玻璃微流檢測(cè)芯片厚膠光刻溫度條件的平衡優(yōu)化

李其昌，李兵偉，陳 宏，李 江

(駐某軍代室，山東 煙臺(tái) 264630)

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玻璃微流檢測(cè)芯片厚膠光刻溫度條件的平衡優(yōu)化

李其昌，李兵偉，陳 宏，李 江

(駐某軍代室，山東 煙臺(tái) 264630)

采用正性光刻膠AZ 4620進(jìn)行玻璃微流檢測(cè)芯片的厚膠光刻制備，試驗(yàn)了各工藝階段不同的溫度參數(shù)條件對(duì)光刻膠浮雕面形、光刻膠與玻璃基質(zhì)的粘附性、光刻膠在刻蝕液中的耐受時(shí)間、刻蝕速率和最大刻蝕深度等因素的影響。結(jié)果表明，軟烘溫度直接影響曝光顯影工藝質(zhì)量；后烘溫度對(duì)顯影效果有一定影響；堅(jiān)膜溫度對(duì)光刻膠浮雕面形、耐受時(shí)間有較大影響；而刻蝕環(huán)境溫度直接影響著刻蝕速率、刻蝕深度和刻蝕面形效果。經(jīng)平衡優(yōu)化后，得出了理想的溫度參數(shù)選取方案。

微流檢測(cè)芯片；紫外厚膠光刻；溫度平衡優(yōu)化

近年來(lái)，運(yùn)用厚膠光刻工藝刻蝕微流檢測(cè)芯片受到了廣泛重視[1-3]。微流檢測(cè)芯片刻蝕深度對(duì)其分析檢測(cè)性能有很大影響，尤其是基于吸收光度檢測(cè)的微系統(tǒng)，若微流檢測(cè)芯片深度太淺，將導(dǎo)致檢測(cè)區(qū)吸收光程短，相對(duì)靈敏度低[4]。而濕法刻蝕相較于干法刻蝕更易獲得較大的刻蝕深度，通過(guò)濕法刻蝕工藝在玻璃材質(zhì)上刻蝕微流檢測(cè)芯片結(jié)構(gòu)，在對(duì)微流檢測(cè)芯片尺寸形貌要求不十分苛刻的場(chǎng)合具有很好的應(yīng)用前景。

溫度控制是厚膠光刻過(guò)程的重要環(huán)節(jié)，主要包括前烘/軟烘(soft baking)、后烘(post exposure baking)和硬烘/堅(jiān)膜(hard baking)過(guò)程的溫度控制，以及刻蝕環(huán)境溫度的控制。本文通過(guò)反復(fù)試驗(yàn)，平衡優(yōu)化了各階段烘焙溫度、刻蝕環(huán)境溫度，以提高光刻面形質(zhì)量，增加光刻膠掩膜層在刻蝕液中的耐受時(shí)間，從而加深玻璃微流檢測(cè)芯片的刻蝕深度。

1 鈉鈣玻璃刻蝕工藝概述

1.1 主要材質(zhì)及設(shè)備

制作微流檢測(cè)芯片的基質(zhì)材料選用商品化顯微載玻片(帆船牌7101，鈉鈣玻璃)，其外形尺寸為76.2 mm×25.4 mm×(1～1.2) mm?？涛g掩膜層采用AZ 4620(Clariant公司生產(chǎn)，正性光刻膠，屬鄰重氮醌類(lèi)化合物，由光敏混合物PAC、樹(shù)脂和有機(jī)溶劑組成)[5]，顯影液為1∶3的AZ 400K顯影液。微流檢測(cè)芯片加工過(guò)程中所用化學(xué)試劑均為分析純，采用較為溫和的稀釋后的BOE腐蝕液(BOE原液配比為m(HF)∶m(NH4F)∶m(H2O)=3∶6∶9)，以保證掩膜層在腐蝕液中的耐受時(shí)間及圖形平整度。

1.2 工藝流程

本文采用一種厚膠濕法刻蝕工藝完成鈉鈣玻璃微流檢測(cè)芯片的簡(jiǎn)易、快速、廉價(jià)制備，主要分為如下4個(gè)步驟(見(jiàn)圖1)：步驟1主要完成玻璃基質(zhì)的清洗干燥和勻膠；步驟2主要是對(duì)光刻膠進(jìn)行曝光顯影；步驟3對(duì)顯影后的微流檢測(cè)芯片圖形進(jìn)行刻蝕；步驟4將刻蝕好的微流檢測(cè)芯片基片去膠清洗，檢測(cè)合格后備用。

