如何保證煙包溶劑殘留檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性？

馬廣省+房效永+王炳峰

為降低吸食卷煙對人體健康帶來的危害，煙草行業(yè)一直在走降焦減害之路；同時，其對卷煙包裝等輔助材料中的溶劑殘留、重金屬、熒光物質(zhì)等有毒有害成分的限量要求越來越高，指標(biāo)限量值越來越低。為滿足煙草行業(yè)對煙包安全衛(wèi)生指標(biāo)的更高要求，煙包印刷企業(yè)積極探索控制措施，但無論采取何種控制措施，都必須以檢測數(shù)據(jù)為依據(jù)，而要想使控制措施有效得當(dāng)，就必須保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

下面，筆者根據(jù)近年來煙包溶劑殘留檢測的經(jīng)驗，同時結(jié)合近期在實驗室認(rèn)可（CNAS）推進(jìn)過程中學(xué)到的知識，就如何保證煙包溶劑殘留檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，談?wù)勛约旱挠^點和看法。筆者認(rèn)為，為保證煙包溶劑殘留檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性、及時性和有效性，應(yīng)做好如下幾個方面的工作。

實驗室空氣質(zhì)量監(jiān)控

1.目的

保證實驗室內(nèi)部空氣質(zhì)量滿足煙包溶劑殘留檢測方法的要求，不對化學(xué)試劑、檢測樣品和檢測設(shè)備等造成不良影響，保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。

2.措施

實驗室空氣質(zhì)量監(jiān)控方法有多種，如購置專用空氣質(zhì)量檢測設(shè)備定期進(jìn)行檢測；委托專業(yè)空氣質(zhì)量檢測機構(gòu)定期上門進(jìn)行服務(wù)等。

我公司采取的方法為：取一張白紙從中間裁開，一分為二，一份放置在檢測區(qū)域內(nèi)，讓其充分暴露在室內(nèi)空氣中，另一份密封在取樣袋內(nèi)，24小時后按“空白實驗”的方法對兩份白紙進(jìn)行溶劑殘留平行檢測。

實驗室空氣質(zhì)量監(jiān)控頻率至少每月1次，或者在檢測數(shù)據(jù)出現(xiàn)異常時，再對空氣質(zhì)量進(jìn)行檢測，以排查檢測數(shù)據(jù)異常是否由空氣污染所致。

3.空氣質(zhì)量符合性判定

因《煙用紙張中溶劑殘留的測定頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法》（YC/T 207-2014）標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定：溶劑殘留檢測以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為最終測定結(jié)果，精確至0.01mg/m2；當(dāng)平均值小于1.00mg/m2時，兩次測定值之間絕對偏差應(yīng)小于0.10mg/m2。故我公司實驗室空氣質(zhì)量符合性判定方法為：如果兩次測定結(jié)果之間絕對偏差小于0.10mg/m2，則空氣質(zhì)量符合檢測要求；否則，空氣質(zhì)量不符合檢測要求，表示實驗室內(nèi)部空氣已經(jīng)受到污染，應(yīng)立即停止檢測工作，開窗通風(fēng)換氣，同時查找空氣受到污染的原因，具體按《不符合工作的控制程序》執(zhí)行。實驗室經(jīng)通風(fēng)換氣后，應(yīng)重新進(jìn)行空氣質(zhì)量檢測，待檢測結(jié)果符合要求后，方可重新開始樣品檢測工作，必要時應(yīng)對空氣受污期的檢測樣品重新取樣檢測（或在確認(rèn)留樣未受污染的前提下，對留樣進(jìn)行復(fù)檢）。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)監(jiān)控

1.目的

保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效性，因為一旦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)出現(xiàn)問題，就會導(dǎo)致檢測結(jié)果出現(xiàn)嚴(yán)重偏離。

2.前提

煙包溶劑殘留檢測所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，應(yīng)為國家標(biāo)準(zhǔn)檢測中心提供的標(biāo)液，標(biāo)液應(yīng)儲存在冰箱中，在-18℃的溫度下保存，保質(zhì)期半年。

