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pH酸度計(jì)檢定中需注意的幾個(gè)問(wèn)題

2017-01-01 00:00:00許慶霄
品牌與標(biāo)準(zhǔn)化 2017年2期

【摘 要】 實(shí)驗(yàn)室pH酸度計(jì)種類(lèi)繁多,應(yīng)用廣泛,屬于國(guó)家強(qiáng)制檢定。按照檢定規(guī)程,通過(guò)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,依照酸度計(jì)電位分析測(cè)量的原理進(jìn)行檢定。檢定過(guò)程要注重細(xì)節(jié),規(guī)范程序,區(qū)分不同類(lèi)型,注重儀器維護(hù)保養(yǎng)等環(huán)節(jié)。

【關(guān)鍵詞】 酸度計(jì) 檢定原理 注意事項(xiàng) 儀器維護(hù)

【DOI編碼】 10.3969/j.issn.1674-4977.2017.02.003

酸度計(jì)又名pH計(jì),是測(cè)定溶液介質(zhì)酸堿度的一種精密儀器。酸度計(jì)總類(lèi)很多,應(yīng)用廣泛,普遍應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、化工、醫(yī)藥、環(huán)保、科研等領(lǐng)域。酸度計(jì)在檢定范疇里屬于強(qiáng)制檢定,檢定周期一般為1年一次。

1 酸度計(jì)的測(cè)定原理

目前,大多數(shù)酸度計(jì)配有離子選擇的復(fù)合電極,可以測(cè)量離子電極電位mv值。原理是采用電位分析測(cè)定法測(cè)量溶液pH值,儀器是由參比電極、指示電極及精密電位計(jì)三部分組成。通過(guò)將玻璃電極(指示電極)和甘汞電極(參比電極)插入被測(cè)溶液中,組成一個(gè)電化學(xué)原電池,它的作用是使化學(xué)能轉(zhuǎn)變成電能,其中參比電極電位在一定溫度下是定值,指示電極電位隨pH值變化而變化,所以組成的電池電動(dòng)勢(shì)隨pH值變化而變化,通過(guò)電位計(jì)顯示的電動(dòng)勢(shì)大小來(lái)反映溶液的pH值。

2 檢定過(guò)程注意事項(xiàng)

(1)外觀檢查不可或缺。按規(guī)定,在檢定設(shè)備之前必須要進(jìn)行外觀檢查。主要檢查開(kāi)關(guān)鍵,看設(shè)置按鈕是否可以正常使用,電極導(dǎo)聯(lián)線(xiàn)、電源插頭是否完好,是否能正常使用,屏幕開(kāi)機(jī)后顯示是否正常,能否看得清楚。此外,還要檢查背面的型號(hào),出廠(chǎng)編號(hào)、出廠(chǎng)地址等基本信息。詳細(xì)的外觀檢查是進(jìn)行有效檢定的前提條件,不可忽略。

(2)校準(zhǔn)環(huán)節(jié)要規(guī)范有序。在檢定之前要調(diào)試好被檢酸度計(jì)的基本設(shè)置,這是檢定成功的關(guān)鍵。之后要對(duì)酸度計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn),一般要用到4.00(4.01)pH和6.86(7.00)pH的標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行校準(zhǔn),有些儀器要用到9.18pH值進(jìn)行3點(diǎn)校。一般需要校準(zhǔn)3次,個(gè)別不靈敏或者使用過(guò)久的儀器需要多次校準(zhǔn)后方能檢定。電極平時(shí)要泡在氯化鉀溶液中保存,檢測(cè)電計(jì)示值誤差之前要對(duì)電極進(jìn)行清洗,注意不能用普通的自來(lái)水清洗,必須要用蒸餾水沖刷,沖洗之后要用濾紙小心擦拭,防止玻璃電極泡膜破損。

(3)標(biāo)準(zhǔn)溫度尤為重要。在用電極測(cè)量pH時(shí),溫度往往會(huì)影響測(cè)量結(jié)果的好壞。根據(jù)檢定規(guī)程要求,標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度為25℃度。在檢定電極前,要將被檢設(shè)備的溫度棒浸泡在標(biāo)準(zhǔn)液中3-5分鐘,測(cè)量溶液液溫,如果達(dá)不到標(biāo)準(zhǔn)溫度,那么可以將標(biāo)準(zhǔn)溶液瓶浸泡在恒溫水浴鍋中進(jìn)行恒溫,這樣不僅方便而且能保證準(zhǔn)確。有些時(shí)候檢測(cè)環(huán)境比較惡劣,溶液無(wú)法到達(dá)25℃度時(shí)候,需要觀察溶液溫度之后,調(diào)試被檢設(shè)備的溫度選項(xiàng),選擇與標(biāo)準(zhǔn)液溫度相同的溫度示值后再次進(jìn)行檢定,但是最好還是選擇25℃度的標(biāo)準(zhǔn)液測(cè)量最為準(zhǔn)確。另外,在檢定電計(jì)溫度補(bǔ)償器誤差的時(shí)候,標(biāo)準(zhǔn)液也要用恒溫水浴鍋進(jìn)行溫度調(diào)整。

