納米ZnO材料在染料/量子點敏化太陽能電池中的研究進展＊

胡璟璐，徐婷婷，陳立新，馬騰博，衛鵬麗

(西北工業大學 理學院應用化學系，西安 710129)

納米ZnO材料在染料/量子點敏化太陽能電池中的研究進展＊

胡璟璐，徐婷婷，陳立新，馬騰博，衛鵬麗

(西北工業大學 理學院應用化學系，西安 710129)

ZnO是一種性能優異的環保半導體材料，其具有合成原材料來源豐富、制備條件簡單、形貌結構易調控等優點，被廣泛應用于能源、信息、環境等領域。在染料/量子點敏化太陽能電池中，ZnO通常被用作光陽極材料，負載光吸收劑，同時接收和傳輸電子。通過發揮其結構易控制的優點，一系列不同的ZnO納米結構，如納米球，納米線，納米片或納米花等被用于敏化太陽能電池的光陽極，從而極大地提高了敏化太陽能電池的性能。綜述將主要從單一納米結構和復合結構兩方面對納米ZnO材料進行介紹，討論了不同ZnO結構在染料/量子點敏化太陽能電池中的最新研究進展，并對電池光電性能的進一步提升提出新的展望。

ZnO；敏化太陽能電池；多級復合結構；納米材料

0 引 言

隨著傳統不可再生能源的日趨枯竭和工業化社會的不斷發展，新型能源受到了越來越多的研究關注。太陽能作為一種清潔可再生能源，取之不盡，用之不竭，合理地開發利用太陽能成為了當前國內外研究者們的研究熱點。1991年，瑞士洛桑聯邦理工學院的Michael Gr?tzel教授課題組報道了光電轉換效率高達7.1%的染料敏化太陽能電池(Dye-Sensitized Solar Cells，DSSCs)[1]。隨后，染料敏化太陽能電池取得了持續不斷的發展，現已達到了13%的高轉換效率[2]。目前，一些研究機構已經開展了關于染料敏化太陽能電池的產業化探索研究，充分展示出了DSSCs具有的良好應用前景。敏化太陽能電池主要由敏化的光陽極、對電極和電解液三部分組成[3-4]。在染料敏化太陽能電池中，常用的光吸收劑主要是有機染料，如以金屬釕(Ru)為配位的有機染料N719，N3，以及葉綠素中的主要成分卟啉等[5]。通過將染料吸附于光陽極材料上，可以增強電池對光子的捕獲能力。量子點敏化太陽能電池(Quantum-Dot Sensitized Solar Cells, QDSSCs)是將染料敏化太陽能電池中的有機染料取代為具有一定光吸收能力的無機量子點材料，并采用多硫電解質體系和金屬硫化物對電極組裝而成的一類太陽能電池。與DSSCs相比，QDSSCs優點為量子點大小可調，消光系數較大，有較高的穩定性和潛在多激子效應[6-8]。在敏化電池工作時，敏化劑中的基態電子受光激發從基態躍遷至激發態，激發態的電子迅速注入到光陽極材料的導帶中，再通過外電路到達對電極，而氧化態的敏化劑則被電解液中的還原態離子還原，以此完成一個工作循環[9]。

作為敏化太陽能電池的重要組成部分，光陽極的性能決定了電池的效率。為了保證光陽極可以源源不斷的產生光致電子-空穴對，以帶動電池的工作，光陽極材料需要滿足以下兩方面的要求：(1)可供敏化劑吸附的較大比表面積，只有吸附了足夠的敏化劑材料，才能更多的捕獲太陽光；(2)作為電荷分離和傳輸的載體，光陽極要利于激發電子的傳輸，并且盡量減少電荷在傳輸過程中的復合。目前光陽極使用較多的有TiO2、ZnO和SnO2等半導體材料。納米ZnO由于其具有成本較低，易結晶以及帶隙寬度合適等優點，成為了繼TiO2之后，又一種優異的光陽極材料，其電子遷移率甚至比TiO2更高[10]，正因為如此，ZnO材料得到了廣泛的研究，并使其在電子[11]，納米儀器[12]，傳感器[13]，光催化[14-15]，醫藥和環境科學[16]，場致發射[17-18]和光電化學電池[19-21]中都得到了一系列的應用。由于ZnO材料也存在一些缺點：(1)ZnO穩定性不高，容易被電解液腐蝕，使得電池效率下降，壽命縮短；(2)膜表面電子的復合情況較嚴重；(3)捕獲光能力較低等，使得ZnO材料仍需要進一步優化，優化的主要方向則集中在改變納米ZnO的結構，以減小光陽極膜表面缺陷，提高電子傳輸能力，同時通過對表面進行改性處理，降低電子的復合情況。

