地聚物砂漿高溫后抗拉和粘結性能及退化機理

張海燕，曹 亮，吳 波

(1.華南理工大學 土木與交通學院，廣州510640；2.亞熱帶建筑科學國家重點實驗室(華南理工大學)，廣州510640)

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地聚物砂漿高溫后抗拉和粘結性能及退化機理

張海燕1,2，曹 亮1，吳 波1,2

(1.華南理工大學 土木與交通學院，廣州510640；2.亞熱帶建筑科學國家重點實驗室(華南理工大學)，廣州510640)

為考察地聚物砂漿在有耐高溫要求的混凝土結構加固領域的應用可行性，開展了常溫下和高溫后地聚物砂漿的抗拉強度試驗以及地聚物砂漿與普通水泥砂漿及普通混凝土基體的粘結性能試驗，并與普通水泥砂漿的抗拉及粘結性能進行試驗比較；通過熱重分析-差示掃描量熱分析(TG-DSC)，探究了地聚物砂漿的高溫強度退化機理.試驗結果表明：地聚物砂漿與水泥砂漿及混凝土之間的常溫粘結強度分別達2.15 MPa及1.7 MPa，經300 ℃高溫后殘余粘結強度仍有1.5 MPa左右，遠高于普通水泥砂漿的粘結強度；超過300 ℃以后地聚物砂漿的強度急劇退化，這主要是因地聚物砂漿高溫脫水、微觀結構遭受破壞引起.基于上述試驗結果，可將地聚物砂漿用于300 ℃以下高溫環境的混凝土結構修補加固.關鍵詞: 砂漿；地聚物；抗拉強度；粘結強度；高溫；強度退化

水泥砂漿或聚合物水泥砂漿是常用的結構修補加固材料[1]，常與鋼絲網、鋼絞線網片、纖維網格等材料結合[2-3]，用以加固混凝土結構或構件.水泥砂漿抗壓強度高，耐久性好，但與混凝土的界面粘結強度較低，且水泥生產能耗較高，二氧化碳排放量較大，因此尋找節能環保的水泥替代品，研制非水泥基砂漿近年來成為了人們關注的焦點之一[4-5].

地聚物是通過堿激發礦渣、粉煤灰、偏高嶺土等硅鋁源材料而成的一種新型無機膠凝材料[6-7]，其力學性能優異，收縮徐變小，耐高溫，抗酸堿腐蝕，且生產地聚物材料時的能耗和CO2排放量低，分別為生產水泥的1/6～1/4及1/15～1/10[8]，因此地聚物被認為是一種綠色材料，可以在某些領域替代水泥或作為水泥材料的補充[7].已有學者對地聚物砂漿在混凝土梁加固[9]以及地下結構和污水管道等加固領域[10]的應用進行了研究，關于地聚物砂漿材料本身的抗折和抗壓強度[4-5]及常溫粘結性能方面的研究也有不少[9]，但關于地聚物砂漿的高溫抗拉和粘結性能的試驗數據還比較缺乏，而這些試驗結果對地聚物砂漿在有耐高溫要求的混凝土結構加固領域的應用非常重要.

作者在前期的研究中，以粉煤灰和偏高嶺土混合物為硅鋁源材料，采用鉀水玻璃激發，制備了一種具有較高抗折和抗壓強度的地聚物砂漿[11].本文在此基礎上，對地聚物砂漿常溫下和高溫后的抗拉及粘結性能進行研究，并通過熱重分析-差示掃描量熱分析(TG-DSC)探究地聚物砂漿的高溫強度退化機理.

1 試件制備及試驗方法

1.1 原材料及地聚物砂漿的制備

制備地聚物砂漿的原材料包括：平均粒徑0.032 mm的低鈣粉煤灰，煅燒溫度900 ℃、平均粒徑0.017 mm的偏高嶺土，模數2.4、質量分數40%的工業硅酸鉀溶液，純度95%的固體氫氧化鉀，過2.0 mm篩、細度模數2.7的中砂，自來水.偏高嶺土和粉煤灰的主要化學成分見文獻[11].

