京郊農業沼氣工程原料與發酵特性分析

蘇 敏， 齊向陽， 喬 瑋， Dalal Algapania， 趙 婧， 劉月玲，Andrea Goglio, Fabrizio Adani, 肖 政， 魏泉源， 董仁杰

(1.中國農業大學 生物質工程中心(工學院)， 北京 100083； 2. 國家能源生物燃氣高效制備及綜合利用技術研發(實驗)中心， 北京 100083； 3.意大利米蘭大學農學院， 米蘭 2-20133； 4. 北京中源創能工程技術有限公司, 北京 100080)

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京郊農業沼氣工程原料與發酵特性分析

蘇 敏1,2， 齊向陽1,2， 喬 瑋1,2， Dalal Algapania1,2， 趙 婧1,2， 劉月玲1,2，Andrea Goglio3, Fabrizio Adani3, 肖 政4， 魏泉源4， 董仁杰1,2

(1.中國農業大學 生物質工程中心(工學院)， 北京 100083； 2. 國家能源生物燃氣高效制備及綜合利用技術研發(實驗)中心， 北京 100083； 3.意大利米蘭大學農學院， 米蘭 2-20133； 4. 北京中源創能工程技術有限公司, 北京 100080)

筆者選取了北京郊區5 個農業沼氣工程，從原料特性、產氣潛能、厭氧污泥活性以及發酵池pH值穩定性等幾個方面探討農業沼氣工程的發酵效率評估。通過測試原料的元素組成，開展產甲烷潛能和產甲烷活性實驗，建立了不同原料的發酵化學計量學方程，獲得了不同原料的產氣率、產氣速率和發酵池污泥的乙酸比產甲烷活性(SMA2000)。分析結果表明：養殖廢物的進料濃度較理想，適合高濃度厭氧發酵工藝。雞糞原料的產氣率較高(200 mLCH4·g-1COD)，但C/N比較低9.6∶1，發酵池的氨氮濃度6.0 g·L-1，有明顯的產氣遲滯期。秸稈高溫發酵的產氣率達到162 mLCH4·g-1COD，產氣速率高于牛糞和豬糞中溫發酵，發酵池污泥的pH值為7.1。豬糞與牛糞沼氣工程的發酵效率低于雞糞和秸稈沼氣，但具有良好的穩定性。在農業廢物沼氣工程中，須根據物料特性合理的選擇工藝條件。

沼氣工程； 養殖廢物； 秸稈； 原料； 產氣效率

隨著現代農業規模化、集約化與產業化的發展，農產品數量不斷增加，以農作物秸稈、畜禽糞便等為主的農業廢物生產量呈現快速增長態勢。2011年，我國畜禽糞便超過25億噸[1-2]。據2010年環保部、國家統計局和農業部聯合發布的第一次全國污染源普查公報顯示，截止到2007年，中國畜禽養殖業所產生的廢水中所含有的化學需氧量排放量占全國各類廢水排放總量的41.9%，總氮、總磷分別占到排放總量的21.7%和37.9%，畜禽養殖業所產生的廢棄物已成為水體不可忽視的環境污染源[3]。另一方面，我國每年產生農作物秸稈約7億噸，秸稈作為城鎮周邊農戶燃料的需求量會越來越少，秸稈的清潔利用成為農業廢棄物處理的一個重點[4]。

在沼氣工程中，有機物經厭氧微生物的分解轉化為甲烷，在回收清潔能源的同時減少污染物的排放和實現廢物減量，是農業廢物處理的有效方法。據報道，僅在2006～2011年，我國沼氣工程數量和產氣量年均增長率分別達到了35.51%和37.58%[5]。德國的沼氣工程數量和技術上處于國際領先地位，自2000年實施可再生能源法對沼氣發電進行補貼以來，沼氣工程得到快速發展，目前已有超過9000個工程運行。根據2014年德國Biogas會議的報道， 在抽樣調研的80個德國沼氣工程中有1/3運行良好，其余的存在不同程度的產氣不佳和有機酸抑制[6]。甲烷發酵過程對環境變化和工藝參數的波動較敏感，不同原料、發酵工藝和反應器類型都需要針對的操作運行，規范的運行管理是保障沼氣工程高效產氣的基礎。我國沼氣工程在設施運行維護方面有較大的提升空間，對現有沼氣工程實際運行效率進行評價是開展工程設計、技術研發和政策研究的基礎。