本綜述將主要從單一納米結構和復合結構兩方面對納米ZnO材料進行介紹，并討論基于這些結構的ZnO光陽極材料在敏化太陽能電池中，對光電轉換效率的影響，討論不同ZnO結構在染料/量子點敏化太陽能電池中的最新研究進展，并對電池光電性能的進一步提升提出了新的展望。本文將為后續研究起到一定的指導作用。

1 單一結構ZnO納米材料作為敏化太陽能電池光陽極材料的研究：表面積的提高

單一結構的納米ZnO材料如0維的納米顆粒(ZnO NP)，或一維的納米線(ZnO NW)以及二維的納米片(ZnO NSs)結構簡單，制備過程較為簡便。其中0維結構的ZnO NP由于比表面積較低，獨立的顆粒結構又導致了晶界和晶面的缺陷眾多，并且其表面的電子傳遞主要依靠于擴散而不是漂移的方式，使得電荷復合現象嚴重[4]，因此單獨使用ZnO NP材料制得的敏化電池效率并不高。J.Deng等[22]制備的納米線則由于其獨特的線性結構(圖1)，既增加了比表面積，又為電子的傳遞提供了一條直接的通道，從而提高了電子的傳遞效率，同時獨立的線性材料也避免了相互之間的電子復合，以此為光陽極材料制得的QDSSCs達到了2.17%的光電轉換效率。

圖1 ZnO NWs 的FE-SEM圖(側面)

Fig 1 Typical FE-SEM images (side view) of ZnO NWs

Chen L等[23]在此基礎上，將普通的NW結構調整為多孔結構，并應用于DSSCs中，與普通NW材料制得的DSSCs(PCE=0.2522%,圖2(a))進行比較后證實，多孔結構(圖2(b))使NW的比表面積迅速增加，制得的DSSCs的效率也有了明顯的提高(PCE=3.057%)。除了納米線， Shi Y[24]]等通過在瑪瑙研缽中將Zn(NO3)2·6H2O和NaOH粉末混合研磨，制得了ZnO納米片材料(圖3(a))，其互相連接的結構有助于電子的傳輸(圖3(b))。除此之外，研究人員還發現熱處理的溫度對最終制得的ZnO納米片光陽極的性能有較大的影響，原因在于熱處理溫度一方面會影響膜的比表面積，即隨著溫度上升，比表面積逐漸下降(110 ℃時為20.55 m2/g，250 ℃時為19.02 m2/g)，而另一方面又可以通過升高溫度打通甚至拓寬染料沉積的通道，從而在增加染料沉積量的同時又利于電子的傳輸，降低電荷復合幾率。經過EIS(Electrochemical Impedance Spectroscopy，電化學阻抗譜)的測試表征，最終確定了制備光陽極的最優溫度，并使得電池的光電轉換效率達到了6.46%。

圖2 ZnO NWs的SEM頂視圖圖像(氫氧化銨物質的量濃度為0.36 mol/L，磁力攪拌速度為0.95)

Fig 2 Top-view SEM images of ZnO NWs with growth times

圖3 (a)使用高倍陽離子SEM的圖像展示了高度混亂的納米堆砌結構,(b)光陽極的典型結構示意圖

Fig 3 (a) SEM image with higher magnification showing the highly chaotic and nanostructured building blocks, (b) Schematic diagram of the typical nanostructures in the photoanode

