生活污水SNAD顆粒污泥快速啟動及脫氮性能研究

范 丹,李 冬*,梁瑜海,呂育鋒,張金庫,張 杰,2(.北京工業大學水質科學與水環境恢復工程北京市重點實驗室,北京 0024；2.哈爾濱工業大學,城市水資源與水環境國家重點實驗室,黑龍江 哈爾濱 50090)

生活污水SNAD顆粒污泥快速啟動及脫氮性能研究

范 丹1,李 冬1*,梁瑜海1,呂育鋒1,張金庫1,張 杰1,2(1.北京工業大學水質科學與水環境恢復工程北京市重點實驗室,北京 100124；2.哈爾濱工業大學,城市水資源與水環境國家重點實驗室,黑龍江 哈爾濱 150090)

采用SBR裝置,接種CANON絮狀污泥,通過控制沉淀時間、HRT、DO及進水基質組成(配水與實際生活污水的比例),實現具有SNAD性能顆粒污泥的快速培養,并進一步通過降基質的方式,考察 SNAD顆粒污泥在處理實際生活污水時的脫氮性能.結果表明：在反應器運行至第34d時,成功培養出具有SNAD性能的顆粒污泥;顆粒粒徑最大可達1103μm,最大總氮去除負荷可達1.03kg/(m3·d);同時在降基質運行過程中,CANON脫氮始終在反應器總氮去除中占優勢地位,并最終實現生活污水中氮素、有機物的同步有效去除,出水TN平均為10mg/L,出水COD平均為40mg/L,達到《城鎮污水處理廠污染物排放標準》一級A排放標準.

序批式反應器；同步亞硝化厭氧氨氧化反硝化；生活污水；顆粒污泥；胞外聚合物

全程自養脫氮工藝[1]是近年發展起來的新型脫氮工藝,該工藝耗氧量低、無需外加碳源,污泥產量低,被認為是最經濟有效的脫氮途徑.在CANON工藝中,89%的氨氮在好養氨氧化細菌及厭氧氨氧化細菌的共同作用下轉化為N2,剩余11%的氨氮轉化為硝酸鹽氮[2].CANON工藝在氨氧化率達到 100%時,總氮去除率最高僅為 89%,且大多含氮廢水中均含有有機物,有機物的存在使CANON工藝的穩定運行面臨著巨大挑戰.因此提出同步亞硝化厭氧氨氧化反硝化 SNAD (simultaneous partial nitrification, anammox and denitrification)工藝[3],即AOB、Anammox、反硝化菌共存于同一反應器中,以 AOB、Anammox自養脫氮為主,反硝化菌利用污水中存在的COD去除 Anammox生成的少部分硝氮為輔,突破CANON工藝 89%的總氮去除極限,同時去除廢水中的有機物,解決CANON工藝目前發展所面

臨的兩大問題,具有廣闊的應用前景.目前,SNAD工藝已經在污泥消化液、垃圾滲濾液、養豬廢水、光電廢水等高溫、高氨氮廢水領域展開了大量研究[4-7],但在低氨氮廢水領域的研究卻較少,尤其是生活污水方面.

與此同時,在運行SNAD工藝的過程中發現該工藝運行并不是很穩定.分析原因：(1)AOB與Anammox均為自養菌,其生長速率緩慢,難以持留;(2)有機物的存在對自養菌的活性具有一定的影響,尤其是 Anammox的活性,研究發現[8-10]低濃度有機物存在時Anammox和反硝化菌能夠共存并互相促進,而高濃度有機物存在時會使Anammox活性大大降低,使得 SNAD系統中Anammox的競爭優勢逐漸被反硝化菌取代直至系統崩潰.而顆粒污泥自身結構緊湊,單位體積生物量高,沉降性能好,抗沖擊能力強,能夠承受較高的有機負荷.如果在SNAD系統中采用顆粒污泥法,一方面能夠防止SNAD系統中自養菌的流失,保持該系統中自養脫氮的優勢地位;另一方面能夠提高SNAD系統對有機負荷的承受能力,加強SNAD系統的穩定性能.目前,生活污水下啟動亞硝化好氧顆粒污泥的研究[11]很多,而生活污水下啟動SNAD顆粒污泥的研究幾乎沒有.

