改良直接滴定法測定桑椹酒中總糖含量

范作卿+鄒德慶+王娜

摘要：本研究通過對總糖含量測定方法進行改良，排除了桑椹色素對滴定終點判斷的干擾。用改良直接滴定法測定了桑椹酒中總糖含量為3.72 g/L，小于干紅葡萄酒中4 g/L總糖含量的標準。改良后的測定方法簡便快捷、準確穩(wěn)定。

關(guān)鍵詞：桑椹酒；總糖測定；直接滴定法

中圖分類號：S663.909.9 文獻標識號：A 文章編號：1001-4942（2016）11-0143-03

Abstract The determination method of total sugar content in mulberry wine was improved through eliminating the interference of mulberry pigment on the final judgment. The content of total sugar in mulberry wine was determined as 3.72 g/L by improved direct titration method， which was less than the standard of 4 g/L in dry red wine. The improved method was simple， rapid， accurate and stable.

Keywords Mulberry wine； Determination of total sugar； Direct titration method

桑椹（Mulberry）又名桑果、桑棗、桑椹子，為多年生木本植物桑樹的果穗。成熟的桑椹味美多汁、甘甜可口、風格獨特[1]，富含糖分、多種維生素、有機酸、游離氨基酸、微量元素及礦質(zhì)元素等天然成分，不僅具有極高的營養(yǎng)價值，而且具有許多保健功能[2]，被稱為“民間圣果”。

桑椹酒是以新鮮桑椹為主要原料，經(jīng)現(xiàn)代生物發(fā)酵技術(shù)釀制而成的純天然健康飲品，較好地保留了原桑椹中的營養(yǎng)成分，不但營養(yǎng)價值豐富，酒度低，色澤艷美，氣味芳香誘人，還具有調(diào)整人體新陳代謝、促進血液循環(huán)、控制體內(nèi)膽固醇水平、利尿、激發(fā)肝功能和抗衰老的保健功效[3]。吳婧婧[4]、任艷[5]、陸春霞[6]等都對桑椹釀酒的發(fā)酵工藝及其營養(yǎng)成分進行了優(yōu)化研究及分析，但對桑椹酒發(fā)酵完畢所殘留總糖的測定尚未有公開報道。

由于桑椹酒中花青素、桑椹紅色素[7]等含量豐富，酒體呈紫紅、紫黑色，嚴重干擾直接滴定法測定其發(fā)酵后總糖含量時對滴定終點的判斷[8]，手持折光儀法[9]誤差更大。因此，本研究對直接滴定法進行改良，測定桑椹酒中總糖的含量，排除了色素的干擾，取得了理想效果。

1 材料與方法

1.1 材料與主要試劑、儀器

所用桑椹酒為山東省蠶業(yè)研究所2015年發(fā)酵釀造，發(fā)酵菌種為安琪活性干酵母。

主要試劑：葡萄糖、硫酸銅、酒石酸鉀鈉、氫氧化鈉、次甲基藍、檸檬酸，均為分析純。

儀器：H2200R冷凍離心機（長沙湘儀離心機儀器有限公司）；HH-1型恒溫水浴鍋（金壇市科析儀器有限公司）；電加熱爐；堿式滴定裝置。

1.2 試驗方法

1.2.1 菲林試劑的配制 菲林甲試劑：準確稱取6.93 g硫酸銅晶體，用蒸餾水溶解，定容至100 mL；

菲林乙試劑：準確稱取34.6 g酒石酸鉀鈉，10 g氫氧化鈉，定容至100 mL；

次甲基藍溶液：準確稱取1 g次甲基藍溶于100 mL水中；

葡萄糖標準溶液：準確稱取1 g葡萄糖加入至500 mL水中，則濃度為0.2%。

1.2.2 菲林試劑的標定 前預備試驗：吸取菲林甲、乙液各5 mL于250 mL錐形瓶中，加50 mL水，搖勻，置電加熱爐上加熱至沸騰，在沸騰狀態(tài)下用標準葡萄糖液滴定，當溶液藍色消失而呈紅色時，加3滴次甲基藍指示劑，此時溶液又變?yōu)樗{色，繼續(xù)用葡萄糖標準溶液滴定至藍色消失，出現(xiàn)磚紅色沉淀，溶液變清亮時，記錄消耗葡萄糖體積。

正式試驗： 吸取菲林甲、乙液各5 mL于250 mL錐形瓶中，加50 mL水和比預備試驗少1 mL的葡萄糖標準溶液，置電加熱爐上加熱至沸騰，2分鐘后，加2滴次甲基藍指示劑，在沸騰狀態(tài)下于1 min內(nèi)用葡萄糖標準溶液滴定至跟預備試驗一樣的終點，記錄消耗葡萄糖體積Vs。則菲林甲、乙液各5 mL試劑消耗標準葡萄糖溶液的質(zhì)量數(shù)F=MsVs/1000，其中Ms代表配制1 L葡萄糖標準溶液稱取的葡萄糖質(zhì)量。

