張慶慶,孟品佳,*,王燕燕,張文芳
(1.中國人民公安大學,北京100038;2.法庭毒物分析公安部重點實驗室,北京100192)
毛細管區帶電泳場放大進樣檢測自來水中季銨鹽類除草劑
張慶慶1,孟品佳1,*,王燕燕2,張文芳2
(1.中國人民公安大學,北京100038;2.法庭毒物分析公安部重點實驗室,北京100192)
本文建立了毛細管電泳場放大堆積在線富集技術檢測自來水中百草枯、敵草快和燕麥枯3種季銨鹽類除草劑的方法。采用pH4的200 mmol/L磷酸鹽溶液(含體積分數為20 %乙腈)為分離緩沖液,0.5 psi壓力下引入去離子水3 s,10 kV電遷移進樣30 s,+2 5kV下分離12 min,對3種季銨鹽類除草劑進行分離和測定。其中百草枯和敵草快的LOD均達到0.1 ng/mL;百草枯和敵草快線性范圍0.25~10 μ g/mL,回歸系數0.995和0.998。燕麥枯則更適用于壓力進樣方式,優化條件下,其自來水中檢測限可以達到100 ng/mL,0.25~10μg/mL范圍內線性回歸系數為0.993。3種除草劑的日內精密度和日間精密度均小于8 %和11 %。該方法簡單、快速,無需進行樣品前處理,且能獲得較高靈敏度,可應用于自來水中該類藥物的檢測。
毛細管區帶電泳;場放大樣品堆積;季銨鹽類除草劑;自來水
KEY WORDS: quaternary ammonium pesticides; capillary electrophoresis; field-amplified sample stacking(FASS); tap water
百草枯(Paraquat,PQ)、敵草快(Diquat,DQ)和燕麥枯(Difenzoquat,DF)3種季銨鹽類除草劑近年來被廣泛使用,因其會造成環境污染、人或動物中毒,在毒物檢驗中經常涉及。目前,檢測這類農藥殘留的方法主要有光譜法[1-2]、氣相色譜-質譜聯用法(GC-MS)[3-4]、高效液相色譜法(HPLC)[5-6]、液相色譜-質譜聯用法(LC-MS)[7-9]、毛細管電泳法(CE)[10-13]及酶聯免疫法(ELISA)[14]等。季銨鹽類農藥屬于極性有機陽離子化合物,常規氣相色譜方法分析困難,需要進行衍生化處理,使得分析過程繁瑣。……