陶瓷基復合材料研究現狀和應用前景

康 永 豆高雅

(陜西金泰氯堿化工有限公司 陜西 榆林 718100)

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陶瓷基復合材料研究現狀和應用前景

康 永 豆高雅

(陜西金泰氯堿化工有限公司 陜西 榆林 718100)

綜述了陶瓷基復合材料的研究現狀、基體和增強增韌纖維的選擇；對陶瓷基復合材料的界面、增韌技術及其制造工藝，尤其是對化學氣相浸滲(CVI)工藝做出了較為全面的總結和介紹。最后對陶瓷基復合材料應用前景進行了展望。

陶瓷基復合材料 增韌技術 制造工藝 界面 應用前景

陶瓷基復合材料(Ceramic Matrix Composite,CMC)是在陶瓷基體中引入第二相材料，使其增強、增韌的多相材料，又稱為多相復合陶瓷(Multiphase Composite Ceramic)或復相陶瓷(Diphase Ceramic)[1]。陶瓷基復合材料是20世紀80年代逐漸發展起來的新型陶瓷材料,包括纖維(或晶須)增韌(或增強)陶瓷基復合材料、異相顆粒彌散強化復相陶瓷、原位生長陶瓷復合材料、梯度功能復合陶瓷及納米陶瓷復合材料。它具有耐高溫、耐磨、抗高溫蠕變、熱導率低、熱膨脹系數低、耐化學腐蝕、強度高、硬度大及介電、透波等特點，因其在有機材料基和金屬材料基不能滿足性能要求的工況下可以得到廣泛應用，而成為理想的高溫結構材料，越來越受到人們的重視。但由于陶瓷材料本身具有脆性的弱點，作為結構材料使用時缺乏足夠的可靠性，因此改善陶瓷材料的脆性已成為陶瓷材料領域亟待解決的問題之一。據文獻[2]報道，陶瓷基復合材料將成為在21世紀中可替代金屬及其合金的發動機熱端結構的首選材料。鑒于此，許多國家都在積極開展陶瓷基復合材料的研究，大大拓寬了其應用領域，并相繼研究出各種制備新技術[3]。

1 陶瓷基復合材料的基體和纖維的選擇

1.1 基體材料的選擇

對基體材料，要求它有較高的耐高溫性能,與纖維(或晶須)之間有良好的界面相容性，同時還應考慮到復合材料制造的工藝性能。可供選擇的基體材料有：玻璃、玻璃-陶瓷、氧化物陶瓷和非氧化物陶瓷材料。

1)玻璃基復合材料的優點是：易于制作(因燒成過程中可通過基體的粘性流動來進行致密化)，且增韌效果好；其缺點是：由于玻璃相的存在容易產生高溫蠕變，同時玻璃相還容易向晶態轉化而發生析晶，使其性能受損,使用溫度也受到限制。

2)氧化物類陶瓷是20世紀60年代以前主要使用的陶瓷材料，主要有MgO、Al2O3、SiO2、ZrO2和莫來石等，但均不宜用于高應力和高溫環境中。

3)非氧化物陶瓷，如Si3N4、SiC等由于具有較高的強度、模量和抗熱震性及優異的高溫機械性能而受到人們的重視，與金屬材料相比，這類陶瓷材料具有密度較低等特點。

1.2 增強增韌纖維的選擇

陶瓷基復合材料中最早使用的纖維是金屬纖維，如W、Mo、Ta等，用來增韌Si3N4、莫來石、Al2O3和Ta2O5等，此類陶瓷基復合材料雖然可以得到較高的室溫強度，但其缺點是在高溫下容易發生氧化，所以又發展了SiC涂層W芯纖維[4]。使用此種纖維增韌的Si3N4復合材料,斷裂功可提高到3 900 J/m2，但強度卻僅有55 MPa (見圖1)，然而纖維的抗氧化性問題仍未得到解決，而且當溫度為800 ℃時，強度會嚴重下降。C纖維由于具有較高的強度、彈性模量和低成本而被廣泛應用于復合材料領域中，但在實際中發現，在高溫下C纖維與許多陶瓷基體會發生化學反應。