地聚物砂漿的制備過程如下：首先在工業硅酸鉀溶液中加入適量的固體氫氧化鉀和水配制出模數1.0、質量分數40%的硅酸鉀溶液(鉀水玻璃)，然后靜置冷卻；將粉煤灰和偏高嶺土固體粉末按質量比1:1混合，再倒入上述配制完成的鉀水玻璃，攪拌均勻后，加入河砂，再攪拌3～5 min即可.

制備水泥砂漿和混凝土的原材料包括：石井牌P.O.32.5普通硅酸鹽水泥，過2.0 mm篩、細度模數2.7的中砂，自來水，粒徑5～20 mm的碎石，聚羧酸高效減水劑.

1.2 試件制備

1.2.1 地聚物砂漿抗拉強度試驗試件的制備

為獲得較優的地聚物砂漿配方，首先進行不同配方的地聚物砂漿在常溫下的抗拉強度試驗.

將地聚物砂漿注入周壁涂有脫模劑的“8”字型試模中，試件尺寸見DL/T 5126—2001《聚合物改性水泥砂漿試驗規程》[12]，然后置于砂漿振動臺上振動，以除去氣泡；接著覆蓋薄膜，置于恒溫恒濕養護箱中標準養護(溫度22 ℃，濕度95%)6 d后取出，自然晾干一天后進行地聚物砂漿的抗拉強度試驗.

砂膠比和水膠比是影響地聚物砂漿強度的兩個重要因素.此外，已有研究表明，在砂漿中加入短切纖維絲可以改善砂漿的抗裂和抗拉性能[13].本文配制了8種不同配方的地聚物砂漿(GM 1～8)，每種配方澆筑3個試件，進行常溫下的抗拉強度試驗，以考察砂膠比、水膠比和短切纖維絲含量對地聚物砂漿抗拉強度的影響.其中，短切纖維絲采用單絲直徑7.0～13 μm、抗拉強度3 600～3 800 MPa、長度5～6 mm的短切碳纖維絲(CF).根據常溫下的抗拉強度測試結果，選擇了纖維絲含量(CF的質量與偏高嶺土和粉煤灰質量和之比)不同的兩種較優配方配制地聚物砂漿，進行高溫后的抗拉強度試驗，每種測試溫度亦包括3個試件.地聚物砂漿抗拉強度試驗的制備參數及高溫處理溫度見表1.

表1 試件制備參數及處理溫度

注：砂膠比=砂的質量/(水玻璃溶質質量+粉煤灰和偏高嶺土固體粉末質量)；水膠比=水玻璃溶劑的質量/(水玻璃溶質質量+粉煤灰和偏高嶺土固體粉末質量).

1.2.2 地聚物砂漿-水泥砂漿粘結試件的制備

制作地聚物砂漿-水泥砂漿粘結試件(GM-CMO)，以測試地聚物砂漿與水泥砂漿之間的粘結性能，GM-CMO試件的尺寸與地聚物砂漿抗拉強度試驗試件尺寸相同.提前制備半圓形的舊水泥砂漿試塊，在養護28 d后放回“8”字型模具的一個半圓內，再在另一個半圓內澆注新鮮地聚物砂漿.為避免拉伸過程中舊水泥砂漿內部發生破壞，舊水泥砂漿采用高強水泥砂漿，按水∶水泥∶砂∶減水劑=0.31∶1∶3∶0.018的質量比制備.根據常溫下和高溫后抗拉強度試驗結果，粘結試驗中的地聚物砂漿采用與表1中GM4試件相同的配方制備.圖1給出了GM-CMO試件的照片，其中紅色部分為地聚物砂漿，內摻適量色粉.經試驗驗證，色粉的摻入對地聚物砂漿的強度無顯著影響.

圖1 地聚物砂漿-水泥砂漿試件

1.2.3 地聚物砂漿-混凝土粘結試件的制備

采用地聚物砂漿粘結兩個舊混凝土塊(GM-CCO)，測試地聚物砂漿與混凝土之間的粘結強度.舊混凝土塊的配合比為水∶水泥∶砂∶石∶減水劑=0.31∶1∶1.5∶2.3∶0.018，地聚物砂漿的配方與GM 4試件相同.試件尺寸見DL/T 5150—2001《水工混凝土試驗規程》[14]，試件照片見圖2.

