化學計量量值溯源能力的方法分析

王勇++崔波

摘 要：化學計量儀器需要進行量值溯源來保證其準確性，通常采用標準物質或檢定規程、標準規范等技術依據。但在實際中，會遇到標準物質或技術依據缺失的問題，這就需要采用其他方法來確保化學計量儀器的量值溯源保證了，文章介紹了比對法、替代法、能力驗證法、經典化學分析法等四種方法，并進行舉例分析。

關鍵詞：化學計量；量值溯源；分析

引言

化學計量儀器是監測物質的組成、結構和某些物理特性的儀器，在檢驗檢測機構中應用十分廣泛。對于一些化學計量儀器，有技術規范或者標準作為參考，可以正確操作儀器，準確采集數據，確保檢測的準確性，但是在日常的檢定測試中，也存在一些標準缺失的問題，因此急需一些科學的解決方法，來提升化學計量儀器的溯源能力。

1 化學計量儀器的分類

按照化學檢測的理論原理和檢測對象，化學計量儀器一般分為以下幾種類型。

1.1 電化學儀器

在檢測檢驗中，較為常用的有酸度計、電解儀、離子計、電導率儀等，通過這些儀器，測試檢測對象的電化學性質，包括電位、電導、電流、電量等數據。

1.2 分子光譜儀器

常見的儀器有不同性質的分光光度計，傅里葉紅外光譜儀以及磷光光譜儀等。通過這些儀器，主要用來檢測物質含量，也可以通過儀器檢測確立復雜化合物的結構。

1.3 原子光譜儀器

比較有代表性的儀器有原子發射光譜儀、原子吸收光譜儀等，主要原理就是按照物質原子在獲取能量之后，可以由基態躍遷至激發態，從而導致輻射光強度發生變化，同時特殊光譜的強度又和發光物質的含量有著定量關系。

1.4 色譜儀

主要儀器有多種系列的氣相色譜儀、液相色譜儀以及離子色譜儀。其設計原理是按照物質在固定相和流動相質監存在差異，從而導致混合物中不同成分相互分離。

1.5 氣體分析儀器

這種儀器與日常生活十分貼近，在環境監測、安全防護等方面得到廣泛使用，它的原理雖然很多，但是歸根結底都是將檢測樣品與光電磁熱等發生作用后，導致氣體分子產生物理化學特性的變化，通過這一原理設計出氣體分析儀器。

常用的化學計量儀器還有波普類儀器、質譜儀器以及物理特性儀器，這里不再一一介紹。

2 化學計量儀器的特點

2.1 規格種類多

以分光光度計為例，它又可以分為可見分光光度計、紫外分光光度計、紅外分光光度計、近紅外分光光度計等不同類型，從結構上又區別為濾光、單光束、雙光束、全差示分光光度計等不同規格。

2.2 結構原理多樣化

化學計量儀器是按照物質的物理化學特性，將其通過不同途徑轉化為光電磁熱等量化信號而進行設計制造的，原理各異，數據處理及控制也不同。即使一類儀器，它們的結構也不盡相同，比如說電導率儀器，它們的結構就有棒式、三針、五針、九針的。

2.3 依據標準物質進行量值溯源

少部分儀器有實物標準，如分光光度計可以用濾光片、標準汞燈，大部分化學計量儀器是沒有實物標準的，需要標準物質來實現量值溯源。作為一種標準量具，標準物質異于實物標準，它是與化學計量儀器一對一專用的，也就是說不具有通用性。面臨種類繁多，結構多樣的化學計量儀器，確實面臨標準物質缺失的問題，下一節將進行介紹。

3 化學計量儀器溯源能力面臨的問題

根據上一節分析的化學計量儀器的特點能夠得出，除了一些儀器有“實物標準”量具，比如分光光度計，能夠進行直接測量，其他的都需要根據標準物質進行量值溯源和傳遞。所以，標準物質的配備與使用對于化學計量儀器的溯源有著十分關鍵的作用。化學計量儀器溯源的保證還可以根據堅定規程和標準規范，這是一個技術依據，我國有120類化學計量奇異的檢定規程或校準規范。

雖然有標準物質、檢定規程和校準規范的溯源保證，但是隨著化學計量儀器的不斷發展、更新換代以及新的儀器的不斷涌現，呈現出智能化、信息化、靈敏度高的特點，現有規范和規程具有一定的滯后性，對化學計量儀器的溯源帶來一定的困難，需要科學的方法來提升溯源能力。

4 提升化學計量儀器溯源能力的方法

本節重點介紹幾種化學計量儀器溯源能力的方法，并說明每一種方法適用的情況。

4.1 比對法

當標準物質的性質和量程出現無法滿足需要的問題時，可以采用比對法進行溯源。比如一種測量水質的儀器--在線電導率儀，它的量程≤20uS/cm，然而我國標準溶液都是≥133.220uS/cm，面臨著量程無法滿足量值溯源的問題。在美國，已經出現量程為520uS/cm的標準溶液，但是該溶液如果接觸到空氣，就會出現量程變化很大的現象。通過比對方法，將美國的電導率儀用10020uS/cm的標準溶液進行校準處理，將此儀器作為標準與被被校準儀器串接，同時讀數，得出校準結果。

4.2 替代法

當標準物質不能普遍適用的時候，可以采用替代法。比如，熒光檢測器，用當前的規程所規定的標準物質就無法進行檢定。又如色譜儀，雖然有標準物質可以作為量值溯源。但是一些色譜儀的色譜柱經常無法用于分離標準物質，在實際檢測中，通常要將測試柱替代色譜柱。對于檢測人員，有著較高的操作技能與實踐能力的要求。需要把色譜儀的各個接頭進行拆分重裝，極易破碎或者漏氣，還不易恢復。但是這都可以通過提高操作水平來實現。因此通過替代法對奇異進行重復性和檢出限的校準，可以擴大標準物質的適用范圍。

4.3 能力驗證法

當標準物質出現空缺時，可以采用能力驗證法。比如一些臨床檢驗儀器，其標準物質歸為生化領域，不易生產，因此經常使用自帶質控樣進行定期校準，而缺乏統一的標準物質。但是這些儀器關乎生命安全，務必要進行校準。通過能力驗證法，可以解決這一問題。具體解決過程為，將某一待測的儀器作為標準，在不同實驗室內用不同型號的儀器進行若干次測量，將測量結果進行平均取值，確定為準確值，作為校準的數值依據。

4.4 經典化學方法比較法

化學計量儀器是根據物質的化學物理特性來設計制造出來的，換句話說，每一個儀器，歸根結底都是有相對應的化學反應原理。即使一些儀器，沒有標準物質，沒有檢定規程和校準規范，也能夠找到他們的經典化學方法。也就是說，用檢驗標準中規定的方法和試劑，用經典的化學分析方法檢測出待檢測物質的準確含量，將這個作為儀器校準的標準依據。

5 結束語

要確保化學計量器具的準確性，就需要進行量值溯源。當前量值溯源方法有標準物質、檢定規程和校準規范來保證。但是化學計量儀器種類繁多，同一種類的結構規格又不盡相同，標準物質的“專一性”以及檢定規程、校準規范的缺乏、滯后又難以適應量值溯源的需求。為保證化學計量儀器量值溯源的能力，除了這些傳統方法之外，還應該探索一些方法，比如比對法、替代法、能力驗證法、經典化學分析法，用于化學計量儀器量值溯源的實踐，從而提升量值溯源的能力。

參考文獻

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