因此,針對生活污水低氨氮復雜水質及SNAD系統運行不夠穩定這兩點,本實驗提出在SBR反應器內,接種CANON活性污泥,通過逐漸增加生活污水比例,引入反硝化菌,培養SNAD特性顆粒污泥,并考察該方式下,顆粒污泥的啟動時間、脫氮性能及穩定性能;其次,通過降基質過渡,研究SAND特性顆粒污泥處理實際生活污水的可行性,以期為SNAD工藝的工程應用提供技術指導.

1 材料與方法

1.1 試驗裝置

試驗裝置采用圓柱形SBR反應器,材料為有機玻璃,高度100cm,內徑9cm,有效容積 5.4L,反應器垂直方向設置一排間距為 10cm的排水口;反應器上部安裝攪拌器(轉速 200r/min),以加強傳質效果及加速顆粒化;反應器底部裝有曝氣環,由氣體流量計控制曝氣強度;反應器外部設有水浴套筒,由溫度控制儀控制反應器內溫度,溫度維持在30℃左右;排水位置設在反應器中部取水口,換水比為50%,具體結構如圖1所示.

1.2 接種污泥與試驗用水

接種污泥采用高溫高氨氮配水穩定運行的CANON生物濾柱反沖洗出的絮狀污泥,MLSS為 6.2g/L,初始粒徑為178μm,接種體積為5L.試驗用水由配水和實際生活污水組成,初期培養顆粒階段控制進水NH4+-N為220mg/L左右,堿度為1500mg/L左右,顆粒穩定后逐漸降低NH4+-N濃度,直到最后全部為實際生活污水;實際生活污水采用某大學家屬區生活污水.

1.3 試驗方法

實驗分為2個階段,階段Ⅰ為SNAD顆粒污泥培養及穩定運行階段,在該階段,接種 CANON活性污泥,控制進水NH4+-N為220mg/L左右,逐漸增加生活污水比例,培育SNAD特性顆粒污泥,并且在生活污水比例為 100%后穩定運行;階段Ⅱ為降基質階段,控制進水NH4+-N為150mg/L左右穩定運行后,降為100mg/L,最后為實際生活污水穩定運行階段.反應器通過時序控制器自動控制,每個運行周期總時間隨反應器污泥脫氮性能決定,包含：進水2min,好氧曝氣(時間由氨氧化率來決定),沉淀由 10min逐漸降為 2min,排水4min,實驗過程中控制氨氧化率在為85%～100%. 1.4 分析項目與方法

顆 粒 粒 徑 ：Mastersize2000 激光 粒度儀;NH4+-N：納氏試劑分光光度法;NO2--N：N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法;N-N：紫外分光光度法;COD：5B-3B型COD快速測定儀;MLSS：重量法;EPS[12-13]中多糖：苯酚-硫酸法;蛋白質：考馬斯亮藍(Bradford)法.DO、pH值、T：WTW便攜式多參數測定儀.

胞外聚合物EPS測量方法：為最大限度提取細胞表面 EPS,且對細胞不破壞或破壞程度最小,EPS的提取采用了高速離心-超聲波-熱提取的物理聯合法.首先取泥水混合樣品于 10mL離心管中,室溫下用離心機以5000r/min離心15min,倒掉上清液,加入適量磷酸鹽緩沖溶液,將污泥稀

釋至原體積,之后將污泥搖散后超聲處理 3min,接著80℃水浴30min(每隔10min搖勻一次),最后用離心機5000r/min離心15min,取上清液測定多糖、蛋白質,剩余污泥測定MLSS.

圖1 反應器裝置示意Fig.1 Schematic diagram of the experimental equipment

2 結果與討論

2.1 SNAD顆粒化過程及氮素去除效果

2.1.1 顆粒氮素去除性能分析 階段Ⅰ為SNAD 顆粒污泥快速培養及穩定運行階段. SNAD工藝是在AOB、Anammox及反硝化菌3種細菌共同作用下進行脫氮.而 COD濃度對Anammox與反硝化菌的共存具有重要影響.因為反硝化菌會利用COD還原亞硝酸鹽進行脫氮,與 Anammox競爭反應底物亞硝酸鹽,形成基質競爭抑制.因此本實驗在顆粒形成過程中,通過不斷增加生活污水比例的方式培養顆粒污泥.其中,0～12d接入25%生活污水,13～38d接入50%生活污水,39～82d接入75%生活污水,83～180d接入100%生活污水.本階段控制進水 NH4+-N為220mg/L左右,pH為7.8左右,強化顆粒形成過程中自養菌的活性,保持CANON脫氮的優勢地位,同時通過高游離氨抑制NOB的增長.SNAD顆粒污泥啟動及穩定運行階段的粒徑變化如圖 2所示,氮素去除效果如圖3所示.

