改良直接滴定法測(cè)定桑椹酒中總糖含量

范作卿+鄒德慶+王娜

摘要：本研究通過對(duì)總糖含量測(cè)定方法進(jìn)行改良，排除了桑椹色素對(duì)滴定終點(diǎn)判斷的干擾。用改良直接滴定法測(cè)定了桑椹酒中總糖含量為3.72 g/L，小于干紅葡萄酒中4 g/L總糖含量的標(biāo)準(zhǔn)。改良后的測(cè)定方法簡(jiǎn)便快捷、準(zhǔn)確穩(wěn)定。

關(guān)鍵詞：桑椹酒；總糖測(cè)定；直接滴定法

中圖分類號(hào)：S663.909.9 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)號(hào)：A 文章編號(hào)：1001-4942（2016）11-0143-03

Abstract The determination method of total sugar content in mulberry wine was improved through eliminating the interference of mulberry pigment on the final judgment. The content of total sugar in mulberry wine was determined as 3.72 g/L by improved direct titration method， which was less than the standard of 4 g/L in dry red wine. The improved method was simple， rapid， accurate and stable.

Keywords Mulberry wine； Determination of total sugar； Direct titration method

桑椹（Mulberry）又名桑果、桑棗、桑椹子，為多年生木本植物桑樹的果穗。成熟的桑椹味美多汁、甘甜可口、風(fēng)格獨(dú)特[1]，富含糖分、多種維生素、有機(jī)酸、游離氨基酸、微量元素及礦質(zhì)元素等天然成分，不僅具有極高的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，而且具有許多保健功能[2]，被稱為“民間圣果”。

桑椹酒是以新鮮桑椹為主要原料，經(jīng)現(xiàn)代生物發(fā)酵技術(shù)釀制而成的純天然健康飲品，較好地保留了原桑椹中的營(yíng)養(yǎng)成分，不但營(yíng)養(yǎng)價(jià)值豐富，酒度低，色澤艷美，氣味芳香誘人，還具有調(diào)整人體新陳代謝、促進(jìn)血液循環(huán)、控制體內(nèi)膽固醇水平、利尿、激發(fā)肝功能和抗衰老的保健功效[3]。吳婧婧[4]、任艷[5]、陸春霞[6]等都對(duì)桑椹釀酒的發(fā)酵工藝及其營(yíng)養(yǎng)成分進(jìn)行了優(yōu)化研究及分析，但對(duì)桑椹酒發(fā)酵完畢所殘留總糖的測(cè)定尚未有公開報(bào)道。

由于桑椹酒中花青素、桑椹紅色素[7]等含量豐富，酒體呈紫紅、紫黑色，嚴(yán)重干擾直接滴定法測(cè)定其發(fā)酵后總糖含量時(shí)對(duì)滴定終點(diǎn)的判斷[8]，手持折光儀法[9]誤差更大。因此，本研究對(duì)直接滴定法進(jìn)行改良，測(cè)定桑椹酒中總糖的含量，排除了色素的干擾，取得了理想效果。

1 材料與方法

1.1 材料與主要試劑、儀器

所用桑椹酒為山東省蠶業(yè)研究所2015年發(fā)酵釀造，發(fā)酵菌種為安琪活性干酵母。

主要試劑：葡萄糖、硫酸銅、酒石酸鉀鈉、氫氧化鈉、次甲基藍(lán)、檸檬酸，均為分析純。

儀器：H2200R冷凍離心機(jī)（長(zhǎng)沙湘儀離心機(jī)儀器有限公司）；HH-1型恒溫水浴鍋（金壇市科析儀器有限公司）；電加熱爐；堿式滴定裝置。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 菲林試劑的配制 菲林甲試劑：準(zhǔn)確稱取6.93 g硫酸銅晶體，用蒸餾水溶解，定容至100 mL；

菲林乙試劑：準(zhǔn)確稱取34.6 g酒石酸鉀鈉，10 g氫氧化鈉，定容至100 mL；

次甲基藍(lán)溶液：準(zhǔn)確稱取1 g次甲基藍(lán)溶于100 mL水中；

葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取1 g葡萄糖加入至500 mL水中，則濃度為0.2%。