圖2 地聚物砂漿-混凝土試件

為對比地聚物砂漿與普通水泥砂漿的抗拉及粘結性能，按照上述地聚物砂漿試件的制備方法，分別制作了水泥砂漿抗拉強度試驗試件(CM)、新舊水泥砂漿粘結試件(CM-CMO)以及水泥砂漿-混凝土粘結試件(CM-CCO)，其中新水泥砂漿的配比為水∶水泥∶砂=0.45∶1∶3.

1.3 試驗方法

采用量程為20 kN的UTM5205電子萬能試驗機對上述試樣進行拉伸試驗，以獲得地聚物砂漿和普通水泥砂漿的抗拉強度和粘結強度，加載速度統一采用2 mm/min.對需要進行高溫處理的試件，首先將試件放入智能箱式電阻爐內進行加熱，以5 ℃/min的升溫速度加熱到目標溫度后恒溫60 min，然后自然冷卻至室溫，接著按上述常溫下的試驗方法進行高溫后的拉伸試驗.試驗裝置如圖3所示.

圖3 試驗裝置

2 抗拉及粘結強度測試結果

2.1 地聚物砂漿常溫抗拉強度試驗結果

為考察砂膠比對地聚物砂漿抗拉強度的影響，對GM 1～3這3組試件進行拉伸試驗，結果見圖4.圖4中數據采用3個試件的平均試驗結果，數據點上下的Ⅰ字型線表示數據的離散范圍.由圖4可看出，3種配方的地聚物砂漿均具有較高的抗拉強度(>3.5 MPa)，且地聚物砂漿的抗拉強度隨砂膠比的增加先增后減，其中砂膠比為3的試件(GM 2)平均抗拉強度最高(4.07 MPa)，強度離散性最小.

圖4 砂膠比對地聚物砂漿抗拉強度的影響

地聚物砂漿試件GM 2、GM 4和GM 8用于探究水膠比對地聚物砂漿抗拉強度的影響，圖5給出了這3組試件的抗拉強度測試結果.由圖5可知，水膠比在0.4～0.5范圍內時，地聚物砂漿的抗拉強度隨水膠比的增大而降低.水膠比對地聚物砂漿的流動性也有較大影響.采用跳桌試驗測試不同水膠比下地聚物砂漿的流動度.測試結果表明，當水膠比分別為0.4、0.45和0.5時，地聚物砂漿的流動度對應為114.8、137.4和159.6 mm.相對于常規的砂漿流動度(140～180 mm)，水膠比為0.4時的流動度偏小較多.綜合地聚物砂漿抗拉強度和流動度測試結果，水膠比取0.45比較合適.

圖5 水膠比對地聚物砂漿抗拉強度的影響

地聚物砂漿試件GM 4～7含有不同比例的短切碳纖維絲(CF)，CF摻量分別是粉煤灰和偏高嶺土固體粉末質量和的0%、0.5%、1%和2%.這4組試件在常溫下的抗拉強度試驗結果見圖6.可以看出，添加CF對地聚物砂漿的抗拉強度有一定提高，但效果并不顯著，如當CF摻量為2%時，地聚物砂漿的抗拉強度較無CF的砂漿僅提高了9%.這可能是因為碳纖維絲表面光滑，當纖維絲承擔的拉力達到一定值后纖維絲產生滑移，使得其強度得不到充分利用.

圖6 CF摻量對地聚物砂漿抗拉強度的影響

2.2 地聚物砂漿高溫后抗拉強度試驗結果

對不同短切碳纖維絲含量的地聚物砂漿試件GM 9-12(0% CF，配方與GM 4相同)和GM 13-16(1% CF)進行高溫處理(100、300、500和700 ℃)，冷卻后進行抗拉強度試驗，以考察短切碳纖維絲對地聚物砂漿高溫后抗拉強度的影響.圖7給出了這些試件的試驗結果.可以看出，兩種配方的地聚物砂漿的抗拉強度在100 ℃時均有所提高，超過300 ℃以后，強度急劇下降，500 ℃時其抗拉強度僅為常溫強度的25%左右.盡管1% CF摻量的地聚物砂漿抗拉強度在整個溫度范圍內均高于未摻入CF的地聚物砂漿的抗拉強度，但兩者的強度差隨溫度的升高先增后減，當溫度超過500 ℃后兩種配方的地聚物砂漿的抗拉強度差幾乎為零.這主要是因為地聚物砂漿與CF的粘結強度退化以及CF自身強度退化引起.文獻[15]指出，有氧條件下，CF在500 ℃時殘余抗拉強度僅為常溫強度的29%.因此，500℃高溫后CF對地聚物砂漿抗拉強度的貢獻已很小.