單一結構的ZnO材料雖然制備簡單，但是受材料結構所限，其比表面積仍然較低，造成敏化劑的沉積量較少，無法捕獲足夠的光子，影響電池效率的提高。為了彌補單一結構的不足，研究人員嘗試將不同結構的ZnO納米材料進行組合以得到多級復合結構(Hierarchical Structures, HSs)，獲得多級復合結構的方法主要有：如疊加或直接物理混合，以及化學方法，即通過化學反應合成出具有多級復合結構的材料，可以達到改善電池性能的目的。

2 多級復合結構ZnO材料作為敏化電池光陽極材料的研究：物理方式構筑

目前，文獻上已有報道采用物理方法制備多層ZnO光陽極膜結構的電池。S.Y.Lin 等[25]使用了疊加的方式來制備ZnO光陽極膜(圖 4)，即先在ITO-PET玻璃上預涂一層直徑5 nm的ZnO NP，再刮涂一層直徑為20 nm的ZnO NP，最后通過使用室溫下的化學浴法(Room-Temperature Chemical Bath Deposition,RT-CBD)在ZnO膜上生長出一層由納米顆粒和納米聚集體構成的ZnO多級復合結構。通過上述幾種不同納米結構的疊加，ZnO光陽極的比表面積得到了增加，光電轉換效率結果也證明了ZnO RT-A的IPCE要高于單一的ZnO NP，電池效率從1.84%提高至4.11%，其中Voc(開路電壓)為0.64 V，Jsc(短路電流密度)為9.46 mA/cm2。在此基礎上，為了進一步提高電池效率，研究者在膜表面刮涂了一層圓盤形的ZnO散射層，其直徑為200～500 nm，厚度在40～70 nm，并通過改變散射層厚度，使得散射層厚度為3.0 μm時的電池效率達到了5.16%，其中Voc為0.65 V，Jsc為11.90 mA/cm2。由此可見，散射層主要提高了電池的Jsc。同樣是采用物理方法進行組合，T.Bai[26]等使用了一種更為簡便的方法，即將ZnO NRs和NSs材料按比例進行混合，并研究了不同比例的混合材料對電池光電效率的影響，得到了在ZNRs∶ZNSs配比為1∶12的條件下，光電效率為6.02% 的DSSCs。

圖4 (a) ZnO NP and (b) ZnO RT-A 光陽極的SEM截面圖(c) ZnO RT-A光陽極的SEM正視圖

Fig 4 Cross-sectional-view SEM images of (a) ZnO NP and (b) ZnO RT-A anodes, (c) Top-view SEM image of ZnO RT-A anode

3 多級復合結構的ZnO材料作為敏化電池光陽極材料的研究：化學方式制備多級結構

使用化學方式可以將不同的ZnO結構直接生長在光陽極基底上，或是合成多種結構復合的納米材料然后刮涂在光陽極基地上制得到多級結構納米膜，與物理手段相比，不同結構之間由于是通過化學鍵進行連接，其相互之間的聯系更為緊密，因此可以減少光陽極材料中的缺陷，有利于電子的傳輸，再加上不同結構各自的優勢，使其在光電池中發揮出獨特的性能。J.Tian等[27]通過將ZnO種子溶液涂覆在ITO玻璃上，使得ZnO 納米棒(ZnO NRs)可以生長在ITO的表面，然后再將其浸入用于制備ZnO NSs的前驅體溶液中，使ZnO NRs表面被ZnO NSs覆蓋，最終得到了沉積ZnO NRs-NSs結構的QDSSCs的光陽極(圖 5)。通過氮吸附等溫線證實發現(圖 6)，混合結構的ZnO NRs-NSs的表面積(31.5 m2/g)要明顯大于單一的ZnO NRs結構(14.3 m2/g)。由此說明ZnO NRs-NSs結構對增加QDs的沉積量有明顯的促進作用。

