量的增加而逐漸增大，＞2.0%后趨于穩定，品質達到最好。硫酸充分滲透到淀粉顆粒內部，催化裂解淀粉中的糖苷鍵，使淀粉的聚合度受到削弱，進而形成低黏度的糊液，經水洗被除去。隨著硫酸體積分數的增加，反應加劇，使得淀粉去除更充分。同時，在該條件下，體系對纖維素的破壞可以忽略。結果使玉米纖維素的間隙增大，有利于對水的蓄積。考慮產品品質因素，選擇體積分數2.0%的硫酸為玉米膳食纖維提取的試驗條件。

2.2 酸解時間的確定

以玉米芯顆粒為原料，以體積分數2.0%的硫酸溶液按料液比1∶10（g∶mL）拌料，分別酸解20 min、30 min、40 min、50 min、60min、70min、80min，經漂洗后，再以3.0 g/100 mL的NaOH溶液按料液比1∶10（g∶mL）拌料，堿解時間60 min。經漂洗、烘干后，測定產物的膨脹力和持水力，試驗結果如圖2所示。

圖2 酸解時間對產物品質的影響Fig.2 Effect of acidolysis time on product properties

由圖2可知，產物的膨脹力和持水力均隨酸解時間的增加而增大，特別是膨脹力，增幅更顯著，酸解時間超過40 min后，性質趨于穩定。水解時間過短，樣品中的淀粉去除率較低，產物的多孔特性增長不明顯，這是因為淀粉中的糖苷鍵鍵能較高，水解較緩慢；隨著反應時間的延長，反應逐漸達到平衡，繼續增加反應時間對產物的理化性質不再有顯著影響，相反卻增加了生產成本。結合試驗結果，綜合考慮多種因素，選擇40 min為適宜的酸解時間。

2.3 堿解過程堿用量的確定

以玉米芯顆粒為原料，以體積分數2.0%的硫酸溶液按料液比1∶10（g∶mL）拌料，酸解40 min，經漂洗后，再分別以0.5 g/100 mL、1.0 g/100 mL、1.5 g/100 mL、2.0 g/100 mL、2.5 g/100 mL、3.0g/100mL、3.5 g/100 mL的NaOH溶液按料液比1∶10（g∶mL）拌料，堿解時間60 min，經漂洗、烘干后，測定產物的膨脹力和持水力。試驗結果如圖3所示。

圖3 NaOH質量濃度對產物品質的影響Fig.3 Effect of NaOH concentration on product properties

由圖3可知，產物的膨脹力和持水力均隨堿液濃度的增加而增大，尤其是持水力，增幅更顯著，當NaOH質量濃度為2.0 g/100 mL時，產物性能最佳，繼續增大堿液濃度，產物性能并沒有提高。堿解過程的主要作用是去除原料中的蛋白質和少許的脂類，蛋白質多是極性分子，在玉米芯中與之結合的位置也應該是個具有極性的位點，同樣，水分子也是極性分子，故而與上述位點結合的能力較強，可以在原有蛋白質解離所造成的空穴中與該位點結合，同時又不額外占用空間位置，這或許可以用來解釋產物持水力比膨脹力增幅大的現象。根據試驗結果，選擇2.0g/100mL的NaOH溶液為玉米膳食纖維提取的試驗條件。

2.4 堿解時間的確定

以玉米芯顆粒為原料，以體積分數2.0%的硫酸溶液按料液比1∶10（g∶mL）拌料，酸解40 min，經漂洗后，再以2.0 g/100 mL的NaOH溶液按料液比1∶10（g∶mL）拌料，分別堿解30 min、40 min、50 min、60 min、70 min、80 min、90 min，經漂洗、烘干后，測定產物的膨脹力和持水力。試驗結果如圖4所示。

圖4 堿解時間對產物品質的影響Fig.4 Effect of alkaline hydrolysis time on product properties

由圖4可知，產物的膨脹力和持水力均隨堿解時間的增加而增大，在60～70 min的時間段達到最大值，繼續延長堿解時間，兩參數反而有較明顯的的下降。可能的原因是長時間的熱堿處理，樣品中的纖維素會部分的降解，聚合度降低，分子間和分子內的各種相互作用減弱，空間網狀結構受到一定程度的破壞，對水的吸附能力會有相應的減弱。同時，長時間的堿液處理，會使產物的顏色變深，降低產物的附加值。綜合考慮，選擇60 min為適宜的堿解時間。