由圖2可知,反應初期,當進水為25%生活污水時,反應器污泥粒徑變化非常緩慢,運行12d,反應器中污泥平均粒徑由接種時 178μm增長到201μm,粒徑平均增長速率僅為 1.9μm/d,說明接種的污泥正處在適應期.之后隨著反應器的運行,污泥逐漸適應反應器內運行環境,顆粒粒徑開始持續快速增長,可以發現,經過34d后,顆粒污泥的體積平均粒徑達到 400μm,平均增長速率達到12μm/d,SNAD顆粒污啟動成功.繼續增加生活污水比例,顆粒粒徑增長速率一直穩定在 12μm/d左右,在第 89d,顆粒粒徑達到最大 1103μm,隨后則在臨界粒徑1000μm左右波動.研究表明,李冬等[14]無機配水啟動的 CANON顆粒污泥所需時間為40d,而本實驗SNAD顆粒污泥啟動的時間為 34d,培養所需時間更短;同時,本實驗培養的SNAD顆粒平均粒徑最終為 1000μm左右,大于蘇慶嶺等無機配水培養的 CANON顆粒污泥的顆粒粒徑(平均粒徑為 800μm),大于蔡慶等[15]無機配水培養的CANON顆粒污泥的顆粒粒徑(平均粒徑為 387.6μm).分析認為[16],過高的有機物濃度會抑制 Anammox的活性,但較低的有機物濃度,可使反應器內異養菌與自養菌 AOB、Anammox菌處于良性競爭階段,促進反應器內細胞菌群為保護自身生存而分泌更多的胞外聚合物,使得反應器內微生物更易于相互聚集黏附,從而加快污泥快速顆粒化,增大了顆粒粒徑 (具體分析見2.1.2).

圖2 污泥的平均顆粒粒徑Fig.2 The mean particle size of the sludge

在階段Ⅰ整個過程中,系統污泥濃度與顆粒粒徑在不斷變化,因此在保證一定的氨氧化率

(90%左右)前提下,隨時調整HRT和DO,以保證反應器AOB和Anammox的活性.由圖3(b)可知,實驗初期,即前12d,接入25%生活污水,氨氧化率及總氮去除率稍有下降,出水硝酸鹽氮并無明顯變化.提高生活污水比例為 50%,發現出水硝酸鹽氮逐漸減少,由20mg/L左右降至15mg/L,TN去除率由77%上升至82%左右,系統開始表現出明顯的 SNAD性能.該階段穩定運行后,繼續增加生活污水比例,出水硝酸鹽氮不斷降低,總氮去除效率不斷升高.到本階段末,出水硝酸鹽氮平均濃度為 9.7mg/L,出水亞硝酸鹽氮平均濃度為4.4mg/L,總氮去除率最大可達92%左右,突破了CANON工藝總氮去除理論值89%,穩定運行2個月.此結果表明[17],本實驗培養的SNAD顆粒污泥中AOB、Anammox及反硝化細菌互相適應,協同合作,實現了系統的穩定運行.同時可以發現,逐漸遞增生活污水,Anammox的活性并沒有受到抑制,厭氧氨氧化速率 ANR由初始的0.02kgN/(kgMLSS·d)最 終提 高 到 0.21kgN/ (kgMLSS·d).