圖7 地聚物砂漿和普通水泥砂漿高溫后的抗拉強度比較

Fig.7 Tensile strength comparison between GM and CM after exposure to elevated temperatures

由于短切碳纖維絲的摻入對地聚物砂漿常溫下和高溫后的抗拉強度提高作用均有限，因此在后續的粘結強度實驗中，地聚物砂漿采用與抗拉強度試驗試件GM 4相同的配方(0% CF)進行配制.

為比較地聚物砂漿與普通水泥砂漿高溫后抗拉強度的差異，圖7還列出了普通水泥砂漿在常溫下、300和700 ℃高溫后的抗拉強度.從圖可以看出，常溫下地聚物砂漿的抗拉強度幾乎是水泥砂漿強度的2倍，高溫后地聚物砂漿和水泥砂漿抗拉強度的差異有所減小，但700 ℃高溫后地聚物砂漿仍具有更高的抗拉強度.

2.3 地聚物砂漿-水泥砂漿粘結試驗結果

2.3.1 破壞特征

理論上，地聚物砂漿-水泥砂漿粘結試件的破壞形式應包括地聚物砂漿內部破壞、舊水泥砂漿內部破壞以及地聚物砂漿-水泥砂漿界面破壞.由于地聚物砂漿-水泥砂漿結合界面處于截面面積最小的部位，且地聚物砂漿和水泥砂漿(高強水泥砂漿)自身的抗拉強度較高，因此地聚物砂漿-水泥砂漿粘結試件在常溫下和高溫后粘結試驗中的破壞模式基本都是界面破壞，15個試件中僅有2個試件同時出現了界面破壞和水泥砂漿內部破壞的復合破壞模式(發生在常溫和500 ℃高溫后)，見圖8.新舊水泥砂漿粘結試件的破壞模式均為新舊水泥砂漿的粘結界面破壞.

圖8 地聚物砂漿-水泥砂漿試件的粘結破壞模式

2.3.2 地聚物砂漿-水泥砂漿粘結強度

3）廣泛應用網絡的文件系統和數據庫，將各專業的信息交換變得更加規范、有序，保證上下序之間交換的數據滿足時效性和準確性要求。

圖9給出了地聚物砂漿-水泥砂漿粘結試件(GM-CMO)、新舊水泥砂漿粘結試件(CM-CMO)在常溫下和高溫后的粘結強度測試結果.可以看出，GM-CMO的粘結強度隨溫度的升高先增后減，在100 ℃時達到最高(2.83 MPa)，為常溫強度的132%，但300 ℃和500 ℃時強度大幅下降，分別為常溫強度的68%和32%，700 ℃高溫后殘余強度幾乎為零.而CM-CMO的粘結強度則隨溫度一直下降，且在整個溫度范圍內其強度遠低于GM-CMO的強度，如常溫時CM-CMO的粘結強度僅為GM-CMO的1/2左右.

圖9 地聚物砂漿和水泥砂漿與舊水泥砂漿基體的粘結強度比較

Fig.9 Bond strength comparison between GM and CM bonding old cement mortar substrate

2.4 地聚物砂漿-普通混凝土粘結試驗結果

2.4.1 破壞特征

常溫下和高溫后地聚物砂漿-普通混凝土粘結試件(GM-CCO)的破壞模式與地聚物砂漿-水泥砂漿粘結試件類似，基本都是地聚物砂漿與普通混凝土的界面破壞，僅有100 ℃高溫后的地聚物砂漿-普通混凝土粘結試件出現了舊混凝土內部和地聚物砂漿-混凝土界面同時破壞的復合破壞形態.圖10給出了地聚物砂漿-普通混凝土粘結試件在常溫下和100 ℃高溫后的粘結破壞面.水泥砂漿-混凝土粘結試件(CM-CCO)的破壞模式均為界面破壞.