圖1 厚膠濕法刻蝕工藝流程圖

2 溫度條件的平衡優(yōu)化

2.1 軟烘過(guò)程的溫度優(yōu)化

AZ 4620光刻膠在進(jìn)行曝光前應(yīng)經(jīng)過(guò)前烘/軟烘工藝處理。軟烘參數(shù)的選取對(duì)光刻膠的溶劑揮發(fā)量和粘附特性、曝光特性、顯影特性以及線寬的精確控制都有較大的影響[6]。若軟烘溫度過(guò)高，很容易使得膠體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，造成集膚效應(yīng)；反之，對(duì)于膠與載玻片表面的粘附性幫助有限，在刻蝕過(guò)程中達(dá)不到理想的耐受時(shí)間，同時(shí)顯影速度過(guò)快，難以控制。本文對(duì)于厚膠的軟烘采用低溫、長(zhǎng)時(shí)間、分段式試驗(yàn)原則，在試驗(yàn)的基礎(chǔ)上進(jìn)行工藝參數(shù)的優(yōu)化配置，經(jīng)溫度為30～50 ℃，時(shí)間為10～20 min的一級(jí)軟烘后進(jìn)行二級(jí)軟烘。試驗(yàn)過(guò)程中幾組具有代表性的二級(jí)軟烘試驗(yàn)參數(shù)如圖2所示。

圖2 不同軟烘參數(shù)對(duì)比試驗(yàn)結(jié)果

結(jié)合試驗(yàn)結(jié)果分析可知，在110 ℃溫度下，軟烘耐受時(shí)間先增后減，這是由于溫度過(guò)高易造成膠面肌膚效應(yīng)，阻止膠層內(nèi)部的溶劑揮發(fā)，降低與玻璃的粘附性[7]，而溫度為80 ℃的軟烘耐受時(shí)間與60 ℃相比，前者較為理想；軟烘時(shí)間應(yīng)控制在40～60 min，超過(guò)60 min之后，軟烘時(shí)間對(duì)耐受時(shí)間的影響有限。經(jīng)上述工藝軟烘后的光刻膠感光度變化不大，圖形表面畸變小，顯影速度更易控制。

2.2 后烘溫度對(duì)曝光顯影工藝的影響

為了最大限度地提高光刻膠掩膜層的質(zhì)量，對(duì)約9 μm的光刻膠層進(jìn)行輕微的后烘處理。后烘溫度過(guò)高時(shí)間過(guò)久，會(huì)使得經(jīng)曝光的膠體變性起泡(見(jiàn)圖3)。試驗(yàn)證明，后烘時(shí)間應(yīng)≤30 s，溫度應(yīng)為60～70 ℃。

圖3 后烘溫度過(guò)高膠體被曝光部分起泡

2.3 堅(jiān)膜過(guò)程的溫度優(yōu)化

在堅(jiān)膜過(guò)程中，光刻膠可能因受熱不均而發(fā)生聚合物的塑性流動(dòng)，易引起光刻膠表面形變[8]。本文考察了不同堅(jiān)膜溫度和時(shí)間對(duì)光刻膠表面面形的影響(見(jiàn)圖4)。

圖4 堅(jiān)膜溫度對(duì)光刻膠浮雕面形的影響

圖4試驗(yàn)結(jié)果表明，堅(jiān)膜烘焙溫度越高，其光刻膠浮雕面形的形變就越大；反之，則對(duì)光刻膠浮雕面形的影響較小。為提高光刻膠抗刻蝕能力且保證面形質(zhì)量，堅(jiān)膜階段采取適中溫度、較長(zhǎng)時(shí)間的方式。對(duì)于厚度約9～10 μm的光刻膠掩膜層來(lái)說(shuō)，堅(jiān)膜溫度與軟烘溫度基本一致，80～90 ℃較為合適，時(shí)間可以稍長(zhǎng)，70～90 min較為合適。

2.4 刻蝕液溫度優(yōu)化

加熱溫度及攪拌速率的控制對(duì)于最終刻蝕效果有較大影響。AZ 4620光刻膠作為抗腐蝕液的保護(hù)作用只能在常溫25 ℃左右，超過(guò)55 ℃以后，對(duì)圖形的保護(hù)不是很有效[9-11]。本文分析了刻蝕液溫度對(duì)刻蝕效果的影響，試驗(yàn)結(jié)果如圖5所示。由圖5可知，隨著水浴加熱刻蝕環(huán)境的溫度升高，光刻膠的耐受時(shí)間逐步減小；溫度較低時(shí)耐受時(shí)間長(zhǎng)，但刻蝕速率慢，刻蝕所能達(dá)到的最大深度有限；溫度過(guò)高后光刻膠很快就產(chǎn)生剝落現(xiàn)象；較為理想的刻蝕溫度應(yīng)保持在約為20～30 ℃。