圖1 Si3N4陶瓷采用SiC涂層W芯纖維增韌前后斷裂功的變化[5]

Nicalon是由聚碳硅烷熔融紡絲后經熱解而成的SiC纖維，其中含有過量的O和C，而過量的C有利于CMC制造過程中在f/m界面上形成富C層，它的存在有利于Si3N4增韌[6]，但在1 000 ℃以上它會嚴重氧化，使纖維性能大幅度下降，高溫下這種纖維增強復合材料還會產生脆化，主要是因為纖維在高溫下性能受損，f/m界面結合加強。氧化物陶瓷纖維目前還很少受到關注，主要是因為這些纖維與許多陶瓷基體界面結合過于牢固，同時纖維本身易發生晶粒長大，如果其中含有玻璃相時，則會發生高溫蠕變[6]，起不到良好的增韌效果。但經過一系列涂層技術的研究和應用，這類纖維的應用前景將有所改觀。所以目前還迫切需要開發出高性能的陶瓷基復合材料的增韌纖維。

2 陶瓷基復合材料增韌技術

2.1 纖維增韌

為了提高復合材料的韌性，必須盡可能提高材料斷裂時消耗的能量。任何固體材料在載荷作用下(靜態或沖擊)，吸收能量的方式無非是材料變形和形成新的表面。對于脆性基體和纖維來說，允許的變形范圍很小，因此變形吸收的斷裂能也很少。為了提高這類材料的吸收能量，只能是增加斷裂表面，即增加裂紋的擴展路徑。纖維的引入不僅提高了陶瓷材料的韌性，更重要的是使陶瓷材料的斷裂行為發生了根本性變化，由原來的脆性斷裂變成了非脆性斷裂。纖維增強陶瓷基復合材料的增韌機制包括基體預壓縮應力、裂紋擴展受阻、纖維拔出、纖維橋聯、裂紋偏轉、相變增韌等[7～8]。

目前能用于增強陶瓷基復合材料的纖維種類較多，包括氧化鋁系列(包括莫來石)、碳化硅系列、氮化硅系列、碳纖維等，除了上述系列纖維外，現在正在研發的還有BN、TiC、B4C等復相纖維[9]。利用漿料法結合真空浸滲工藝,制備了二維(2D)石英纖維增強多孔Si3N4-SiO2基復合材料，增加浸滲次數雖不能有效提高復合材料強度[10]，但卻使裂紋偏轉因子變小，斷裂模式由韌性斷裂向脆性斷裂轉變,斷口形貌由纖維成束拔出變為多級拔出。利用LPCVI技術制備了三維連續纖維增韌碳化硅基復合材料[11]。當復合材料界面相厚度為0.19 μm，體積密度為2 101～2 105 g/cm3時，用碳纖維T300增韌后的復合材料的彎曲強度為459 MPa，斷裂韌性為2 010 MPa·m1/2，斷裂功為25 170 J/m2。

纖維拔出是纖維復合材料的主要增韌機制，通過纖維拔出過程的摩擦耗能，使復合材料的斷裂功增大。纖維拔出過程的耗能取決于纖維拔出長度和脫粘面的滑移阻力。滑移阻力過大，纖維拔出長度較短，增韌效果不好；滑移阻力過小，盡管纖維拔出長度較長，但摩擦做功較小，增韌效果不好，且強度較低。纖維拔出長度取決于纖維強度分布、界面滑移阻力[12]。因此，在構組纖維增韌陶瓷基復合材料時，應考慮：纖維的強度和模量高于基體，同時要求纖維強度具有一定的Weibull分布；纖維與基體之間具有良好的化學相容性和物理性能匹配[13]；界面結合強度適中，既保證載荷傳遞，在裂紋擴展中適當解離，又能有較長的纖維拔出，以達到理想的增韌效果。