筆者選取了北京周邊的農業沼氣工程進行調研分析，通過現場取樣、科學實驗和數據分析，評價沼氣工程的效率，為沼氣工程發酵效率的評價方法學積累研究基礎。

1 實驗方法

1.1 取樣方法

實驗在2014年8～9月間開展沼氣工程取樣，采集發酵池新鮮出料污泥和進料樣品，取樣時沼氣工程運轉和產氣正常。發酵池污泥從反應器中排出，每次采集污泥樣品2 L(秸稈固體樣品采集2 kg)，標號密封保存，測試物性指標的樣品帶回實驗室后置于4℃冰箱中保存。用作接種污泥置于35℃或55℃(秸稈沼氣)的恒溫水箱中，以保持污泥中的微生物活性。為了保證原料的均一性，用打漿機 (Joyoung-JYLC012)高速破碎5分鐘，制成均勻的漿狀，在4℃的冰箱中儲存備用。

1.2 分析方法

發酵池污泥pH值采用pH計測量，總固體(TS)，揮發性固體(TS)，懸浮固體(SS)和揮發性懸浮固體(VSS)先后經105℃和600℃加熱后，采用重量法分析。COD采用重鉻酸鉀法，元素組成(C，H，O，N，S)采用元素分析儀(Nario EL III CHNS)，發酵沼氣成分采用氣相色譜(GC-2010 plus, SHIMADZU)分析。

1.3 原料產甲烷潛能和厭氧污泥產甲烷活性評價

1.3.1 原料產甲烷潛能實驗

原料產甲烷潛能使用120 mL玻璃瓶，每個瓶子放入70 mL的接種污泥，接種污泥為每種原料對應的沼氣工程的發酵池污泥，是經過該種物料長期馴化的厭氧微生物。之后，向發酵瓶內加入5 mL濃度為2000 mg·L-1葡萄糖溶液，再向瓶內沖入氮氣1 min，置換瓶內的空氣。將發酵瓶固定在恒溫水箱內的旋轉盤上，在電機的帶動下持續做360度的旋轉，使接種污泥和原料始終均勻混合。秸稈發酵瓶置于55℃恒溫水箱，其余發酵瓶置于35℃水箱。當發酵瓶不再產氣后，打開瓶蓋，向每個瓶內加入約1.0 gCOD的待測原料，再次用氮氣置換瓶內的空氣，之后蓋緊瓶蓋，啟動恒溫水箱內旋轉。用玻璃注射器測量產氣量，取0.5 mL氣體分析沼氣成分。每個樣品有兩個平行，兩個不加原料的發酵瓶做空白。產氣潛能實驗用修正的Gompertz模型計算產氣潛能和動力學參數，如公式(1)所示。

(1)

式中：p是在t時刻的累積氣體產量，mL·g-1VSS；p0是產甲烷潛能，mL·g-1VSS；Rmax是最大產甲烷速率，mL·g-1VSS d-1； λ是遲滯期，d；t是指實驗持續的時間，d；e是自然常數。

1.3.2 發酵池污泥的乙酸產甲烷活性(SMA2000)

乙酸是產甲烷菌的直接底物，由乙酸裂解產生的甲烷約占總甲烷產量的2/3，因此利用乙酸產氣速率可以衡量產甲烷菌的生物活性[7-8]。根據Monod動力學方程，基質的利用速率可以用公式(2)來描述，當Cs?ks時，基質不再限制反應速率，此時可得到最大反應速率[9]，即產甲烷菌的比產甲烷活性(specific methane activity, mLCH4·g-1VSSd-1)。

(2)

式中：CS是基質濃度;t是反應時間;kmax是最大反應速率常數;x是微生物濃度;ks是半反應速率常數。

SMA2000=(v/t)/w

(3)