3.措施

實驗室應(yīng)對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的儲存環(huán)境實施監(jiān)控，監(jiān)控方法為：用溫度計測量冰箱內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲存區(qū)域溫度是否在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，并保持監(jiān)控記錄。同時做好核查工作，核查方法為：觀察標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保質(zhì)期是否在有效期內(nèi)，若超出保質(zhì)期，應(yīng)停止使用；觀察標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否有沉淀，若有沉淀，應(yīng)停止使用。期間，核查頻次至少每3個月1次，并保持核查記錄。

檢測設(shè)備監(jiān)控

1.目的

保證檢測設(shè)備的準(zhǔn)確性和有效性。

2.前提

煙包溶劑殘留檢測應(yīng)使用通過檢定/校準(zhǔn)的檢測設(shè)備（執(zhí)行《量值溯源管理程序》）；使用前應(yīng)對檢測設(shè)備的檢定/校準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行確認(rèn)；檢定/校準(zhǔn)結(jié)果不能滿足檢測方法要求時，應(yīng)停止使用，進(jìn)行維修后重新進(jìn)行檢定/校準(zhǔn)，直至檢定/校準(zhǔn)結(jié)果能夠滿足檢測方法要求，方可正式投入使用。

3.措施

檢測設(shè)備在兩次檢定/校準(zhǔn)周期之間要進(jìn)行期間核查（具體執(zhí)行《期間核查管理程序》），核查結(jié)果判定具體執(zhí)行《檢測結(jié)果質(zhì)量控制作業(yè)指導(dǎo)書》，經(jīng)期間核查確認(rèn)檢測設(shè)備保持良好置信度的檢定/校準(zhǔn)狀態(tài)的，方可繼續(xù)使用；經(jīng)期間核查確認(rèn)檢測設(shè)備失準(zhǔn)的，按《儀器設(shè)備管理程序》處理。

專用器皿清洗

1.目的

避免因器皿污染而導(dǎo)致檢測結(jié)果出現(xiàn)偏差。

2.措施

煙包溶劑殘留檢測的專用器皿是頂空瓶，對原輔材料、印刷半成品和成品實施監(jiān)控檢測時，頂空瓶清洗后可以循環(huán)使用。

頂空瓶清洗時，清洗人員首先要配帶好防護(hù)用品，把需要清洗的頂空瓶用無水乙醇浸泡1～2小時，再用試管刷把難以去除的污漬刷洗干凈，并用自來水沖洗干凈；然后將頂空瓶放入超聲波清洗機中，加入適量洗潔精和自來水進(jìn)行超聲波清洗，每次清洗20分鐘，重復(fù)超聲振蕩3次后，倒掉廢液；接下來，超聲波清洗機中重新加入自來水，再對頂空瓶進(jìn)行超聲波清洗，清洗20分鐘后倒掉廢液（此步驟重復(fù)至少3次，確保頂空瓶清洗潔凈、無污染）；最后，將頂空瓶放入烤箱中，在250℃高溫下烘烤2小時。

清洗后的頂空瓶、新瓶、用后待清洗的頂空瓶應(yīng)分類存放，以防交叉污染。

樣品及檢測過程監(jiān)控

1.目的

保證樣品在整個檢測過程中檢測結(jié)果的真實性和有效性。

2.措施

（1）樣品要由檢測人員親自到材料庫（原輔材料來料檢測）或機臺（印刷過程控制檢測）抽取，取樣時要征求材料庫或機臺操作人員的意見。抽樣要具有代表性，可采取隨機抽樣法，抽樣后要立即裝袋密封。

（2）檢測人員取樣后應(yīng)在24小時內(nèi)完成檢測工作，并根據(jù)要求出具相應(yīng)檢測報告。

（3）樣品制備應(yīng)由檢測人員根據(jù)不同樣品類型，按YC/T 207-2014標(biāo)準(zhǔn)中5.2、5.3、5.4相應(yīng)要求進(jìn)行；制備時檢測人員應(yīng)配戴手套，以防手指污染樣品；制備過程應(yīng)快速，中間無停滯，以防殘留溶劑揮發(fā)影響檢測結(jié)果。

（4）檢測過程及檢測設(shè)備相關(guān)參數(shù)設(shè)置應(yīng)按YC/T 207-2014標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)要求進(jìn)行。

只有按實驗室質(zhì)量管理體系要求從各個方面進(jìn)行嚴(yán)格管控，煙包印刷企業(yè)才能夠保證煙包溶劑殘留檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性，從而為生產(chǎn)一線質(zhì)量控制提供有效依據(jù)。