圖5 刻蝕液溫度對(duì)耐受時(shí)間及刻蝕深度的影響

3 厚膠光刻工藝參數(shù)優(yōu)化

綜合本文試驗(yàn)結(jié)果，并結(jié)合其他工藝流程的研究結(jié)果，分析優(yōu)化后的玻璃微流檢測(cè)芯片光刻工藝步驟及參數(shù)見(jiàn)表1。

表1 厚膠濕法刻蝕工藝參數(shù)優(yōu)化

傳統(tǒng)的硅片薄膠光刻工藝受光刻膠耐受時(shí)間的限制，單次刻蝕深度較淺；而本文所述光刻工藝條件要求不高，工藝步驟簡(jiǎn)單、易于控制，工藝周期較短，光刻膠耐受時(shí)間較長(zhǎng)，單次勻膠后刻蝕深度較深，且刻蝕后的微流檢測(cè)芯片圖形邊緣陡直性較好，底部平整度較好。

由于制作過(guò)程中存在細(xì)微差別，例如載玻片表面平整度的差別，清洗后的潔凈程度不同，勻膠厚度、勻膠時(shí)氣泡數(shù)量的差別，熱烘溫度、曝光時(shí)間的細(xì)微差別等因素，載玻片表面光刻膠耐受時(shí)間可能有所不同。根據(jù)實(shí)際工藝參數(shù)比較得到的上述試驗(yàn)過(guò)程能使得光刻膠達(dá)到較為理想的耐受時(shí)間，在BOE(15∶1)中最長(zhǎng)耐受約為90～110 min，刻蝕深度約為75～80 μm，微流檢測(cè)芯片側(cè)壁陡直度<100°，底部平整度<±1.5 μm，制作周期約為4 h。

4 結(jié)語(yǔ)

為增加玻璃微流檢測(cè)芯片刻蝕工藝的刻蝕深度，本文試驗(yàn)考察了烘焙溫度對(duì)厚膠光刻工藝的影響，通過(guò)反復(fù)試驗(yàn)，考察了軟烘、后烘與堅(jiān)膜溫度參數(shù)對(duì)光刻面形、光刻膠耐受時(shí)間以及刻蝕深度的影響。結(jié)果表明，80 ℃附近的軟烘溫度對(duì)提高光刻膠與玻璃基質(zhì)的粘附性有較大幫助，直接提高了曝光顯影工藝效果；適當(dāng)?shù)暮蠛鏈囟?60～70 ℃)對(duì)于曝光后的圖形顯影質(zhì)量有所幫助；80～90 ℃的堅(jiān)膜過(guò)程可以大幅度提高光刻膠掩膜層在刻蝕液中的耐受時(shí)間，有利于獲得較大刻蝕深度；通過(guò)恒溫加熱和攪拌速率的控制，以獲得合適的刻蝕環(huán)境溫度，也可以有效地提高刻蝕速率，增加刻蝕深度。

通過(guò)對(duì)工藝流程溫度條件的有效控制，可以在廉價(jià)的載玻片上快速制作特征尺寸較好的微流檢測(cè)芯片基底管道圖形，加工工藝簡(jiǎn)單易控，成本低廉，便于快速、大批量生產(chǎn)。

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責(zé)任編輯 鄭練

Optimizing of the Temperature of Glass Microfluidic Chip Thick Photoresist Lithography Process

LI Qichang, LI Bingwei, CHEN Hong, LI Jiang

(Military Representative Institution, Yantai 264630, China)

Use positive photoresist AZ 4620 for thick resist photolithography of glass microfluidic detection chip preparation. Test different temperature parameters influence in various stages of the soft bake, post exposure baking, hard baking, and etching conditions on the surface of the photoresist, adhesion of the photoresist and the glass matrix, and the endurance time of the photoresist etching solution, the etching rate and the maximum etching depth and other factors. The results show that the soft-bake temperature directly affects the lithography process quality, post exposure baking temperature affects pacification a little, hard baking temperature affects photoresist relief face and withstand time, the etching ambient temperature directly affects the etch rate, etch depth and etch surface effect.

microfluidic detection chip, UV thick photoresist lithography, temperature effect optimizing

TN 305.7

A

李其昌(1988-)，男，工程師，碩士，主要從事微流檢測(cè)芯片、非制冷紅外探測(cè)器工藝優(yōu)化等方面的研究。

2016-05-23