2.2 晶須增韌

陶瓷晶須是具有一定長徑比且缺陷很少的陶瓷小單晶，它有很高的強度,是一種非常理想的陶瓷基復合材料的增韌增強體[14]。目前常用的陶瓷晶須有SiC晶須，Si3N4晶須和Al2O3晶須；基體常用的有ZrO2，Si3N4，SiO2，Al2O3和莫來石等。采用30%(體積分數)B-SiC晶須增強莫來石，在SPS燒結條件下材料強度比熱壓高10%左右，為570 MPa，斷裂韌性為415 MPa·m1/2比純莫來石提高100%以上[15]。在2%(摩爾分數)Y2O3-超細料中加入30%(體積分數)的SiC晶須，可以細化2Y-ZrO2材料的晶粒，并使材料的斷裂方式由沿晶斷裂為主變為穿晶斷裂為主的混合斷裂，從而顯著提高了復合材料的剛度和韌性[16]。

晶須增韌陶瓷基復合材料的主要增韌機制包括晶須拔出、裂紋偏轉、晶須橋聯，其增韌機理與纖維增韌陶瓷基復合材料類似。晶須增韌效果不隨著溫度的變化而變化，因此晶須增韌被認為是高溫結構陶瓷復合材料的主要增韌方式。晶須增韌陶瓷復合材料主要有2種方法[17]：

1) 外加晶須法。即通過晶須分散、晶須與基體混合、成形、再經煅燒制得增韌陶瓷。可加入到氧化物、碳化物、氮化物等基體中得到增韌陶瓷復合材料，目前此方法應用較為普遍。

2) 原位生長晶須法。將陶瓷基體粉末和晶須生長助劑等直接混合成形，在一定的條件下原位合成晶須，同時制備出含有該晶須的陶瓷復合材料，這種方法尚未成熟，有待進一步探索。

晶須增韌陶瓷基復合材料與很多因素有關，首先晶須與基體應選擇得當，兩者的物理、化學相容性要匹配才能使陶瓷復合材料在韌性上得到提高[18]；其次晶須的含量存在臨界含量和最佳含量，復合材料的斷裂韌性隨晶須體積含量Vf的增加而增大。但是，隨著晶須含量的增加，因晶須的橋聯作用，使復合材料的燒結致密化變得困難。

2.3 相變增韌

相變增韌ZrO2陶瓷是一種極有發展前途的新型結構陶瓷，其主要是利用ZrO2相變特性來提高陶瓷材料的斷裂韌性和抗彎強度，使其具有優良的力學性能，低的導熱系數和良好的抗熱震性。它還可以用來顯著提高脆性材料的韌性和強度，是復合材料和復合陶瓷中重要的增韌劑。近年來，具有各種性能的ZrO2陶瓷和以ZrO2為相變增韌物質的復合陶瓷迅速發展，在工業和科學技術的許多領域得到了日益廣泛的應用[19]。ZrO2的增韌機制一般認為有應力誘導相變增韌、微裂紋增韌、壓縮表面韌化[20]。在實際材料中究竟何種增韌機制起主導作用，在很大程度上取決于四方相向單斜相馬氏體相變的程度高低及相變在材料中發生的部位。