圖3 反應器階段Ⅰ運行效果Fig.3 Performance of the reactor during stageⅠ

總氮去除負荷變化如圖 3(c)所示.運行前40d,顆粒污泥啟動階段,反應器污泥濃度降低,但總氮去除負荷并沒有明顯變化,因為反應器耐受DO 在不斷提高,從初始的 0.25mg/L提升至0.5mg/L.隨后,顆粒粒徑不斷增大,反應器承受的DO濃度不斷增大,總氮去除負荷不斷升高,由0.24kg/(m3·d)提高到1.03kg/(m3·d),最終DO濃度可達1.2mg/L左右.由數據可知,DO濃度是影響

反應器脫氮性能的關鍵[18],在不抑制 Anammox活性的前提下,耐受DO增大,一定程度上能夠增大AOB氨氧化速率,降低反應器HRT,提高系統脫氮性能.Rathnayake等[19]研究表明,當溶液DO為2mg/L時,顆粒污泥表面以內300μm處DO降低為0mg/L.因此,高DO下,顆粒內部存在缺氧區及厭氧區,為反硝化菌及 Anammox提供適宜的生存環境,顆粒表面的 AOB及異養菌利用溶解氧進行基質轉換.但可以發現在負荷提高過程中,DO濃度增加到1.2mg/L左右時,反應器出水亞硝酸鹽氮升高,達到18mg/L.為防止過高的DO及游離亞硝酸對 Anammox造成抑制,因此降低DO,控制出水亞硝酸鹽氮在5mg/L以下.最終,反應器階段Ⅰ的總氮去除負荷穩定在 0.88kg/ (m3·d).

2.1.2 顆粒化過程中粒徑EPS變化及污泥性能變化 從圖 4可以看出,反應器中的多糖(PS)和蛋白質(PN)整體呈上升趨勢,PS和PN的含量均有提高,這說明絮狀污泥在水力剪切和EPS的雙重作用下凝聚黏附逐漸形成顆粒.同時,顆粒污泥中PN含量明顯增多,PS/PN比值明顯降低,這與李冬等[20]研究結論一致,與配水相比,以生活污水為基質培養的顆粒污泥,PN含量偏高,PS與PN的比值偏低.研究表明[21-23], EPS中的PN由于含氨基帶正電荷,可以導致污泥表面負電荷減少,微生物間的靜電斥力降低,細胞表面的疏水性增加,從而使微生物細胞更易于從水相中脫離出來互相聚集在一起,因此,PN含量的增加,PS/PN比值的降低可以促進污泥顆粒化.這在一定程度上說明了本實驗逐漸加入生活污水培養顆粒污泥的啟動時間比配水培養顆粒污泥的啟動時間要快的原因.而當顆粒污泥穩定后,系統的微生物適應反應器內的生存環境,EPS的生成量不再發生較大變化,PS與PN比值在相對穩定范圍內波動.

本實驗通過逐漸降低污泥沉淀時間,截留反應器內性能較好的污泥,排出松散、沉降性不好的絮狀污泥,因此由圖5可知,初期反應器的污泥濃度不斷下降,為 1.56mg/L左右;而在顆粒污泥成功啟動(即第 34d)后,污泥流失變少,在已形成顆粒基礎上污泥濃度開始緩慢上升,該階段結束時,污泥濃度增長至2.7mg/L左右,在一定程度上反映了污泥顆粒化進程.

圖4 PS、PN含量變化Fig.4 Variations of the content of PS,PN

圖5 反應器SVI5和SVI30變化Fig.5 Variations of SVI5and SVI30in the reactor

污泥體積指數(SVI)是指泥水混合液經過靜置沉淀后,每克干污泥形成的沉淀污泥所占容積,能夠準確的評價和反映污泥沉降性能.反應器初始SVI30(靜置30min)為89.9mL/gMLSS,SVI5(靜置5min)為114.4mL/gMLSS.運行至34d時,SVI30為54.5mL/gMLSS,SVI5為58.9mL/gMLSS.而運行至89d時,發現SVI30為47.5mL/gMLSS,SVI5為 48.6mL/gMLSS.可以看出,隨著顆粒粒徑的增大,反應器內的SVI值不斷下降,反應器內污泥的沉降性能不斷提高.隨后,當顆粒粒徑成熟穩定后,SVI值則隨著反應器污泥濃度的增加稍有上

升.在接入 100%生活污水穩定運行階段,顆粒污泥的 SVI30和 SVI5分別穩定在 54.5、55.4mL/ gMLSS.此時,顆粒的沉降速度達到 47～148m/h.由此可知,反應器內SNAD顆粒污泥具有良好的沉降性能.污泥沉降性能好,固液分離效果就會好,反應系統才會長期有效運行.