2.4.2 地聚物砂漿-混凝土粘結強度

圖11給出了地聚物砂漿-混凝土粘結試件(GM-CCO)、水泥砂漿-混凝土粘結試件(CM-CCO)的粘結強度隨溫度的變化曲線.由圖可知，GM-CCO的常溫粘結強度(1.7 MPa)遠高于CM-CCO的粘結強度(0.4 MPa)，而與聚合物改性水泥砂漿的粘結強度(約1.6 MPa[16])接近，且在25～300 ℃范圍內強度變化不大，300 ℃時的粘結強度仍有1.57 MPa，但超過300 ℃之后粘結強度迅速下降.

地聚物砂漿與水泥砂漿或混凝土的粘結強度遠高于新舊水泥砂漿或水泥砂漿-混凝土之間的粘結強度，究其原因主要是當地聚物砂漿遇到水泥砂漿后，地聚物砂漿中的硅酸鉀與界面處水泥水化產生的Ca(OH)2反應生成了水化硅酸鈣，具體化學反應過程[17]：

1)水泥中硅酸三鈣水化產生氫氧化鈣3CaO·SiO2+nH2O→2 CaO·SiO2·(n-1)H2O+ Ca(OH)2，

2)硅酸鉀與氫氧化鈣反應，生成水化硅酸鈣Ca(OH)2+ K2O·nSiO2+mH2O→CaO·nSiO2·mH2O+ 2KOH.

水化硅酸鈣具有較強凝膠性，是水泥水化的主要產物以及水泥硬化后強度形成的主要原因.在地聚物砂漿與水泥砂漿或混凝土界面生成的水化硅酸鈣，增強了地聚物砂漿與水泥砂漿或混凝土之間的粘結強度.

圖10 地聚物砂漿-混凝土試件的粘結破壞面

圖11 地聚物砂漿和水泥砂漿與混凝土基體的粘結強度比較

Fig.11 Bond strength comparison between GM and CM bonding concrete substrate

3 地聚物砂漿高溫強度退化機理分析

比較圖7、9和11，可看到地聚物砂漿的抗拉強度、地聚物砂漿與水泥砂漿基體以及混凝土基體的粘結強度隨溫度的變化趨勢基本一致，均在100 ℃時強度增加，300 ℃之后強度迅速下降，但地聚物砂漿-混凝土之間的粘結強度在300 ℃以后的強度退化速度要低于地聚物砂漿的抗拉強度以及地聚物砂漿-水泥砂漿之間粘結強度的退化速度，這主要是因為地聚物砂漿-混凝土粘結試件的尺寸較大，試件內部的溫度升高速度較緩，因此強度降低較慢.

地聚物砂漿在100 ℃時的強度提高可歸因于地聚物的進一步地聚合反應.已有研究表明，蒸汽或高溫養護條件能促進地聚物膠凝材料的地聚合反應，且養護溫度為60～90 ℃時地聚合反應程度最高[18].地聚物砂漿從常溫升至100 ℃并恒溫60 min的過程類似于蒸汽養護，因此地聚物砂漿經過100 ℃的高溫處理強度會有所提高.

為查明地聚物砂漿經300 ℃高溫處理后抗拉及粘結強度急劇退化的原因，對水膠比為0.45的地聚物凈漿粉末進行25～800 ℃范圍內的熱重分析-差示掃描量熱分析(TG-DSC)，TG-DSC試驗采用NETZSCH STA449F3同步熱分析儀進行.圖12給出了地聚物的熱重分析曲線(TG)以及熱重微分曲線(DTG).由圖12可知，地聚物在整個升溫過程中有兩個明顯的失重段，分別是25～250 ℃和450～650 ℃，其中25～250 ℃的失重量占到了總失重量的71.8%.地聚物砂漿在高溫下的重量(質量)損失主要是因地聚物砂漿脫水引起.在25～250 ℃范圍內，大量的自由水和吸附水汽化，并從結構內部向表面遷移和蒸發，地聚物砂漿內部結構急劇惡化，導致抗拉及粘結強度在溫度高于300 ℃時急劇下降；當升溫至450 ℃時，地聚物中的結晶水也開始脫出，微觀結構受到進一步破壞.這一點也可以從圖13中的DSC曲線看出.地聚物凈漿的DSC曲線在25～250 ℃以及450～800 ℃區間各出現了一個吸熱峰，前者是由于自由水和吸附水蒸發引起，后者是由于地聚物凝膠(化學式為Mn{-(SiO2)zAlO2}n·wH2O， 式中M為K或Na元素，這里為K；n,z,w為分子數)脫水，生成鉀霞石(KAlSiO4)或白榴石(KAlSi2O6)所致[19].由于結晶水的失去比自由水和吸附水蒸發需要吸收更多的熱量，因此，450～800 ℃區間的吸熱峰遠高于25～250 ℃區間的吸熱峰.結晶水的失去使得地聚物的微觀結構進一步遭受嚴重破壞，因此500 ℃高溫以后，地聚物砂漿強度所剩無幾.此外，高溫下地聚物膠凝材料的收縮變形和砂漿中細骨料的熱膨脹變形不協調是導致高溫后地聚物砂漿強度退化的另一個原因[11].

