二硫化碳萃取—氣相色譜法同時測定飲用水中的苯系物

摘 要：文章建立了二硫化碳萃取-氣相色譜法同時測定飲用水中苯系物的方法。結(jié)果顯示：7種苯系物的加標(biāo)回收率在92.0%～99.0%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.45%～0.90%之間。說明該方法簡單、快速、準(zhǔn)確、靈敏，適用于飲用水中苯系物的測定。

關(guān)鍵詞：二硫化碳萃取；氣相色譜；苯系物；飲用水

前言

近年來，飲用水中揮發(fā)性苯系物對人體的危害日益受到關(guān)注[1-2]。測定飲用水中7種苯系物的含量對監(jiān)測飲用水質(zhì)、保護人體健康具有十分重要的意義。文章使用HP-INNOW ax毛細管色譜柱，采用二硫化碳萃取-氣相色譜法同時測定飲用水中7種苯系物的含量。

1 實驗部分

1.1 主要儀器

氣相色譜儀（6890N）；氫火焰離子化檢測器（FID）；色譜柱：彈性石英毛細管柱（HP-INNOW ax）。

1.2 主要試劑

二硫化碳中苯系物標(biāo)準(zhǔn)混合溶液（即苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、對二甲苯、間二甲苯、苯乙烯等7種苯系物）購于國家環(huán)保總局，濃度為1mg/mL。測樣時以二硫化碳為介質(zhì)，稀釋至所需濃度。甲醇、氯化鈉、無水硫酸鈉（均為分析純）。

1.3 實驗方法

1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

用100μL微量進樣器分別吸取苯系物標(biāo)準(zhǔn)混合溶液（1mg/mL）0、20、40、60、80、100μL，用甲醇稀釋定容至1mL，得到7種苯系物的配制濃度均為0.0、20.0、40.0、60.0、80.0、100.0mg/L。

1.3.2 水樣的預(yù)處理

取10mL水樣調(diào)至酸性（pH<2），于100mL分液漏斗中，加入0.2g氯化鈉，溶解后加入0.5mL二硫化碳，混勻，靜止分層，棄去水相分離出有機相，萃取液經(jīng)無水硫酸鈉脫水后，待用。

1.3.3 氣相色譜測試條件的設(shè)置

進樣口溫度：185℃；柱溫：85℃，保持20min；氮氣流速：10mL/min；空氣流速：100mL/min；氫氣流速：50mL/min；進樣量：1μL。

1.3.4 定性和定量分析

我們采用保留時間與色譜峰圖結(jié)合分析來定性，將配制好濃度的苯系物標(biāo)樣作為外標(biāo)，采用峰面積外標(biāo)法來定量。測試結(jié)果如圖1所示，該方法可以有效分離7種苯系物，響應(yīng)信號值高，靈敏度高。

2 結(jié)果與討論

2.1 方法線性

分別取7種苯系物濃度范圍在0.0～100.0mg/L之間的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，采用二硫化碳-氣相色譜法同時測定樣品，得到各樣品的線性方程和相關(guān)系數(shù)，所得結(jié)果如表1所示。數(shù)據(jù)表明，7條曲線的相關(guān)系數(shù)（r）在0.999～0.9999之間，說明7種苯系物在所測范圍內(nèi)均有良好的線性。

2.2 方法精密度

選取凱里市飲用水出口水樣品，于水樣中分別加入含量為4.0μg的苯系物標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后連續(xù)進樣測試5次，通過計算得到其精密度（RSD%），如表2所示。該測試方法的精密度在0.45%～0.90%之間，可知，通過二硫化碳萃取-氣相色譜法同時測定能得到比較好的精密度。

2.3 加標(biāo)回收率

我們選取凱里市飲用水出口水樣品來做本底測定，并沒有檢出目標(biāo)物，說明該飲用水符合日常生活用水的標(biāo)準(zhǔn)。為了得到回收率，我們分別以20μg的加標(biāo)量來進行回收試驗，每組平行測定3次，測試所得結(jié)果如表3所示。水樣的加標(biāo)回收率為92.0%～99.0%，表明該分析方法測定結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。

2.4 方法檢出限

我們以3倍基線噪聲計算該方法的最低檢測質(zhì)量濃度，得到7種苯系物的最低檢測質(zhì)量濃度分別為：苯0.0027mg/L；甲苯0.0035mg/L；乙苯0.0024mg/L；對二甲苯0.0039mg/L；間二甲苯0.0031mg/L；鄰二甲苯0.0027mg/L；苯乙烯0.0022mg/L。

3 結(jié)束語

文章以二硫化碳為萃取劑，使用氫火焰離子化檢測器，采用二硫化碳萃取-氣相色譜法同時測定飲用水中7種苯系物的含量。該方法相對標(biāo)準(zhǔn)偏差0.45%～0.90%，平均回收率為92.0%～99.0%，具有良好的線性關(guān)系、較高的靈敏度、精密度和準(zhǔn)確度。

參考文獻

[1]李顯芳，蔣雪，印成，等.二硫化碳萃取-氣相色譜法同時測定污水中的苯系物和氯苯[J].廣東化工，2011，38（3）：134-135.

[2]陳軍，朱建豐，封蓉芳.二硫化碳萃取毛細管柱氣相色譜法測定飲用水中苯系物[J].福建分析測試，2011，20（4）：40-43.