式中：t是累積產氣的時間，天；v是t時間內的累積產氣量，mL；w為污泥量，gVSS。

在批次產甲烷實驗中，微生物量增值忽略不計，x值為以發酵瓶內的揮發性懸浮固體濃度，w為瓶內的揮發性懸浮固體質量。根據公式(2)，產甲烷活性需要滿足Cs?ks。根據之前的實驗，乙酸至少大于3000 mg·L-1才有可能突破基質濃度的限制[10]，但是過高濃度的乙酸會抑制甲烷菌的生長。正常運行的沼氣工程中乙酸濃度普遍比較低。因此，本研究設定乙酸濃度為2000 mg·L-1作為評價產甲烷菌活性的濃度，定義該條件下的污泥活性為SMA2000。活性實驗的裝置與產甲烷潛能相同，向裝有70 mL接種污泥的發酵瓶中加入5 mL乙酸鈉溶液(41 g·L-1)，瓶中的乙酸濃度為2000 mg·L-1。在反應初期，產氣速率較快，累積產氣近似直線增長，隨著實驗的進行，基質濃度逐漸下降，產氣速率也隨之下降。每種污泥進行三輪實驗，選取后兩輪實驗產氣的直線段計算產甲烷活性。

2 結果與討論

2.1 發酵原料特性

筆者選取了京郊5 個沼氣工程，發酵原料分別是：雞糞、豬糞、混合糞(雞糞+豬糞，雞糞為主)、牛糞和玉米秸稈， 包括了主要的農業廢物。表1列出了5種原料的基本性質，養殖廢物的TS在6.4%～10.2%，比污泥和餐廚垃圾厭氧消化的進料濃度高。Deublein和Steinhauser[11]報道歐洲奶牛場養殖廢物普遍采用固液分離，液相部分的TS為6%～13%，是沼氣工程的主要原料，固態的含固量為25%～30%，主要用于堆肥或直接儲存后還田。根據之前的調研，國內牛場(家庭農場除外)也大多采用螺壓脫水機進行牛糞的脫水，液相的含固量受到限制。原料C/N越小，發酵液中氨氮的濃度越高，氨氮濃度還隨著進料濃度的升高而增加[12]。根據野池達野和李玉友[13-14]等人統計，養殖廢物的C/N大約在6∶1，以發酵液中的總固體濃度25 g·L-1計，氨氮濃度可達到3000 mg·L-1。Deublein和Steinhauser統計牛糞和豬糞的C/N為14～20∶1[11]。大量統計發現[14]，在中溫發酵條件，氨氮濃度超過4000 mg·L-1有抑制作用，而高溫發酵氨氮不宜超過2500 mg·L-1。文章中雞糞C/N為9.6∶1，牛糞C/N為14∶1。氨氮是甲烷發酵pH值緩沖能力的主要來源(NH3+CO2+H2O﹦NH4HCO3)，在正常發酵pH值范圍下，碳酸氫鹽堿度是指示發酵體系穩定的重要指標。秸稈的C/N為53∶1，該沼氣工程不定期的投加一定量的養殖廢物(無具體數據)，發酵液的pH值為7.1。

物料中的總COD決定于元素組成和元素所占比例，如公式(4)所示。將雞糞、豬糞、混合糞、牛糞和秸稈的元素組成以分子式表示，分別是C5.03H8.8O1.62N0.45，C5.04H5.0O1.63N0.43，C5.13H5.3O1.89N0.31，C4.93H4.4O0.89N0.3和C4.56H4.7O2.15N0.07，根據方程式(4)，每g TS上述原料所含有的COD分別是1.31，0.88，1.07，0.83和1.13 g，實測的結果是每克TS分別含有COD 1.38，0.87，1.09，0.86和1.24 g。廖小紅等對玉米秸稈的COD值進行了測試的結果為每g玉米秸稈含有1.31 gCOD，與筆者的實驗值接近。單位干基物料所含有的COD的順序是：雞糞>秸稈>混合糞>豬糞>牛糞。假設相同的進料濃度和降解率，雞糞能夠產生更多的沼氣，而牛糞相對較低。

表1 沼氣工程發酵原料特性

(4)

