氣相色譜內標法測定吡唑含量

摘 要：探討了氣相色譜內標法測定吡唑含量的方法，此方法定量準確、快速，可用于吡唑含量的檢測。希望通過文章的分析，能夠對相關工作提供參考。

關鍵詞：吡唑；氣相色譜；內標法；正十六烷，OV-17

引言

吡唑是一種白色針狀晶體，能溶于水、醇、醚和苯，化學名稱：1，2-二氮唑，是一種生物堿，廣泛應用于制藥，化工，農藥等方面，目前國內尚無吡唑的國家標準，為此我們選擇了5%OV-17+Chromsorb W AW DMCS為填充柱的氣相色譜內標法，對吡唑進行定量分析，該方法具有定量準確、快速、分離效果好等優點，適用于吡唑含量的測定。

1 試驗部分

1.1 試劑

OV-17 固定液

吡唑標準品：≥99.0%

內標物：正十六烷，應不含有干擾分析的雜質

二氯甲烷：分析純

1.2 儀器

氣相色譜儀：GC-14C （Shimadzu）具有氫火焰離子化檢測器（FID）、N2000色譜數據工作站（浙江大學智達信息工程有限公司）

不銹鋼柱子 Ф3mm×2m

微量注射器，10μL

1.3 氣相色譜操作條件

溫度：

柱溫：150℃

氣化室：250℃

檢測室：260℃

柱前壓：載氣（N2）：100 KPa

氫氣：75 KPa

空氣：80 KPa

進樣量：0.4μL（10μL進樣器）

上述色譜操作條件下典型色譜圖見圖1，吡唑5.3min，正十六烷10.5min。

1.4 實驗方法

1.4.1 內標溶液的制備（含有濃度為2mg/mL正十六烷的二氯甲烷溶液）

稱800mg正十六烷加入400mL二氯甲烷混合均勻。

1.4.2 吡唑標準溶液制備

準確稱取吡唑標準品200mg（精確至±0.1mg）于長頸瓶中，用移液管準確加入10.00mL1.4.1所配內標溶液，加入適量二氯甲烷搖勻，備用。

1.4.3 吡唑樣品溶液制備

準確稱取吡唑樣品200mg（精確至±0.1mg）于長頸瓶中，用移液管準確加入10.00mL1.4.1所配內標溶液，加入適量二氯甲烷搖勻，備用。

1.4.4 測定

在上述色譜操作條件下，待儀器基線穩定后，連續注入數針1.4.2所配標準溶液，直到相鄰兩針吡唑與內標物峰面積比、內標物保留時間重復在1.0%以內。按照標準溶液、試樣溶液、試樣溶液、標準溶液的順序進行測定。

1.4.5 計算

將測定的兩針試樣溶液以及試樣前后的兩針標準溶液中吡唑與內標物峰面積之比，分別進行平均。樣品中吡唑質量百分含量X按下列公式計算：

X=■

式中：r1-標準溶液中吡唑與內標物峰面積比的平均值；r2-試樣溶液中吡唑與內標物峰面積比的平均值；m1-吡唑標準品的質量，g；m2-試樣的質量，g；p-標準品中吡唑含量的質量百分數，%。

1.4.6 允許差

兩次平行測定結果之差應不大于1.0%。

2 結果與討論

2.1 方法精密度實驗

按1.4.3所述方法制備三個批次吡唑樣品，按1.4.4所述方法進行分析，從測定結果來看：該方法的重現性很好，標準偏差分別為0.14、0.19、0.21、變異系數分別為0.17%、0.22%、0.22%。測定結果見表1。

由表1結果可以看出：方法的標準偏差、變異系數值均在允許范圍內，表明方法的精密度較好。

2.2 方法回收率實驗

準確稱取已知含量的吡唑試樣（6個樣品）60mg，加入吡唑標準品30mg， 在1.3所述色譜操作條件下進行分析，回收率試驗結果見表2。

從表2的結果可知回收率在98.8%-100.3%之間，符合分析要求。

2.3 內標物的選擇

采用內標法對吡唑進行定量分析，內標物的選擇至關重要，我們選用苯甲酸異丙酯，鄰二苯基苯，正十六烷分別試驗，通過試驗比較，選用正十六烷作為內標物。

3 結論

由以上實驗結果表明，以正十六烷作為內標物的氣相色譜內標法測定吡唑含量，線性范圍寬，方法的精密度較高，回收率在98.8%-100.3%之間，具有準確、快速、操作簡便等優點，適用于出口吡唑的檢測。

參考文獻

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