2.5 工藝條件確定

根據上述條件優化結果，以玉米芯顆粒為原料，以體積分數2.0%的硫酸溶液按料液比1∶10（g∶mL）拌料，酸解40 min，經漂洗后，再以2.0 g/100 mL的NaOH溶液按料液比1∶10（g∶mL）拌料，堿解60 min，經漂洗，烘干后，即得玉米芯粗膳食纖維成品。按此工藝流程制得終產物，測其性能，膨脹力為4.1 mL/g，持水力為5.1 g/g。

2.6 產物性能的評價

按照相應檢測方法測定原料和產物的理化指標，結果如表1所示。從表1可以看出，在處理的過程中，原料里的淀粉和蛋白質大部分被去除，而膳食纖維得以有效的保留。同時，測定兩者的吸油量和還原能力，可以得出，與原料玉米芯相比，經加工制得的不溶性膳食纖維在對油脂吸附性能方面有了較大的提高，還原能力略有降低。

在生產加工的過程中，玉米芯中的淀粉、蛋白質等物質大量被去除，產生了大量的空隙，增加了比表面積，增強了產品的吸附能力，故而吸油量有了明顯提高。

表1 原料與終產物性能的比較Table 1 Comparison of properties of raw materials and final products

原料中的多酚、黃酮、維生素E（vitamin E，VE）等諸多具有抗氧化性的物質，在生產過程中可能會有損失，是導致其還原能力降低的因素之一。究其原因，這些具有分子內不飽和鍵的抗氧化物，其所謂的抗氧化性、還原能力、清除氧自由基能力等都有異曲同工之處，從本質上說，都是不飽和鍵對某類活性基團的一種“自殺式”清除，其不飽和鍵在對活性基團清除的同時，自身機結構也受到破壞，相應的生物活性也會減弱或消失，故其抗氧化活性、還原能力與含量成正比。在本試驗中，有一個熱堿處理的過程，通常情況下，這些抗氧化物在堿性條件下不穩定，容易受到破壞[14，23]，在試驗結果中的表現就是產物的還原能力降低。

3 結論

本試驗以產物膨脹力和持水力為評價指標，通過單因素試驗優化工藝條件，即硫酸體積分數2.0%，95℃酸解40 min，經漂洗后，以2.0 g/100 mL的NaOH溶液95℃堿解60 min，再經漂洗，烘干后，即得玉米芯不溶性膳食纖維。與原料相比，該產物對油脂的吸附能力有顯著提高，還原能力略有下降。該工藝方法對人員、設備、環境等要求較低，簡單易行，可操作性較強，有一定的推廣價值。

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Preparation technology of insoluble dietary fiber from corn cob

MA Qianli1,3,PEI Hua1,3,WANG Zhanhua2*
(1.Zhejiang Fangyuan Test Group Co.,Ltd.,Hangzhou 310018,China;2.Zhejiang Institute for Food and Drug Control,Hangzhou 310052, China;3.Zhejiang Institute of Quality Inspection Science,Hangzhou 310018,China)

The acid-alkaline based extraction technology of insoluble dietary fiber from corn cob was studied.The effects of acid addition,alkaline addition and their reaction times were investigated.The results showed that the corn cob was extracted by 2.0%H2SO4under the solid-liquid ratio 1∶10(g∶ml),temperature 95℃and extraction time 40 min.After being washed,the corn cob was extracted by 2.0 g/100 ml NaOH under the solid-liquid ratio 1∶10(g∶ml),temperature 95℃and extraction time 60 min.On these conditions,the expansibility capacity of the product was 4.1 ml/g,and the water-holding capacity was 5.1 g/g.There was a significant decrease of the product in the contents of protein and starch,which was 0.7 g/100 g and 7.4 g/100 g,respectively.And there was a significantly increase in oil binding capacity,which was 2.3 g/100 g,meanwhile,the reducing power decreased slightly,and the A700nmwas 0.327.

corn cob;insoluble dietary fiber;expansive capacity;water-holding capacity

TS213.4

0254-5071（2016）11-0158-04

10.11882/j.issn.0254-5071.2016.11.033

2016-06-03

馬千里（1984-），男，工程師，碩士，研究方向為食品質量與安全。

*通訊作者：王展華（1982-），男，工程師，碩士，研究方向為食品質量與安全。