多級復合結構不僅可以提高ZnO光陽極材料的比表面積，還可以提高電子在光陽極中的傳輸能力。J.Tian等使用EIS進一步證明了ZnO NRs-NSs可以提高電子壽命并降低電荷的復合，即ZnO NRs-NSs的Rct(電子在ZnO傳輸過程中的界面復合電阻)(101.2 Ω/cm2)要高于單一ZnO NRs的Rct(66.4 Ω/cm2)，這也證明了ZnO NRs-NSs可以提高QDSSCs的Jsc,FF(填充因子)和Voc。并且QDSSCs的光電轉換效率可以從單一結構下的1.37%，提高至復合結構的3.28%。在制備ZnO NSs結構過程中，J.Tian等[28]發現，當混合溶液的溫度由60 ℃升到70 ℃后，生成的納米片結構將開始聚集，形成由片狀結構組合的微球(ZnO MSs)，此結構被應用在QDSSCs中，并將其與ZnO NP進行結合，以此提高了光陽極膜的散射能力(圖7)。

為了改善由于ZnO穩定性較差，易與電解液反應導致電荷復合嚴重的現象，研究人員對制備好的ZnO NPs/MSs表面進行了改性，使用了0.1 mol/L H3BO3和0.04 mol/L (NH4)2TiF6的混合溶液對光陽極進行浸泡，由此在ZnO的光陽極表面沉積了一層TiO2，使得ZnO MSs的納米片的表面變得更為光滑[28]。通過EIS測試發現，TiO2具有一定的阻隔作用，經過TiO2處理后的ZnO NPs/MSs的Rct(57.2 Ω/cm2)是處理前的兩倍(22.7 Ω/cm2)，TiO2阻隔層有效地阻斷了電子由ZnO向電解液和QDs的復合，降低了電荷的復合，電池的填充因子FF(0.53)和轉換效率PCE(5.08%)都有了明顯提高，電池的光電轉換效率達到了當前文獻已報道的，以ZnO材料為光陽極的QDSSCs的最高水平。

圖5 (a)ZnO NR 涂層截面的SEM圖像,插圖為種子層和納米棒涂層的截面圖；(b),(c)在(d) 60 ℃下合成ZnO NRs和ZnO NRs-NSs的截面的SEM圖像

Fig 5 (a) SEM images of the cross section of the ZnO NR film, The inset shows the cross section of the seed layer and NR film, (b) and (c) SEM images of ZnO NRs and of ZnO NRs-NSs synthesized at (d) 60 ℃

圖6 ZnO NRs和多級ZnO NRs-NSs的氮等溫吸附線

Fig 6 Nitrogen sorption isotherms for the ZnO NRs and hierarchical ZnO NRs-NSs

上述的光陽極膜是通過將不同結構的ZnO納米材料，通過化學反應逐層沉積在光陽極基底上制備所得到。除此之外，還可以通過改進合成工藝，直接合成出多級納米材料。例如早期Zhang Q 等[29]制備的ZnO聚集體，通過持續的加熱攪拌，在溶液中直接合成了由直徑15 nm的顆粒聚集而成的，直徑為100～500 nm的聚集體，由其制得的DSSCs的光電轉換效率可以達到5.4%。在此基礎之上，S.H.Ko 等[30]又由單一納米線結構變為制備出復雜的納米樹型(Nanotree)結構，由此制得了形貌為納米森林(Nanoforest)的光陽極膜(圖 8 (a))，其很好的彌補了納米線比表面積不足，同時，使得光陽極電子復合機會進一步減小，所制備的基于ZnO納米森林結構的電池光電效率，達到了普通納米線結構的電池效率5倍以上。除了使用化學合成方法制備具有較大比表面積的ZnO多級復合結構以外，Xie Y L等[31]采用了電沉積的方式直接在ITO玻璃上制備出了ZnO納米材料，并且通過調節制備合成原料ZnCl2的濃度，控制了ZnO材料的結構，即當ZnCl2溶液增加至一定濃度后，ZnO處理從納米棒結構轉變為納米片結構，并進一步形成3D的NS網絡結構(圖 8 (b))，成功提高了DSSCs的效率(NR結構的PCE=1.15%，3D結構的PCE=1.59%)，其電池性能的提高主要歸功于片狀結構對比表面積的增加作用。在電池效率的提高方面，B.Kilic[32]等通過水熱法制備的ZnO 納米花(Nanoflowers,NF)結構也表現優異，DSSCs的效率達到了5.119%。由圖 8 (c)可以看出，ZnO NF結構十分規整，每一個NF顆粒都擁有眾多的枝杈，這些枝杈一方面極大的增加了比表面積，同時也是電子傳遞的通道，與相同實驗條件下制得的ZnO納米線光陽極電池(PCE=2.222%)相比，其性能更為優異。