圖12 地聚物凈漿的TG和DTG曲線

圖13 地聚物凈漿的DSC曲線

4 結 論

本文進行了常溫下和高溫后不同配方的地聚物砂漿的抗拉強度試驗、地聚物砂漿-水泥砂漿和地聚物砂漿-普通混凝土的粘結性能試驗，以及地聚物的熱重分析-差示掃描量熱分析(TG-DSC)，得到以下結論：

1)當地聚物砂漿的砂膠比為3，水膠比為0.45時，地聚物砂漿的抗拉強度可達到3.84 MPa，且流動性較好.

2)短切碳纖維絲摻量在0～2%范圍內時，添加短切碳纖維絲對地聚物砂漿的常溫和高溫后抗拉強度有一定提高，但效果不顯著.

3)地聚物砂漿的抗拉強度和粘結強度均隨溫度升高先增后減，在100 ℃時達到最高，超過300 ℃以后強度急劇下降.

4)地聚物的TG-DSC曲線在25～250 ℃以及450～800 ℃區間存在兩個明顯失重段和吸熱峰，分別對應地聚物中自由水、吸附水脫出和結晶水脫出，這是導致300 ℃以上高溫地聚物砂漿強度急劇退化的主要原因.

5)地聚物砂漿與普通水泥砂漿及普通混凝土之間的常溫粘結強度分別達到2.15 MPa及1.7 MPa，高于試驗用普通水泥砂漿的相應粘結強度；同時，經300 ℃處理后殘余粘結強度仍有1.5 MPa，因此地聚物砂漿可作為修復砂漿用于300 ℃以下高溫環境的混凝土結構的修補和加固.

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(編輯 趙麗瑩)

Tensile and bond properties and strength degradation mechanism of geopolymer mortar after exposure to elevated temperatures

ZHANG Haiyan1,2，CAO Liang1，WU Bo1,2

(1.School of Civil Engineering and Transportation, South China University of Technology, Guangzhou 510640, China;2.State Key Laboratory of Subtropical Architecture Science (South China University of Technology), Guangzhou 510640, China)

To investigate the feasibility of geopolymer mortar as a repair material for strengthening concrete structures in which fire resistance is one of the primary requirements, tensile strength and bond strength of geopolymer mortar on Portland cement mortar and concrete substrate were tested at ambient temperature and after exposure to elevated temperatures. Comparative tests were conducted on cement mortar specimens. Thermogravimetry and differential scanning calorimetry (TG-DSC) analysis were conducted on geopolymer paste to explore the strength degradation mechanism of geopolymer mortar at high temperatures. The results show that the bond strength of geopolymer mortar at ambient temperature on cement mortar and cement concrete substrate is 2.15 MPa and 1.7 MPa respectively, and the residual bond strength is about 1.5 MPa after exposure to 300 ℃, which is much higher than that of Portland cement mortar. When temperatures exceed 300 ℃, geopolymer mortar exhibits significant strength degradation, due to the microstructural damage induced by the dehydration of geopolymers at high temperatures. Based on the above test results, geopolymer mortar can be used as a repair material for concrete structures in high temperature environment below 300 ℃.

mortar; geopolymer；tensile strength；bond strength；elevated temperatures；strength degradation

10.11918/j.issn.0367-6234.2016.12.018

2015-08-22

國家自然科學基金(51478195); 國家重點基礎研究發展計劃(2011CB013800)

張海燕(1978—)，女，博士，教授； 吳 波(1968—)，男，研究員，博士生導師

張海燕，zhanghy@scut.edu.cn

TU502

A

0367-6234(2016)12-0128-07