2.2 原料發酵產氣效率

2.2.1 發酵產氣潛能

圖1～圖5為5種原料的產甲烷曲線，可以看出，雞糞沼氣工程和混合糞(雞糞+豬糞)沼氣工程產氣速率較慢，在開始階段有5天左右的遲滯期。在表4中，雞糞和混合糞發酵液的氨氮分別達到了6.0 g·L-1和3.9 g·L-1，可能對微生物的活性產生了抑制作用。其他原料的發酵液氨氮含量較低，污泥活性在實驗前進行過恢復，在加入相應的原料后，在很短的時間內就可以正常產氣。

圖1 雞糞產甲烷曲線

圖3 混合糞產甲烷曲線

圖4 牛糞產甲烷曲線

圖5 玉米秸稈產甲烷曲線

雞糞：C5.03H8.8O1.62N0.45→3.38CH4+1.54CO2+0.45NH4HCO3

(5)

豬糞：C5.04H5.0O1.63N0.43→2.90CH4+2.03CO2+0.43NH4HCO3

(6)

混合糞：C5.13H5.3O1.89N0.31→2.93CH4+2.13CO2+0.31NH4HCO3

(7)

牛糞： C4.93H4.4O1.89N0.30→2.66CH4+2.20CO2+0.30NH4HCO3

(8)

秸稈： C4.56H4.7O2.15N0.08→2.51CH4+2.33CO2+0.08NH4HCO3

(9)

表2總結了Gompertz模型擬合的產氣動力學結果。雞糞的產氣潛能達到199.5 mLCH4·g-1COD，COD的轉化率達到56.9%，混合糞的COD轉化率達到73.9%。Mata-Alvarez[8]總結了城市生活垃圾與不同廢物共發酵，指出不同來源的廢物混合后發酵能夠提供更加豐富的營養元素，C/N，微量元素以及pH值緩沖能力等，因此產氣量會比單獨發酵的產氣更多。秸稈的產氣潛能為162 mLCH4·g-1COD，COD轉化率為46%。雞糞產氣速率為12.6 mLCH4·g-1VSSd-1，顯著的超過豬糞(3.8 mLCH4·g-1VSSd-1)和牛糞(2.8 mLCH4·g-1VSSd-1)，高溫秸稈的產氣速率為6.2 mLCH4·g-1VSSd-1。高溫條件下，微生物的活性更高，世代時間更短，根據Speece[15]的報道，55℃～60℃的甲烷菌世代時間為2.2天，反應器最短HRT為6天，而35℃條件下的平均世代時間4.6天，反應器最短HRT為12天。

表2 不同原料發酵產氣特性

在甲烷發酵過程中，碳元素中的碳一部分被氧化失去電子生成二氧化碳(C4+)，另一部分得到電子被還原為甲烷(C4-)，電子轉移的平衡本質上決定了沼氣中的甲烷濃度。同時，原料中氮元素分解生成的NH3與CO2結合生成NH4HCO3，一部分的CO2進入液相，也影響沼氣中的甲烷濃度。方程式(5)～(9)描述了5種原料的化學計量學方程，雞糞、豬糞，混合糞，牛糞和秸稈發酵沼氣中的甲烷濃度分別是68.7%，58.9%，57.8%，54.8%和51.8%。如表2所示，實驗原料產氣的甲烷濃度與理論值接近。秸稈的含氮量低，所含有的大量纖維素是一種碳水化合物，根據布Buswell理論，甲烷濃度是50%[16]。養殖廢物中含有一些蛋白質和脂肪，沼氣中甲烷濃度相對較高。雞糞含氮量高，是沼氣中甲烷濃度高的一個原因。