(4)注重區(qū)分不同類(lèi)型酸度計(jì)。應(yīng)當(dāng)注意的是,在檢定酸度計(jì)的時(shí)候要先看類(lèi)型,計(jì)量性能要求,不能拿來(lái)直接檢定,要做好區(qū)分,不要千篇一律的重復(fù)檢定。不同類(lèi)型儀器計(jì)量性能要求是不一樣,酸度計(jì)級(jí)別的分度值是指分辨率的大小,體現(xiàn)的是最小分辨值,是電計(jì)指示器顯示的,如電計(jì)的分度值為0.01pH,則稱(chēng)為0.01級(jí)儀器的酸度計(jì),即最小分辨值為0.01pH,此外還有0.1級(jí)(多數(shù)為筆式酸度計(jì))和0.001級(jí)的高精度酸度計(jì)(多用于工廠(chǎng)中作為高精度作業(yè)使用)。儀器精確度是指利用標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)試而產(chǎn)生的綜合誤差,它與參比電極、玻璃電極及電計(jì)都有密切關(guān)系,包含參比電極電勢(shì)穩(wěn)定性誤差,玻璃電極重復(fù)性誤差等。我們經(jīng)常遇到高精度的如0.01級(jí)的酸度計(jì)就要進(jìn)行3點(diǎn)校準(zhǔn),具體要求電計(jì)示值誤差要求在±0.01pH以?xún)?nèi),輸入電流不大于1×10-12A,輸入阻抗引起的誤差要求在±0.01pH以?xún)?nèi),溫度補(bǔ)償器引起的誤差要求在±0.01pH以?xún)?nèi),電計(jì)示值重復(fù)性要求在0.01pH以?xún)?nèi)。

(5)標(biāo)準(zhǔn)檢定溶液保存要規(guī)范。標(biāo)準(zhǔn)溶液保存需要放在聚乙烯瓶中密封保存,標(biāo)準(zhǔn)溶液一般只能保存2-3個(gè)月,如果發(fā)現(xiàn)混濁、發(fā)霉和沉淀現(xiàn)象,應(yīng)立即停用并使用新標(biāo)準(zhǔn)溶液。大部分的檢定機(jī)構(gòu)所使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液均是直接購(gòu)買(mǎi),此等溶液不要私自配制,不僅濃度不準(zhǔn)確,還能直接影響檢定的結(jié)果。

3 酸度計(jì)維護(hù)方面的建議

大量的實(shí)踐證明,酸度計(jì)檢定出現(xiàn)明顯誤差,很大程度是實(shí)驗(yàn)室使用的酸度計(jì)日常維護(hù)不當(dāng),電極被侵蝕污染所致,所以有必要提幾點(diǎn)維護(hù)方面的建議。目前,實(shí)驗(yàn)室使用最多的電極是復(fù)合電極,復(fù)合電極不用時(shí)要充分浸泡在3M的氯化鉀溶液中,一定不要用洗滌劑或其他吸水性試劑浸泡,要保持玻璃電極前的球泡透明并充滿(mǎn)溶液,不能有氣泡。測(cè)量濃度大的液體時(shí),不要拖延時(shí)間,用后立即清洗,防止測(cè)量溶液侵蝕電極。測(cè)量中,參比電極要浸入球內(nèi)氯化物緩沖溶液中,若電計(jì)數(shù)值頻繁跳動(dòng),可以將電極輕輕甩甩,保持電計(jì)數(shù)值穩(wěn)定。電極不能接觸強(qiáng)酸、強(qiáng)堿等腐蝕性較大的溶液,不能在無(wú)水乙醇、重鉻酸鉀等無(wú)水介質(zhì)中使用。保護(hù)好電極是維護(hù)好酸度計(jì)的重要環(huán)節(jié),電極保護(hù)完好,才能減少測(cè)量偏差,確保酸度計(jì)測(cè)量準(zhǔn)確性。

結(jié)束語(yǔ):以上幾點(diǎn)敘述,屬于個(gè)人在廣泛學(xué)習(xí)的基礎(chǔ)上,結(jié)合酸度計(jì)檢定的具體實(shí)踐,而總結(jié)出的一些心得,僅供大家參考。

參考文獻(xiàn)

[1] 郭志芬.酸度計(jì)及檢定中應(yīng)注意的問(wèn)題[J].計(jì)量與測(cè)試技術(shù),2016(3).

[2] 國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.JJG 119-2005 實(shí)驗(yàn)室PH(酸度)計(jì)[s].

作者簡(jiǎn)介

許慶宵,本科,助理工程師,現(xiàn)于沈陽(yáng)計(jì)量測(cè)試院醫(yī)療室從事計(jì)量檢定工作。

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