2.4 顆粒增韌

利用顆粒作為增韌劑，制備顆粒增韌陶瓷基復合材料，其原料的均勻分散及燒結致密化都比短纖維及晶須復合材料簡便易行。因此，盡管顆粒的增韌效果不如晶須與纖維的效果好，但如顆粒種類、粒徑、含量及基體材料選擇得當，仍有一定的韌化效果，同時會帶來高溫強度、高溫蠕變性能的改善。所以，顆粒增韌陶瓷基復合材料同樣受到重視，并開展了有效的研究工作。顆粒增韌按增韌機理可分為非相變第二相顆粒增韌、延性顆粒增韌、納米顆粒增韌[21]。非相變第二相顆粒的增韌主要是通過添加顆粒使基體和顆粒間產生彈性模量和熱膨脹失配來達到強化和增韌的目的，此外，基體和第二相顆粒的界面在很大程度上決定了增韌機制和強化效果，目前使用較多的是氮化物和碳化物等顆粒。延性顆粒增韌是在脆性陶瓷基體中加入第二相延性顆粒(一般加入金屬粒子)來提高陶瓷的韌性。金屬粒子作為延性第二相引入陶瓷基體內，不僅改善了陶瓷的燒結性能，而且還可以多種方式防止陶瓷中裂紋的擴展，如裂紋的鈍化、偏轉、釘扎及金屬粒子的拔出等，可使復合材料的抗彎強度和斷裂韌性得以提高[22]。金屬粒子增韌陶瓷的增韌效果歸因于金屬的塑性變形或裂紋偏轉，且其韌化的強烈取決于金屬粒子的形狀。當其形狀呈顆粒狀時，增韌機制主要是裂紋偏轉；而金屬的塑性變形則主要發生于金屬呈纖維、薄片等形狀存在的復合材料中。

2.5 納米復合陶瓷增韌

納米技術的出現，在改善傳統材料性能方面顯示出極大的優勢，基于納米的研究將使陶瓷增韌技術獲得革命性突破。納米陶瓷由于晶粒的細化，晶界數量會極大增加(納米陶瓷的氣孔和缺陷尺寸減小到一定尺寸就不會影響材料的宏觀強度)，可使材料的強度、韌性顯著增加。在微米級Al2O3基體中加入體積分數為5%的SiC納米顆粒并得到較高強度。圍繞納米顆粒復合陶瓷的研究越來越多[23]，其中Al2O3/SiC納米復合材料研究成果最為成熟。

納米相在復合陶瓷中以兩種形式存在，一種是分布在微米級陶瓷晶粒之間的晶間(Intergranular)納米相；另一種則“嵌入”基質晶粒內部，被稱為晶內(Intragranular)納米相或“內晶型”結構。兩種結構共同作用產生了兩個顯著的效應：穿晶斷裂和多重界面，從而對材料的力學性能起到重要的影響。有關納米陶瓷復合材料的增韌強化機理目前還不明確，看法不一，將其歸納起來有以下幾種理論[24]：

1)細化理論。該理論認為納米相的引入能抑制基體晶粒的異常長大，使基體結構均勻細化，是納米陶瓷復合材料強度韌性提高的一個原因。

2)穿晶理論。該理論認為基體顆粒以納米顆粒為核發生致密化而將納米顆粒包裹在基體晶粒內部，因此在納米復合材料中，存在“晶內型”結構，而納米復合材料性能的提高與“晶內型”結構的形成及由此產生的次界面效應有關。“晶內型”結構能減弱主晶界的作用，誘發穿晶斷裂，使材料斷裂時產生穿晶斷裂而不是沿晶斷裂。

3)“釘扎”理論。該理論認為存在于基體晶界的納米顆粒因產生“釘扎”效應，從而限制晶界滑移和孔穴、蠕變的發生。氧化物陶瓷高溫強度衰減主要是由于晶界的滑移、孔穴的形成和擴散蠕變造成的，因此“釘扎”效應是納米顆粒改善氧化物高溫強度的主要原因。

2.6 自增韌陶瓷

如果在陶瓷基體中引入第二相材料，該相不是事先單獨制備的，而是在原料中加入可以生成第二相的原料，然后控制生成條件和反應過程，直接通過高溫化學反應或者相變過程，在主晶相基體中生長出均勻分布的晶須、高長徑比的晶粒或晶片的增強體，形成陶瓷復合材料，這稱為自增韌。這樣可以避免兩相不相容、分布不均勻的問題，其強度和韌性都比外來第二相增韌的同種材料高。自增韌陶瓷的增韌機理類似于晶須對材料的增韌機理，有裂紋的橋接增韌、裂紋的偏轉和晶粒的拔出，其中橋接增韌是主要的增韌機理[25]。目前，自增韌陶瓷主要有Si3N4、Sialon、Al-Zr-C、Ti-B-C、SiC、Al2O3、ZrB2/ZrCO16/Zr等，但目前研究較多的是Si3N4和Sialon。氮化硅晶體具有生長各向異性，在高溫時，其A相能夠向B相轉變，B-Si3N4晶體會繼續長大使其顯微結構發生變化[26]。因此，可通過B-Si3N4晶粒的形核和生長來獲得所需要的顯微結構，從而形成自增韌Si3N4陶瓷。Sialon是Si3N4中Si、N原子被Al及O原子置換所形成的一大類固溶體的總稱，因此也可以利用Si3N4的這種相變來達到增韌的目的。

