動物藥馬寶的質量控制*

馮 玉，高世杰

山東中醫藥大學，山東 濟南 250355

動物藥馬寶的質量控制*

馮 玉，高世杰

山東中醫藥大學，山東 濟南 250355

目的:建立動物藥馬寶的質量控制方法，為全面評價馬寶的質量提供科學依據。方法:分別對10批不同產地的馬寶進行外觀檢查、水分檢查、顯微鑒別和金屬鎂的含量測定。結果:10批不同產地的馬寶具有共同的顯微特征，水分含量在5.8%～8.8%之間，鎂的含量在10.5%～16.6%之間。結論:本研究建立的動物藥馬寶的質量控制方法，為馬寶中藥材的經營及鑒定提供了科學依據。

馬寶；顯微觀察，鎂；質量控制

馬寶為貴重中藥材，是馬科動物馬Equus caballus orientalis Noack胃腸道中的結石，全國大部分地區均產，具有鎮驚化痰，清熱解毒的功效。主要用于驚癇癲狂，吐血衄血，癰腫惡瘡，亦有用于精神分裂癥患者的報道［1］。歷版國家藥典均未收載動物藥馬寶，而大多數省級中藥材標準均有收載。但各省級中藥材標準中只有性狀和火試鑒別法，均未收錄其顯微鑒別、水分的規定以及指標成分含量的標準，未能全面反映和評價馬寶藥材的質量。鑒于文獻報道馬寶偽品的主要成分為碳酸鈣，正品馬寶的主要成分為磷酸銨鎂和其他的鎂鹽等化合物［2］，而Mg2+對中樞有抑制作用，馬寶發揮鎮靜、抗驚厥、解熱等作用可能與Mg2+有關［3-4］。因此筆者收集了不同產地10個批次的正品馬寶藥材，對其進行了顯微觀察、水分含量的檢查以及鎂含量的測定，為完善馬寶藥材的質量標準提供借鑒。

1 材料

1.1 試藥 收集不同產地10個批次的馬寶藥材，經山東中醫藥大學藥學院周風琴教授鑒定為正品，其中表1中1～3號來自安徽亳州；4～6號為山東省藥檢所提供；7～8號來自河北安國；9～10號來自河北保定。

1.2 儀器與試劑 DMWBA200VC型光學顯微鏡(廈門麥克奧迪實業集團有限公司提供)，DM2500型數碼攝像正置萬能顯微鏡(LEICA)；FA-1104N電子天平(上海精密儀器廠提供)；HN101-2A數顯電熱鼓風干燥箱(南通滬南科學儀器有限公司提供)；粉碎機(天津泰斯特儀器有限公司提供)；電熱恒溫水浴鍋(北京市長風儀器儀表公司提供)；鹽酸、硝酸、EDTA、三乙醇胺等試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 藥材外觀 將馬寶藥材或藥材粉末置于光亮處，目視檢查外觀，藥材及粉末外觀如圖1、圖2所示。可見本品藥材呈圓球形、卵圓形或扁圓形，大小不一，表面灰白色、青灰色或油棕色，光滑，有光澤，或附有雜亂的細草紋，質堅硬。斷面灰白色，可見明顯的同心層紋，中心部位常有異物。馬寶粉末為灰白色或淺灰褐色，氣微或微有騷臭氣。

圖1 馬寶

圖2 馬寶粉末

2.2 磨片顯微觀察 礦物藥和某些動物藥可制成磨片，觀察其藥材的顯微結構，鑒別真偽［5］。本研究首先將馬寶藥材進行切割后，磨片機進行粗磨片至約0.3 mm厚，再細打磨至0.05 mm，甘油透化，光學顯微鏡下觀察其磨片特征，拍照，結果如圖3所示。由圖可見，馬寶磨片中同心層結構清楚，各同心層內的層次間寬窄不一、色澤不同。中心具有明顯的異物，馬寶磨片此顯微特征也反映了馬寶是逐層長大形成的。

圖3 馬寶磨片顯微特征(1×40)

2.3 馬寶粉末顯微觀察 取馬寶粉末少許，水合氯醛裝片，甘油透化，數碼電子顯微鏡觀察其粉末特征，選取典型的特征進行拍照，如圖4中a、b、c所示。通過對10批馬寶粉末分別進行顯微觀察，經多次實驗，發現其顯微鑒別特征明顯，方法重復性良好。在顯微鏡下可觀察到藥材粉末成不規則小顆粒狀，多聚成不規則形團塊，透明或半透明，有的團塊表面可見短波紋和細小裂隙，纖維為無色或微黃色。

圖4 馬寶粉末顯微特征(×400)