2.2.2 發酵池污泥活性SMA2000

發酵池污泥活性是評估產氣能力的一個重要指標，污泥活性受發酵工藝，溫度，基質，HRT和負荷等諸多因素影響[17]。Schneiders[18]等研究發現處理食品加工廢水的UASB反應器污泥的乙酸產甲烷活性為59.5 mLCH4·g-1VSSd-1，而處理印染污泥厭氧反應器的僅為35.0 mLCH4·g-1VSSd-1。Leit?o[19]分析了8個城市污水UASB反應器，短水力停留時間可以獲得較高的污泥活性，較高的進水濃度有相反的作用。UASB是固定床反應器，微生物濃度變化較小，在全混式的CSTR反應器中，微生物濃度隨著進料濃度發生變化。筆者從發酵池取回新鮮污泥后即開始實驗，實驗環境與發酵池非常接近，可近似視為污泥在發酵池的原位活性。采用連續3次投加乙酸測試產氣量，在第3輪時污泥的活性已經恢復。如圖6～圖10和表3所示，雞糞、豬糞、混合糞以及牛糞中溫的乙酸活性SMA2000分別是12.3，34.6，28.6和45.1 mLCH4·g-1VSSd-1，高溫秸稈沼氣池的SMA2000活性是37.7 mLCH4·g-1VSSd-1。不同沼氣池污泥活性相差較大，一方面不同沼氣池運行條件和微生物活性確有較大差異，另一方面，以懸浮固體代表微生物量，包括了未降解的原料，而微生物所占比例較小。

Koster[20]等人發現馴化后的污泥可耐受的氨氮濃度達到11g·L-1，而未馴化的污泥在氨氮濃度1.9～2 g·L-1時即受到抑制。Hashimoto[21]等人發現在高溫下，污泥在未馴化和馴化后產甲烷菌受到抑制的起始氨氮濃度分別為2.5 g·L-1和4 g·L-1。污泥經馴化后，當氨氮濃度達到6 g·L-1和7.8 g·L-1時厭氧濾池仍運行良好。對于長期連續運行的雞糞沼氣工程，厭氧微生物對氨氮的耐受性提高，但是在批次潛能實驗中，有一個明顯的產氣遲滯期。在高氨氮下，積累的有機酸會和堿度中和，pH值不會明顯下降，為此除監測pH值外還應監測堿度(包括總堿度和碳酸氫鹽堿度)和有機酸濃度。

圖6 雞糞沼氣工程發酵產甲烷活性

圖7 豬糞沼氣工程發酵產甲烷活性

圖8 混合糞沼氣工程發酵產甲烷活性

圖9 牛糞沼氣工程發酵產甲烷活性

圖10 秸稈沼氣工程發酵產甲烷活性

2.2.3 沼氣池pH值穩定性分析

pH值是影響沼氣工程穩定性的重要因素，本質上決定pH值的是厭氧發酵體系的碳酸氫鹽緩沖體系，在甲烷發酵中，由酸性和堿性產物形成的酸堿平衡對pH值起關鍵作用[22]。酸性產物主要有揮發性有機酸和酸性氣體如H2S和CO2，在運行良好的反應器中有機酸的濃度很低，氣相中CO2濃度又遠高于H2S的濃度，所以主要起酸性作用的是CO2溶于水而產生的碳酸。堿性產物主要是NH3，溶于水后形成NH4OH，與CO2形成NH4HCO3弱酸弱堿的碳酸氫鹽。當發生有機酸積累時，酸性較強有機酸如乙酸、丙酸置換碳酸生成CO2，氣相中CO2濃度增加，液相生成NH4COOH和NH4CH3COOH，pH值不會發生顯著變化。當有機酸發生嚴重積累，NH4HCO3不足以緩沖大量酸時，會產生pH值下降，發酵過程受到抑制。

表3 不同原料沼氣池污泥產甲烷活性

厭氧發酵過程的pH值緩沖體系：

(10)

(11)

H++OH-?H2O

(12)

(13)

堿性產物NH3的濃度決定于物料中的N含量，進料濃度和含氮有機物如蛋白質氨的水解率。從方程式(10)～(12)可以看出，氨，二氧化碳濃度，堿度和pH值之間的關系。本研究中，雞糞發酵池的緩沖能力最強，碳酸氫鹽堿度最高，其次是混合糞、豬糞和秸稈發酵池。基于酸堿平衡理論，總堿度與碳酸氫鹽的差值主要來源于揮發性有機酸，差值越小，有機酸越低，系統更加穩定。在表4中，雞糞發酵池的總堿度和碳酸氫鹽堿度都很高，差值也很大，可判斷此時已有一定的有機酸積累，發酵池脫氨可以緩解抑制作用[23]。