3 陶瓷基復合材料的界面

復合材料的界面是指基體與補強劑之間化學成分有顯著變化的、構成彼此結合的、能起載荷傳遞作用的微小區域。界面雖然很小，但界面的結合方式要符合材料的性能[27～28]。

陶瓷基復合材料的界面結合方式包括化學結合、物理結合、機械結合和擴散結合，其中以化學結合為主，有時幾種界面結合方式同時存在。由于在陶瓷基復合材料中存在人為的界面，而界面又起著很重要的作用，故可按所需控制界面以達到理想的效果。現階段界面的控制方法主要有以下幾種：

3.1 改變補強劑表面的性質

改變補強劑的表面性質是用化學手段控制界面的方法。如在SiC晶須表面形成富碳結構的方法，在纖維表面以化學氣相沉積(CVD)或物理氣相沉積(PVD)的方法進行BN或碳涂層的方法等。這些方法的目的都是為防止補強劑與基體之間產生反應，從而獲得最佳的界面力學特性。改變補強劑表面性質的另一個目的是改善纖維與基體之間的結合力。

3.2 補強劑的表面涂層

涂層技術的應用是實用的界面控制方法之一，可以分為CVD、PVD、噴鍍和噴射等工藝。涂層的主要目的是防止成形過程中纖維與基體反應，調節界面剪切破壞能量以提高剪切強度。

3.3 向基體添加特定的元素

采用燒結法制造陶瓷基(如氧化鋁基等)復合材料的過程中，為了利于燒結，常常在基體中添加一些元素(如CaO、MgO等)，有時為了使纖維與基體發生適度的反應以控制界面，也可以添加一些元素(如Y2O3、TiO2等)，以便在熱處理過程中獲得最佳界面，從而達到增韌的目的。

4 陶瓷基復合材料的生產工藝

4.1 傳統的漿料浸滲工藝

漿料浸滲工藝目前在制造長纖維補強玻璃和玻璃-陶瓷及低熔點陶瓷基復合材料上應用最多，且最為有效，熱壓燒結時的溫度應接近或略高于玻璃的軟化點，這樣利于粘性流動，以促進致密化過程的進行。

4.2 Sol-gel法和聚合物熱解法

這種方法是近年來發展起來的， Sol-gel法是將金屬醇鹽在室溫或略高于室溫下水解、縮聚，得到溶膠和凝膠，再將其進行熱處理，得到玻璃和陶瓷[29]。

4.3 熔體浸滲法

熔體浸滲法在金屬基復合材料方面得到了廣泛應用，并且卓有成效。但迄今為止，在陶瓷基復合材料方面所做的工作仍然較少，還未得到應有的重視。這種方法只需通過浸滲處理即可得到完全致密和沒有裂紋的基體，從預制件到成品的處理過程中，其尺寸基本不發生變化，適合于制作任何形狀復雜的結構件。