2.2 SNAD顆粒污泥降基質階段運行效果

本實驗階段Ⅱ為降基質運行階段.第 181～200d,進水氨氮濃度從220mg/L降至150mg/L,第201～220d,進水水質氨氮從150mg/L降至100mg/ L,第221～280d為實際生活污水運行階段.通過逐漸降進水氨氮濃度,使SNAD顆粒污泥適應低氨氮水質.

圖6為反應器階段Ⅱ顆粒污泥脫氮效果.由圖6可知,以階段Ⅰ結束時的斷面氣速為初始值,控制DO為0.95mg/L,氨氮濃度為150mg/L,運行發現此時反應器總氮去除率為91%,COD去除率為65%,出水硝酸鹽氮平均為7.4mg/L,出水亞硝酸鹽氮平均為4.2mg/L,說明SNAD顆粒污泥在該工況下可以穩定運行,并獲得了較高的總氮去除率.降低氨氮濃度至100mg/L,運行發現,反應器出水亞硝酸鹽氮升高,達 10mg/L左右,總氮去除率下降,為 82%左右,說明該基質濃度下,仍控制DO為0.95mg/L過高,水中部分氨氮未及時擴散進顆粒內部厭氧區而被氧化成為亞氮,因此當反應器進水全部為實際生活污水,氨氮濃度為43mg/L左右時,在保證出水達標的前提下,降低DO,防止在高斷面上升氣速下,該狀況再次發生.

圖6 反應器階段Ⅱ運行效果Fig.6 Performance of the reactor during stageⅡ

實際生活污水運行階段,氨氮濃度為43mg/L左右,降低DO至0.90mg/L,運行5d,發現出水亞氮沒有明顯變化,而出水SS增多,粒徑稍有減少,分析認為反應器DO過大,異養菌大量增殖,在攪

拌高轉速運轉剪切的作用下,異養菌沒有吸附在顆粒表面,而是以懸浮狀態隨反應器排出,使顆粒粒徑減少.為此,再次降低 DO至 0.75mg/L,運行5d,發現在此 DO下,顆粒粒徑稍有增大,出水 SS明顯減少,出水亞硝酸鹽氮不斷降低(至5mg/L左右),顆粒性能良好.在該狀況穩定后,為尋求較大的總氮去除負荷,在保證出水水質達標的狀況下,小幅度增加DO,梯度為0.85mg/L,0.95mg/L.由圖可知,當DO為0.85mg/L時反應器性能穩定;但當DO升為0.95mg/L時,亞硝酸鹽氮又有緩慢增長趨勢;因此在實際生活污水階段,控制DO濃度為0.85mg/L.經運行發現,此時系統出水亞硝酸鹽氮穩定在5mg/L以下,出水氨氮穩定在6mg/L左右,出水總氮穩定在10mg/L左右,出水COD穩定在40mg/L左右.結果表明SNAD顆粒污泥處理實際生活污水,其出水總氮及COD均達到了《城鎮污水處理廠污染物排放標準》一級A排放標準.此時可以看出,粒徑保持緩慢增長趨勢,但增長幅度不是很大.綜上分析,HRT及DO的控制是實現生活污水穩定運行的重要控制手段.

2.3 不同C/N下脫氮性能與脫氮路徑分析

整個實驗在顆粒粒徑不再大波動變化后,一共經歷了4個C/N比,分別為0.4、0.67、1、2.3.4個 C/N下反應器的總氮去除率分別為 89%、91%、82%、79%,可以看出,SNAD顆粒污泥在4個C/N下均能實現穩定運行,同時在C/N為0.6下效果最佳,與Jin等[24]、Tian等[25]的研究結果一致.SNAD工藝是CANON工藝脫氮與反硝化工藝共同脫氮穩定運行的結果,以CANON脫氮為主.通過 SNAD系統脫氮計算模型,分析 4個C/N下,CANON及反硝化脫氮途徑各自對反應器內總氮去除率的貢獻量.模型假設[26]為：(1)亞硝化反應計量比為NH4+-N：NO2--N=1：1;(2)厭氧氨氧化反應計量比為NH4+-N：NO2--N=1：1.32,同時消耗1mg/LNH4+-N生成0.26mg/LNO3--N;(3)反硝化反應消耗 1mg/LNO3--N 需要消耗2.86mg/L的COD.計算結果如表1所示,其中進出水基質濃度均為該階段平均濃度.

