石墨爐原子吸收光譜法測定面制食品中的鋁

楊念東 陳少濱

韶關市質(zhì)量計量監(jiān)督檢測所，廣東 韶關 512026

石墨爐原子吸收光譜法測定面制食品中的鋁

楊念東 陳少濱

韶關市質(zhì)量計量監(jiān)督檢測所，廣東 韶關 512026

目的：介紹并建立起面制食品中鋁的石墨爐原子吸收光譜法。方法：將面制食品試驗樣品于85℃進行烘烤（4小時），然后經(jīng)520℃進行灰化（6小時），采用0.5%HN03溶解并定容，采用石墨爐原子吸收光譜法測定鋁。結(jié)果：測定線性范圍為1.0～50μg/ L，相對偏差在1.1%～4.3%，回收率為93.6%～98.2%。結(jié)論：在面制食品中鋁的測定采用石墨爐原子吸收光譜法方便、快捷、準確，結(jié)果滿意。

石墨爐原子吸收光譜法；面制食品；鋁

鋁為3價金屬元素，是銀白色帶有藍色的金屬，在地殼中的含量非常豐富，含量＞7%。當鋁在人體中過量積蓄，將對中樞神經(jīng)系統(tǒng)造成損害，引發(fā)退行性腦變性以及老年性癡呆。人為過量的添加含鋁的食品添加劑，基本上所有的油條中鋁含量均超標，對人們的身體健康造成嚴重的危害。國標法中采用分光光度法對食品中的鋁進行檢測，隨著石墨爐原子吸收光譜儀應用與推廣普及，傳統(tǒng)測定方法在準確性、檢測速度與便捷性上明顯落后。在本次研究中，我們采用了石墨爐原子吸收光譜法對面制食品中的鋁進行了測定，該方法快速、準確、精密，結(jié)果可靠，令人滿意。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑 原子吸收分光光度計PE600，硝酸，高純水，鋁標準使用液（濃度為50mg/L，現(xiàn)用現(xiàn)配），鋁標準儲備液（濃度為500mg/L）。所有試驗容器均使用20%HNO3進行浸泡，浸泡時間為24小時，然后使用高純水沖洗備用。

1.2 樣品消化 稱取油條試驗樣品100g，切碎后進行鼓風干燥，85℃進行烘烤（4小時），然后稱0.50g取烘干后樣品，置于電爐灰化處理，直到無煙后轉(zhuǎn)移至馬弗爐內(nèi)，經(jīng)520℃進行灰化（6小時），然后取出自然放冷，用1.0%HNO3溶液定容（定容至100ml）。

1.3 儀器條件 選擇測量波長為309.3 nm，升溫程序詳見表1。

表1 升溫條件

1.4 標準曲線 采用0.5%HNO3溶液作為溶劑，分別配制成濃度為0、12.5、25.0、37.5

1.5 樣品測定 將上述各定容后的消化溶液放入儀器樣品杯，利用程序?qū)︿X元素含量高低進行稀釋測定，峰面積定量。

2 結(jié)果

2.1 消化方法選擇

國際標準GB/T5009.182及文獻中大多是采用的硝酸-高氯酸消解，但是這種處理方法有較大的弊端，就是使用酸量較大，并且試劑空白較高。在本次試驗中采用了堿熔-灰化法對面制食品進行處理，利用高溫條件，較高的灰化溫度最大程度的使樣品完全灰化，降低了酸使用量以及試劑空白。

2.2 基體改進劑

大量文獻報道中多使用無機鹽和絡合劑來提高石墨爐原子吸收光譜法鋁含量測定的靈敏度，或者利用硝酸鎂在灰化過程中產(chǎn)生氧化鎂并且可捕捉這一特性來提高吸光度穩(wěn)定性。本次試驗中使用硝酸鎂作基體改進劑獲得了較好的吸光度。

2.3 灰化溫度、原子化溫度選擇

石墨爐升溫階段，灰化溫度和原子化溫度非常關鍵，合適的溫度可在消除基體干擾的同時，防止待測元素的損失。試驗結(jié)果表明，當灰化溫度在1200℃～1400℃時，原子化溫度為2400℃，獲得了較好的測定結(jié)果。本研究選擇1200℃作為灰化溫度，獲得的原子化溫度為2400℃。

2.4 回收率測定

取同一份油條試樣，共取20分，每5份為1組，共分為4組，將其中1組作為對照，其余3組分別根據(jù)低濃度、中濃度與高濃度進行加標回收，通過消化處理獲得的最佳工作條件為：800℃作為灰化溫度，2320℃作為原子化溫度，使用0.5%HN03。回收率測定結(jié)果見表2。

表2 回收率測定結(jié)果

2.5 樣品測定結(jié)果

此次油條中鋁含量調(diào)查試樣共納入20份，國家標準面制食品鋁含量為≤100mg/kg，20份測定結(jié)果見圖1。其中1為國標值，2～21分別為20份油條樣品鋁含量，檢測結(jié)果發(fā)現(xiàn)鋁含量最低為463.3mg/kg，最高為1789.8mg/kg，超過國家標準100%。

圖1 20份油條中鋁含量調(diào)查結(jié)果

3 結(jié)論

在面制食品中鋁的測定中采用石墨爐原子吸收光譜法方便、快捷、準確，結(jié)果滿意。與傳統(tǒng)分光光度計法相比靈敏度更高，更加準確與快速，更適用于大批量樣品的分析。

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