表4 不同原料發酵池污泥特性 (g·L-1)

正常運行下，沼氣中的CO2濃度決定于發酵化學計量學方程。如方程式(8)所示，秸稈發酵的產氣中CO2濃度比養殖廢物高，在方程式(13)中pH值較低。當發生負荷沖擊等環境條件變化時，有機酸積累容易導致堿度不足而引起pH值下降。對秸稈沼氣工程要注意pH值系統的監控。而對于養殖廢物，由于堿度較高，系統酸化的風險較小。從這個角度上，養殖廢物與秸稈的共發酵更加有利于系統的穩定運行。

3 結論

(1)實驗測定了不同原料固體所含有COD的順序是：雞糞>秸稈>混合糞>豬糞>牛糞，根據發酵化學計量學方程得到了各種基質產氣的甲烷濃度，定量的獲得了不同原料的產氣潛能和產氣動力學特征。

(2)原料C/N很大程度上決定了發酵液的pH值緩沖體系、氨氮濃度、微生物活性；雞糞沼氣工程的氨氮過高，不利于高效產氣和沼液后處理；不定期的投加養殖廢物的秸稈沼氣pH值處于良好的范圍，秸稈與養殖廢物的共發酵是系統穩定運行和高效產氣的一種可行途徑。

(3)筆者所調研的物料特性和發酵池效率評價的樣本量小，開展專項調研工作將有助于更加準確地摸清我國不同地域、不同原料和不同發酵工藝的沼氣工程現狀。

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Substrate Characteristics and Fermentation Efficiency in Full Scale Biogas Plants Treating Agricultural Waste in Beijing Rural Area /

SU Min1,2, QI Xiang-yang1,2, QIAO Wei1,2, Dalal Algapania1,2, ZHAO Jing1,2, LIU Yue-ling1,2, Andrea Goglio3, Fabrizio Adani3, XIAO Zheng4, WEI Quan-yuan4, DONG Ren-jie1,2/

(1. Biomass Engineering Center, College of Engineering, China Agricultural University, Beijing 100083, China; 2. State R&D Center for Efficient Production and Comprehensive Utilization of Bio-based Gaseous Fuels, Energy Authority, National Development and Reform Committee (BGFeuls), Beijing 100083, China; 3. School of Agriculture, University of Milan, Milano 2-20133, Italy; 4. Beijing Zhongyuan Chuangneng Engineering & Technology CO LTD, Beijing 100080, China)

In this study, 5 full scaled biogas plants located in Beijing rural area treating agricultural waste were chosen to be investigated. Characteristics of feedstock and sludge from real reactor were determined,the biogas production potential, specific methanogenic activity and the pH stability in the reactors were investigated. The methane fermentation stoichiometry of different substrates was established based on the elementary analysis of each substrate. The results showed that the livestock manure with a TS of 6.4%～10.2% was suitable for high solid fermentation system. The biogas yield of chicken manure had high gas production rate of 200 mL CH4·g-1COD, but its low C/N ratio of 9.6∶1 would result in the high ammonia concentration of 6.0 g·L-1in digester, which negatively affected the fermentation causing a lag time for biogas production. Thermophilic fermentation of straw gave a biogas yield of 162 mL CH4·g-1COD, and the biogas production speed was faster than cattle manure and pig manure under mesophilic system. Biogas yield of cattle manure and pig manure was lower than the chicken manure and straw but had a better stability. For a biogas engineering project the process should be designed depending on the characteristics of each substrate.

biogas plant； livestock manure； straw； substrate； biogas efficiency

2016-01-21

2016-01-26

項目來源： 科技部中歐中小企業國際科技合作項目(SQ2013ZOA000017)； 北京市科技計劃項目(D141100001214001,Z151100001115010)； 中荷奶業中心(SDDDC-2015-R2)

蘇 敏(1992-)，女，內蒙古人，碩士，主要從事餐廚垃圾厭氧發酵研究工作，E-mail:sustella@foxmail.com

喬 瑋，E-mail:qiaowei@cau.edu.cn

S216.4

A

1000-1166(2016)02-0070-07