表1 不同C/N下總氮去除途徑分析Table 1 Pathway analysis of total nitrogen removal under different C/N

由表1可知,4個階段下,自養脫氮工藝對反應器總氮去除率的貢獻率均在 75%以上, CANON脫氮工藝處于優勢地位,因此本實驗培養的顆粒污泥在4個C/N下SNAD脫氮性能均良好.同時經過對比,可以發現實際生活污水運行階段中,反硝化脫氮對總氮去除率的貢獻率最高為7.2%,CANON貢獻率最低為71.4%;系統中大多 COD均通過異養菌氧化去除,反硝化脫氮僅消耗了10g左右的COD,因此在實際工程應用中,可以在該工藝之前接厭氧產能工藝,將生活污水中大部分 COD轉化為甲烷等有價值的氣體,實現能源的回收和低耗脫氮.

3 結論

3.1 在SBR中,接種CANON絮狀污泥,控制沉淀時間、曝氣量,逐級增加生活污水,僅用34d即可成功啟動SNAD特性顆粒污泥,TN最大去除負荷為1.03kg/(m3·d).顆粒平均粒徑在1000μm左右,具有良好的沉降性能.隨著粒徑增大,EPS中含量總體呈上升趨勢,PN含量增大更為明顯,顆粒穩定后,EPS含量在相對穩定范圍內波動.

3.2 調控 HRT及曝氣量,尋求不同氨氮濃度下顆粒污泥運行的最優工況.采用顆粒污泥處理低氨氮生活污水,平均出水總氮在 10mg/L左右,出

水COD在40mg/L左右,達到城鎮污水處理廠污染物排放一級A標準.

3.3 通過計算模型說明,C/N在0.4～2.3之間,顆粒污泥均能實現SNAD工藝的穩定運行,自氧脫氮工藝占明顯的優勢地位.實際生活污水運行過程中,異氧反硝化脫氮對總氮去除率的貢獻率最高,為7.2%,自氧脫氮為71.4%.

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Fast startup and nitrogen removal performance of SNAD granular sludge for treating domestic sewage.

FAN Dan1, LI Dong1*, LIANG Yu-hai1, Lü Yu-feng1, ZHANG Jin-ku1, ZHANG Jie1,2(1.Key Laboratory of Beijing For Water Quality Science and Water Environment Recovery Engineering, Beijing University of Technology, Beijing 10024, China；2.State Key Laboratory of Urban Water Resource and Environment, Harbin Institute of Technology, Harbin 150090, China). China Environmental Science, 2016,36(11)：3321～3328

Rapid cultivation of simultaneous partial nitrification, anammox and denitrification (SNAD) granular sludge by inoculating CANON flocculent sludge and controlling setting time、HRT、DO and the composition of influent substrate (the ratio of synthetic wastewater and the actual sewage) was investigated in sequencing batch reactor. Then, the feasibility of SNAD granular sludge treating domestic sewage was investigated. The results showed that SNAD granular sludge could be cultivated within 34days, the maximum size of granular sludge reached 1103 μm and the total nitrogen removal rate reached 1.03kg/(m3·d). With the decrease of influent substrate, the nitrogen removal path of CANON always kept the dominant position in the reactor. And a simultaneous removal of C, N was achieved, with the average effluent TN was 10mg/L, the average effluent COD was 40mg/L. The water quality of effluent met the demand of the first grade A standards of Urban Sewage Disposal Plant Contamination Integrated Discharge Standard (GB18918-2002).

SBR；simultaneous partial nitrification, anammox and denitrification (SNAD)；domestic wastewater；granular sludge；EPS

X703.1

A

1000-6923(2016)11-3321-08

范 丹(1989-),女,山西運城人,北京工業大學碩士研究生,主要從事污水處理研究.

2016-03-01

國家重大科技專項-水專項(2012ZX07202-005)

* 責任作者, 教授, lidong2006@bjut.edu.cn