2.4 馬寶粉末水分檢查 馬寶常以粉末入藥，因此需要在標準中增加水分檢查項。采用《中國藥典》2010年版一部附錄IXH第一法［6］，對10批樣品進行水分檢查，具體操作如下:取1～10號馬寶藥材樣品，粉碎成細粉，過2號篩，分別稱重約2.0 g，平鋪于干燥至恒重的稱量瓶中，厚度不超過5 mm，精密稱定，打開瓶蓋在100℃干燥5小時后蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續兩次稱重的差異不超過5 mg為止。根據減失的質量，計算供試品中的含水量。10批馬寶粉末水分檢查的結果，見表1。

表1 10批馬寶藥材粉末水分檢查結果

測定10批馬寶粉末樣品水分含量，結果表明，水分含量在5.8%～8.8%之間，平均值為7.4%，規定本品水分限度為不得過9.0%。2.5 馬寶中鎂含量的測定 取馬寶粉末約0.5g，精密稱定，置蒸發皿中，加鹽酸2 mL，并加硝酸約2～3滴，蓋上蒸發皿，置于沸水浴中，蒸發至干，殘渣加鹽酸使其溶解，過濾，熱水洗滌容器及濾器，合并濾液于250 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。按文獻［7-8］調節pH值，采用EDTA絡合滴定分析法，直接進行測定，得出馬寶中鎂的百分含量。10批馬寶中鎂含量的測定結果見表2。

表2 10批馬寶藥材粉末中鎂的百分含量測定結果(s)

表2 10批馬寶藥材粉末中鎂的百分含量測定結果(s)

由表2表明，10批馬寶粉末樣品中鎂的百分含量結果在10.5%～16.6%之間，平均值為13.2%，擬建議馬寶質量標準中規定鎂的含量不小于10.6%為宜。

3 討論

馬寶是名貴中藥，但各省的中藥材標準中僅部分收錄了文獻報道的火試鑒別法［9］，均未收錄顯微檢查鑒別法，無水分檢查項和指標成分控制項。為與馬寶偽品相區分，必須建立較完善的馬寶及其飲片質量控制體系。因此本研究對目前市售10批不同產地的正品馬寶進行了磨片和粉末的顯微檢查和水分檢查，并采用容量分析法測定了馬寶粉末中鎂的含量，從而為較全面地控制馬寶的質量，提高馬寶藥材的質量水平以及馬寶的鑒定提供了實驗依據。

對于馬寶化學成分的研究，朱育平等［2］研究發現馬寶的主要物質成分為磷酸銨鎂及其他鎂鹽類。目前藥理研究亦表明馬寶與磷酸銨鎂對小鼠均有明顯的抗驚厥、祛痰和鎮靜作用，對家兔有解熱作用；作用強度均無明顯差異，其藥理作用可能與磷酸銨鎂中Mg2+有關［3］。鎂是人體最重要的陽離子之一，幾乎涉及到生命活動的各個重要環節。科學研究證明鎂可激活325個酶系統，參與數百種生化反應，在中樞神經系統中具有重要的代謝和調節功能［7，10］，動物藥中的金屬元素的測定可用于鑒別真偽、評價質量優劣和闡明作用機理等，具有重要的意義［11-14］。因此筆者認為馬寶的質量標準中需要增加鎂含量的測定項，以規范和提高動物藥馬寶的質量標準。

本研究中馬寶磨片和粉末的顯微鑒別方法可為快速鑒別正品馬寶提供依據，同時水分檢查和容量法測定馬寶中鎂的含量為控制馬寶粉末的質量提供了參考。

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Quality Control of Animal Medicine：Horse Bezoar

FENG Yu,GAO Shijie
Shandong University of Chinese Medicine,Jinan 250355,China

Objective：To set up the methods for quality control of animal medicine：horse bezoar,which lay scientific basis for evaluating horse bezoar quality.Methods：Ten lots of horse bezoar from different producing areas, their apperance and moisture were checked,identified by microscope,and the level of magnesium metal was measured.Results：There were common microscopic features in ten lots of horse bezoar from different producing areas, the level of moisture between 5.8%-8.8%,the magnesium between 10.5%-16.6%.Conclusion：This study set up the the methods for quality control of animal medicine：horse bezoar,which lay scientific basis for managing and evaluating horse bezoar.

horse bezoar;microscopic observation;magnesium;quality control

R284.1

A

1004-6852(2016)10-0030-03

2016-03-18

山東中醫藥大學名校工程藥學院重點專業建設資助項目(編號yxy201415)。

馮玉(1975—)，女，博士學位，副教授。研究方向:中藥化學成分分析和藥理活性研究。