1.2.2 菲林試劑的標(biāo)定 前預(yù)備試驗(yàn)：吸取菲林甲、乙液各5 mL于250 mL錐形瓶中，加50 mL水，搖勻，置電加熱爐上加熱至沸騰，在沸騰狀態(tài)下用標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖液滴定，當(dāng)溶液藍(lán)色消失而呈紅色時(shí)，加3滴次甲基藍(lán)指示劑，此時(shí)溶液又變?yōu)樗{(lán)色，繼續(xù)用葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失，出現(xiàn)磚紅色沉淀，溶液變清亮?xí)r，記錄消耗葡萄糖體積。

正式試驗(yàn)： 吸取菲林甲、乙液各5 mL于250 mL錐形瓶中，加50 mL水和比預(yù)備試驗(yàn)少1 mL的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，置電加熱爐上加熱至沸騰，2分鐘后，加2滴次甲基藍(lán)指示劑，在沸騰狀態(tài)下于1 min內(nèi)用葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至跟預(yù)備試驗(yàn)一樣的終點(diǎn)，記錄消耗葡萄糖體積Vs。則菲林甲、乙液各5 mL試劑消耗標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液的質(zhì)量數(shù)F=MsVs/1000，其中Ms代表配制1 L葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取的葡萄糖質(zhì)量。

1.2.3 樣品的測(cè)定 前預(yù)備試驗(yàn)：準(zhǔn)確吸取菲林甲、乙液各5 mL于250 mL錐形瓶中，由于桑椹酒色素較多，酒液顏色較重，掩蓋滴定終點(diǎn)的判斷，需要事先將酒液樣品稀釋。分別將桑椹酒進(jìn)行3、5、10倍稀釋，加入一定稀釋的酒樣，搖勻，在電加熱爐上加熱至沸騰。在沸騰狀態(tài)下，按1.2.2中預(yù)備試驗(yàn)方法記錄消耗葡萄糖體積。

正式試驗(yàn)：準(zhǔn)確吸取菲林甲、乙液各5 mL于250 mL錐形瓶中，加入一定稀釋的酒樣，加比預(yù)備試驗(yàn)少1 mL的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，置電加熱爐上加熱至沸騰，按1.2.2中正式試驗(yàn)方法記錄消耗標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液的總體積。結(jié)果可由下公式計(jì)算：

m=1000（F-CV） V3V1/V2

式中：m：1 L桑椹酒樣品所含總糖的量，g； V1：吸取桑椹酒樣品的體積，mL；

V2：桑椹酒樣品定容后的體積，mL； V3：消耗桑椹酒樣品溶液的體積，mL；

C：葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)深液的濃度，g/mL； V：消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。

2 結(jié)果與分析

2.1 菲林試劑的標(biāo)定

由表1、表2可以看出，菲林試劑的前預(yù)備試驗(yàn)所消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積比正式試驗(yàn)多0.8 mL。正式試驗(yàn)中消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的量是建立在前預(yù)備試驗(yàn)的基礎(chǔ)上而準(zhǔn)確測(cè)定出的，因此在樣品的測(cè)定時(shí)必須先做預(yù)備試驗(yàn)進(jìn)行預(yù)測(cè)，以盡大可能的減小試驗(yàn)誤差。

2.2 樣品的測(cè)定

由表3可以看出，當(dāng)樣品酒樣稀釋3倍和5倍時(shí)，滴定終點(diǎn)還是難以判斷，當(dāng)樣品酒樣稀釋至10倍時(shí)才可以明顯判斷出滴定終點(diǎn)藍(lán)色消失，出現(xiàn)磚紅色沉淀。 在估算預(yù)備試驗(yàn)所消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的基礎(chǔ)上，由表4可以看出，樣品正式測(cè)定試驗(yàn)所消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為29.8 mL，換算成桑椹酒樣品中總糖含量為3.72 g/L。

3 討論與結(jié)論

3.1 對(duì)桑椹酒進(jìn)行了10倍稀釋，排除了色素對(duì)終點(diǎn)判斷的干擾，用直接滴定法測(cè)定了桑椹酒中總糖含量為3.72 g/L，小于葡萄酒中4 g/L總糖含量的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

3.2 在測(cè)總糖含量時(shí)必須進(jìn)行預(yù)備試驗(yàn)，以便在正式測(cè)定時(shí)只留下1 mL左右酒液樣品在滴定時(shí)加入，而不是全部由滴定方式加入，以保證在1 min內(nèi)完成滴定操作，使絕大多數(shù)酒樣溶液與堿性酒石酸銅在完全相同的條件下發(fā)生反應(yīng)，減少因滴定操作帶來的誤差，提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

參 考 文 獻(xiàn)：

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