4.4 化學氣相浸滲(Chemical Vapor Infiltration，CVI)工藝

CVI工藝是在CVD工藝基礎上發展起來的一種制備復合材料的新方法，CVI法能將反應物氣體滲入到多孔體內部，發生化學反應并進行沉積，特別適用于制備由連續纖維增強的陶瓷基復合材料。與固相粉末燒結法和液相浸漬法相比，CVI工藝在制備陶瓷基復合材料方面具有以下顯著優點：①可以在較低溫度下制備材料，如在800～1 200 ℃下制備SiC陶瓷，而傳統的粉末燒結法的燒結溫度在2 000 ℃以上；②可以制備硅化物、碳化物、氮化物、硼化物和氧化物等多種陶瓷材料，并實現在微觀尺度上的成分設計，③可以制備形狀復雜、近尺寸(Near-net Shapped)和纖維體積分數高的部件，由于制備過程是在較低溫度下進行，并且不需外加壓力，材料內部的殘余應力小,纖維幾乎不受損傷。

CVI工藝方法主要分為[30]：等溫CVI(ICVI)、熱梯度CVI、等溫強制對流CVI、熱梯度強制對流CVI(FCVI)、脈沖CVI和位控CVD(PC-CVD)等6種。在這些方法中，最具有代表性的是ICVI和FCVI方法。下面主要介紹這兩種方法的基本原理：

1) ICVI法。又稱靜態法，是把被浸滲的部件放在均熱的空間，反應物氣體通過擴散滲入多孔體內，發生化學反應并進行沉積，其副產物氣體再通過擴散向外散逸[31]。

2) FCVI法。它是由美國ORNL首先提出，是動態CVI法中最典型的方法。在纖維多孔體內施加一個溫度梯度，同時施加一個反向的氣體壓力梯度，迫使反應氣體強行通過多孔體，在溫度較高處發生沉積，在此過程中，沉積界面不斷由高溫區向低溫區推移，或在適當的溫度梯度沿厚度方向均勻沉積[32～33]。

5 結語

陶瓷是一種脆性材料，在制備、機械加工以及使用過程中，容易產生一些內在和外在缺陷，嚴重限制了其應用，因此提高陶瓷材料的韌性成為影響陶瓷材料在高技術領域中應用的關鍵。

近年來，材料學科因受自然界高性能生物材料的啟發，而提出了模仿生物材料結構制備高韌性陶瓷材料的思路。SiC薄片與石墨片層交替疊層結構復合材料與常規SiC陶瓷材料相比，其斷裂韌性和斷裂功提高了幾倍甚至幾十倍，成功地實現了仿貝殼珍珠層的宏觀結構增韌。

國內外科研人員在陶瓷基層狀復合材料力學性能方面進行了大量的試驗研究，取得了很大進展。陶瓷基層狀復合材料力學性能優劣關鍵在于界面層材料，能夠應用在高溫環境下，抗氧化的界面層材料還有待進一步開發；此外，在使用C、BN等弱力學性能的材料作為界面層時，雖然能夠得到綜合性能優異的層狀復合材料，但是基體層與界面層之間結合強度低的問題還有待進一步解決。

陶瓷基層狀復合材料的制備工藝具有簡便易行、易于推廣、制備周期短且成本低廉等優點，不僅可應用于制備大的或形狀復雜的陶瓷部件，這種層狀結構還能與其它增韌機制相結合，產生不同尺度多級增韌機制協同作用，實現了簡單成分多重結構復合，從本質上突破了復雜成分簡單復合的舊思路。這種新的工藝思路是對傳統陶瓷基復合材料制備工藝的重大突破，將為陶瓷基復合材料的應用開辟廣闊前景。

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The Research Status and Future Development of Ceramic Matrix Composites

Kang Yong,Dou Gaoya

(Shaanxi Jintai Chlor-alkali Chemical Industry Co.,Ltd,Shaanxi,Yulin,718100)

This paper reviews the research status of ceramic matrix composites, the matrix and the toughening and reinforcing fiber choice, in ceramic matrix composites, interfacial toughening technology and manufacturing process, especially made a more comprehensive summary and introduction of CVI technology, finally, the future development of ceramic matrix composites composites was prospected.

Ceramic matrix composite; Toughening technology; Manufacturing process; Interface; Development trend

康永(1981-)，碩士研究生，工程師；主要從事復合材料及精細化學品的研究工作。

TB332

B

1002-2872(2016)11-0009-06