圖7 (a)由ZnO NPs 涂層和MSs層組合的雙層結構，(b)20～30 nm大小的ZnO NPs，(c)，(d) 低和高倍率下的ZnO MSs的SEM圖像

Fig 7 SEM images of (a) the bilayer structure composed of ZnO NPs film and MSs layer, (b) ZnO NPs with size of 20-30 nm, (c), (d) low and high magnification of ZnO MSs

圖8 (a)ZnO NW納米森林的截面SEM圖,(b)經過20 mmol/L的ZnCl2溶液熱處理后電沉積在ITO基底上的ZnO網絡結構的SEM圖像,(c) ZnO納米花的SEM圖

Fig 8 The SEM images of (a) the cross section of ZnO NW nanoforest, (b) nanostructures electructures electrodeposited on ITO substrates thermal treatment with 20 mmol/L ZnCl2concentration, (c) the nanoflowers

4 結 語

介紹了單一結構和復合結構ZnO納米材料的制備方式，總結了目前ZnO納米材料在敏化太陽能電池中的應用情況。基于目前的研究結果可以發現，通過調控ZnO納米結構的形貌，可以達到改變光陽極比表面積的目的；具有較高比表面積的光陽極材料更有利于敏化劑的吸附，將進一步提高對太陽光的捕獲能力，進而提升電池的光電轉換效率。與此同時，針對ZnO膜表面缺陷較多，電荷復合嚴重的情況，可以通過一些特殊的納米結構進行解決。但是，ZnO作為光陽極材料制備的敏化太陽能電池效率相比于TiO2的電池效率仍舊較低，這也是目前研究亟需解決的問題。而通過對ZnO納米材料結構的改變以及表面的處理，有望能夠達到較高的敏化劑負載和較小的電荷復合，從而將極大的提高敏化電池的光電轉換效率。

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Research progress of nano ZnO materials in dye/quantum dot sensitized solar cells

HU Jinglu，XU Tingting，CHEN Lixin, MA Tengbo, WEI Pengli

(Department of Applied Chemistry, School of Science, Northwestern Polytechnical University,Xi’an, 710129, China)

ZnO is an environmental-friendly semiconductor material with excellent performance. It has a wide application in energy, information, environment, etc, owing to numerous advantages of being abundant, simple preparation and feasible morphology controllable morphology structures. ZnO is commonly used as photoanode materials in dye/quantum dot sensitized solar cells, to loadling light absorber, accepting and transporting electrons. A series of different nanostructures, such as nanoparticles, nanowires, nanosheets and nanoflowers have been used in the sensitized solar cells, and the performance of the sensitized solar cells have been greatly improved via morphology adjusting. This review summarizes the ZnO nanomaterials in the aspect of the single structure and hierarchical structure. It also discusses the recent research progress in dye/quantum dot sensitized solar cells fabricated from ZnO photoanode, and the further trends for improving ZnO nanomaterials based device performance are reviewed as well.

ZnO；sensitized solar cells；hierarchical structure；nanomaterial

1001-9731(2016)12-12083-07

陜西省自然科學基金資助項目(2015JQ5128)；中央高校基本科研業務費科研資助項目(3102014JCQ01098)； 西北工業大學科研啟動資助項目(14GH0315)；大學生創新訓練資助項目(201510699214)

2015-11-17

2016-05-23 通訊作者：徐婷婷，E-mail: Tingtingxu@nwpu.edu.cn

胡璟璐 (1992-)，女，西安人，在讀碩士，研究方向為納米材料的制備及其光電性能研究。

TK511

A

10.3969/j.issn.1001-9731.2016.12.013