1.2.3 樣品的測定 前預備試驗：準確吸取菲林甲、乙液各5 mL于250 mL錐形瓶中，由于桑椹酒色素較多，酒液顏色較重，掩蓋滴定終點的判斷，需要事先將酒液樣品稀釋。分別將桑椹酒進行3、5、10倍稀釋，加入一定稀釋的酒樣，搖勻，在電加熱爐上加熱至沸騰。在沸騰狀態(tài)下，按1.2.2中預備試驗方法記錄消耗葡萄糖體積。

正式試驗：準確吸取菲林甲、乙液各5 mL于250 mL錐形瓶中，加入一定稀釋的酒樣，加比預備試驗少1 mL的葡萄糖標準溶液，置電加熱爐上加熱至沸騰，按1.2.2中正式試驗方法記錄消耗標準葡萄糖溶液的總體積。結(jié)果可由下公式計算：

m=1000（F-CV） V3V1/V2

式中：m：1 L桑椹酒樣品所含總糖的量，g； V1：吸取桑椹酒樣品的體積，mL；

V2：桑椹酒樣品定容后的體積，mL； V3：消耗桑椹酒樣品溶液的體積，mL；

C：葡萄糖標準深液的濃度，g/mL； V：消耗葡萄糖標準溶液的體積，mL。

2 結(jié)果與分析

2.1 菲林試劑的標定

由表1、表2可以看出，菲林試劑的前預備試驗所消耗葡萄糖標準溶液的體積比正式試驗多0.8 mL。正式試驗中消耗葡萄糖標準溶液的量是建立在前預備試驗的基礎(chǔ)上而準確測定出的，因此在樣品的測定時必須先做預備試驗進行預測，以盡大可能的減小試驗誤差。

2.2 樣品的測定

由表3可以看出，當樣品酒樣稀釋3倍和5倍時，滴定終點還是難以判斷，當樣品酒樣稀釋至10倍時才可以明顯判斷出滴定終點藍色消失，出現(xiàn)磚紅色沉淀。 在估算預備試驗所消耗葡萄糖標準溶液體積的基礎(chǔ)上，由表4可以看出，樣品正式測定試驗所消耗葡萄糖標準溶液的體積為29.8 mL，換算成桑椹酒樣品中總糖含量為3.72 g/L。

3 討論與結(jié)論

3.1 對桑椹酒進行了10倍稀釋，排除了色素對終點判斷的干擾，用直接滴定法測定了桑椹酒中總糖含量為3.72 g/L，小于葡萄酒中4 g/L總糖含量的國家標準。

3.2 在測總糖含量時必須進行預備試驗，以便在正式測定時只留下1 mL左右酒液樣品在滴定時加入，而不是全部由滴定方式加入，以保證在1 min內(nèi)完成滴定操作，使絕大多數(shù)酒樣溶液與堿性酒石酸銅在完全相同的條件下發(fā)生反應，減少因滴定操作帶來的誤差，提高測定結(jié)果的準確性。

參 考 文 獻：

[1] 伍娟霞，董文賓，黃科，等.桑椹的營養(yǎng)成分及在食品加工中的應用[J].食品科技，2013，38（12）：68-71.

[2] 陳祖滿.桑葚果酒的釀造技術(shù)[J].中國釀造，2005（4）：62-64.

[3] 梁建芬，韓北忠，歐南駿.桑葚酒發(fā)酵工藝的研究[J].中國釀造，2003（4）：29-30.

[4] 吳婧婧，梁貴秋，陸春霞.桑椹酒釀造工藝以及理化和營養(yǎng)指標分析[J].食品與發(fā)酵科技，2011，47（5）：91-94.

[5] 任艷，董文明.桑椹酒釀造工藝的研究[J] .食品與發(fā)酵科技， 2014，50（6）：97-103.

[6] 陸春霞，吳婧婧，周曉玲，等.桑椹酒發(fā)酵工藝優(yōu)化的研究[J].食品工業(yè)，2013，34（11）：53-56.

[7] 陳娟.發(fā)酵型蜂蜜桑椹酒的釀造技術(shù)及品質(zhì)特征研究[D].重慶：西南大學，2009.

[8] 趙巍.直接滴定法測定葡萄酒中糖含量操作條件的探討[J].化學計量分析，2002（4）：34-36.

[9] 蘇平，葉興乾，陳榮榮.草莓果汁澄清工藝的研究[J].浙江農(nóng)業(yè)學報，1997（1）：16-19.